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    對(duì)酸度計(jì)檢定與維修的一些思考

    2014-04-06 01:38:01段會(huì)利劉志飛
    河南科技 2014年2期
    關(guān)鍵詞:對(duì)電極緩沖溶液示值

    段會(huì)利 劉志飛

    (洛陽市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心,河南 洛陽 471003)

    1 酸度計(jì)的工作原理

    酸度計(jì)也稱作pH 計(jì),屬于一種應(yīng)用范圍較廣的電子儀器,通常包括指示器和測量器兩個(gè)部分。指示部分指的是電計(jì)設(shè)備,測量部分指的是電極設(shè)備。酸度計(jì)基本設(shè)計(jì)原理為:電化轉(zhuǎn)換過程由檢測部分的參比電極和指示電極共同完成,再將高阻抗的輸入阻抗直流信號(hào)通過阻抗轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)化成低內(nèi)阻的直流信號(hào),并利用直流放大器進(jìn)行放大處理,經(jīng)過處理和比較放大后的信號(hào),通過pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)節(jié)器進(jìn)行校準(zhǔn),通過模數(shù)轉(zhuǎn)換器將其轉(zhuǎn)換為數(shù)字顯示pH 值,或是通過低輸入電流的直流毫伏計(jì)進(jìn)行指示[1]。

    2 酸度計(jì)檢定過程中的常見問題

    2.1 判斷酸度計(jì)的級(jí)別。酸度計(jì)的級(jí)別和儀器的準(zhǔn)確度是不同的兩個(gè)概念,在《實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)》(JJGll9—2005)檢定規(guī)程中進(jìn)行了如下說明:“儀器的級(jí)別按儀器指示器的分度值表示”[2]。酸度計(jì)的級(jí)別作為用戶選擇酸度計(jì)的主要根據(jù),但是現(xiàn)有的各項(xiàng)酸度計(jì)使用規(guī)定中并未進(jìn)行較為確切的說明。

    2.2 電極的檢定。電極通常有特定的使用年限,并且材料易碎,所以部分計(jì)量檢定單位在酸度計(jì)的檢定過程中,僅僅對(duì)電計(jì)進(jìn)行了部分檢查,并未全面檢查。在酸度計(jì)檢定的相關(guān)要求中,對(duì)于電極的檢定方法和標(biāo)準(zhǔn)并未作出明確規(guī)定,因此我們可通過pH 緩沖溶液對(duì)電極是否符合規(guī)定進(jìn)行判斷。具體方法為:在25℃的緩沖溶液中,對(duì)電極的pH 值進(jìn)行檢測,再分別在6.86pH 和4.00pH 的緩沖溶液中對(duì)其斜率進(jìn)行判斷和調(diào)整[3],9.18對(duì)其示值誤差進(jìn)行判斷。

    2.3 溫度補(bǔ)償器。在《實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)》(JJGll9—2005)中進(jìn)行了如下規(guī)定:“將溫度補(bǔ)償器在其上限和下限之間旋動(dòng),此時(shí)電計(jì)示值的變化應(yīng)不超過分度值。調(diào)節(jié)“定位”旋鈕使電計(jì)示值為pH7。將溫度補(bǔ)償器放在25℃位置?!睘榱诉M(jìn)一步提高測量的準(zhǔn)確性,可以設(shè)定被測溶液與所標(biāo)定酸度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度相等,然而在某些特殊的情況下,常常會(huì)出現(xiàn)被測溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度不同的問題。

    2.4 電計(jì)示值誤差的檢定。電計(jì)示值誤差的檢定包括mV示值誤差與pH 示值誤差兩種。根據(jù)相關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢測時(shí),應(yīng)該以正反兩個(gè)方向?qū)V 示值和pH 示值分別進(jìn)行兩次檢定,并以平均值為最終檢定結(jié)果,根據(jù)相關(guān)公式對(duì)誤差值進(jìn)行計(jì)算。隨著酸度計(jì)的性能逐步提高,其檢定結(jié)果的誤差也會(huì)逐步縮小。所以,從正反兩個(gè)方向?qū)﹄姌O示值誤差進(jìn)行檢定已經(jīng)不再具有強(qiáng)制性,通常僅需一次檢定即可。

