外加入第二相顆粒對鋼鐵材料組織性能的影響

張翠翠，秦 森，2，毛 磊

（1.河北科技大學材料科學與工程學院，河北石家莊 050018；2.燕山大學材料科學與工程學院，河北秦皇島 066004）

外加入第二相顆粒對鋼鐵材料組織性能的影響

張翠翠1，秦 森1，2，毛 磊1

（1.河北科技大學材料科學與工程學院，河北石家莊 050018；2.燕山大學材料科學與工程學院，河北秦皇島 066004）

綜述了外加顆粒對鋼鐵材料組織性能的影響，對鋼鐵中第二相顆粒的內(nèi)部析出法和外部加入法的差異進行了簡單概述。分析了第二相顆粒對鋼鐵材料的積極作用及不利影響，概述了鋼鐵材料中外加顆粒的選取原則、尺寸控制、加入量和加入方法等，提出了今后的研究方向。

鋼鐵材料；外加顆粒；第二相；組織細化

張翠翠，秦 森，毛 磊.外加入第二相顆粒對鋼鐵材料組織性能的影響［J］.河北科技大學學報，2014，35（2）：159-163.

ZHANG Cuicui，QIN Sen，MAO Lei.Effects of the second phase particle addition on microstructure and properties of iron and steel material［J］.Journal of Hebei University of Science and Technology，2014，35（2）：159-163.

1949年，ZENER最早提出用第二相顆粒細化金屬晶粒的理論［1］。目前，有2種方法可在鋼中獲得細小的第二相顆粒［2］：一是內(nèi)部析出法，通過控制鋼液條件，降低粒子析出溫度，使鋼液在凝固和熱加工過程中析出細小彌散的夾雜物和碳化物粒子；二是外部加入法，從外部往鋼液中加入微細粒子，與內(nèi)部析出法相比其具有可控性，由于此方法對鋼的純凈度沒有過高要求，因此越來越受到人們的關注。

1 外加入顆粒的作用

1.1 凝固組織細化

在鋼液凝固過程中，加入鋼中的第二相顆粒作為凝固初生相形核核心，促進非均質(zhì)形核，使得凝固組織得到細化。非均質(zhì)形核的效用取決于基底與形核相間的界面能。界面能越小，越有利于非均質(zhì)形核。影響界面能的因素有基底與形核相的表面形態(tài)、基底與形核相的化學性質(zhì)、基底與形核相之間的靜電勢以及點陣錯配度等。目前，研究和應用較多的評價異質(zhì)核心觸媒效用的主要理論是界面共格對應理論［3－4］和靜電作用理論［5］。界面共格對應理論的研究結(jié)果表明：基底與形核相的點陣錯配度δ越小，越有利于非均質(zhì)形核。

李小琳等采用將超細顆粒預分散的方法，將平均半徑小于35 nm接近均勻形核臨界曲率半徑的SiC顆粒均勻加入高溫Q235鋼熔體中，外加納米SiC顆粒在鋼熔體作為形核核心，使得鑄態(tài)組織得到細化［6］，與未加入SiC顆粒的Q235鑄態(tài)組織相比，加入質(zhì)量分數(shù)為5%的SiC顆粒，晶粒平均尺寸由26.95μm減小到5.90μm。

1.2 細化奧氏體、鐵素體組織

當分布在晶界處的第二相顆粒足夠細小時，在加工變形過程中可使組織基體晶粒長大并細化晶粒。第二相顆粒對晶界的釘扎力決定了其對晶粒長大的阻礙作用，即降低晶界能量的程度。當?shù)诙囝w粒的半徑小于起釘扎作用的球形第二相顆粒的臨界半徑時，晶粒長大會導致能量上升，導致晶粒不易長大，即顆?？梢杂行п斣Я＿吔?；反之，則晶粒長大，能量降低，粒子對晶界的釘扎失效。第二相顆粒的尺寸越細小，且其體積分數(shù)越大，則達到平衡時鋼的晶粒就越細小。

文獻［7］指出：軋制形變過程中，由于軋制變形量大，顆粒周圍會形成高晶格畸變區(qū)和高密度位錯，使得奧氏體獲得再結(jié)晶所需的畸變能和位相差，在此過程中，奧氏體再結(jié)晶形核率明顯提高，最后達到晶粒細化的目的。較細的奧氏體組織增加了奧氏體晶界面積，即增加了鐵素體在奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變過程中的擇優(yōu)形核點，進而細化鐵素體。奧