    3 酸度計(jì)的維護(hù)與使用

    3.1 酸度計(jì)的校準(zhǔn)。由于電計(jì)的設(shè)計(jì)存在一定的差異,pH計(jì)的種類也較為豐富,具體應(yīng)用方法也基本不通用,在操作pH計(jì)時(shí),應(yīng)嚴(yán)格遵守說明書的相關(guān)規(guī)定。在應(yīng)用pH 計(jì)時(shí),pH 計(jì)的校準(zhǔn)環(huán)節(jié)十分重要,兩點(diǎn)校準(zhǔn)法是目前pH 計(jì)校準(zhǔn)過程中較為常用的方法。這一操作方法類似于上文所述的電計(jì)的檢定方法,因而本文不再進(jìn)行敘述。但需要注意的是,在校準(zhǔn)pH 計(jì)之前應(yīng)對(duì)其溶液溫度進(jìn)行檢測,從而選擇合理的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。對(duì)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕進(jìn)行適當(dāng)控制,保證其與待測溶液溫度相同。

    3.2 電極的保養(yǎng)和使用。在維護(hù)和使用電極時(shí),應(yīng)對(duì)下述幾項(xiàng)問題加以關(guān)注:第一,避免在強(qiáng)堿、強(qiáng)酸或是其他具有腐蝕作用的液體中使用電極,且不能使用重鉻酸鉀、無水乙醇等脫水性介質(zhì)。第二,電極清洗完成后,玻璃膜不能使用濾紙進(jìn)行擦拭,需要通過濾紙吸干,從而避免發(fā)生交叉污染和玻璃薄膜損壞現(xiàn)象,對(duì)其測量的準(zhǔn)確度造成影響。第三,在高濃度溶液的測量過程中,需要將其徹底清洗干凈,并最大限度縮短測量時(shí)間,避免電極上附著液體,導(dǎo)致電極污染。第四,在使用電極前,對(duì)電極前端的球泡情況進(jìn)行檢查,一般情況下,球泡中應(yīng)有足量的溶液,且不存在氣泡,電極為無裂紋的透明狀態(tài)。第五,對(duì)于不經(jīng)常使用的復(fù)合電極,應(yīng)在3mol/L 的氯化鉀溶液中進(jìn)行充分浸泡,且不用使用吸水性試劑浸洗或是洗滌液進(jìn)行清洗。

    4 酸度計(jì)常見故障的處理方法

    4.1 數(shù)顯不穩(wěn)定或是指針抖動(dòng)。這類故障的發(fā)生原因在于玻璃電極引線的屏蔽作用失效。隔離線的屏蔽套應(yīng)與后端的電極插頭金屬部分相互連接,需要保證機(jī)殼接觸良好,防止其受到干擾。

    4.2 定位失調(diào)。這一故障指的是標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH 值得不到準(zhǔn)確的顯示,其潛在誘發(fā)原因包括儀器、電極和緩沖溶液三個(gè)方面,因而處理過程中較為復(fù)雜。首先,對(duì)設(shè)備定位調(diào)解旋鈕有無損壞和氧化現(xiàn)象進(jìn)行檢查。其次,對(duì)復(fù)合電極或玻璃電極有無微小裂紋進(jìn)行檢查,避免甘汞電極微孔出現(xiàn)氣泡或堵塞,其主要判斷方法為替代法。最后,對(duì)檢查緩沖溶液選擇的合理性進(jìn)行判斷,若存在不合理現(xiàn)象,需要重新調(diào)配。

    4.3 “調(diào)零”調(diào)不到位。這一故障的主要發(fā)生原因在于:一方面,可調(diào)電阻發(fā)生短路,影響電阻的靈敏性;另一方面,定位器的可調(diào)電阻焊接不牢固,造成調(diào)節(jié)器無法調(diào)節(jié)到位。

    4.4 接通電源后指示燈不亮。這一故障的主要誘發(fā)原因包括:一方面,變壓器短路或是初級(jí)斷路,保險(xiǎn)絲、開關(guān)受損;另一方面,若扳鍵開關(guān)置“校準(zhǔn)”擋,調(diào)節(jié)“零點(diǎn)”旋鈕,表頭指針可以調(diào),應(yīng)該是指示燈損壞,取下更換即可。

    5 總結(jié)

    綜上所述,受到酸度計(jì)型號(hào)和種類等不同的影響,酸度計(jì)的計(jì)量檢定操作也應(yīng)有所差別。因此,酸度計(jì)檢定和維修人員應(yīng)以相關(guān)的操作規(guī)范為基礎(chǔ),進(jìn)行深入地學(xué)習(xí)和理解,在酸度計(jì)的檢定過程中注意經(jīng)驗(yàn)總結(jié),在不違背基本規(guī)定基礎(chǔ)上,進(jìn)一步完善和加強(qiáng)酸度計(jì)檢定和維修工作。

    [1]陳成新,黃志凡.酸度計(jì)檢定方法的探討[J].計(jì)量與測試技術(shù),2004,1(10):101-102.

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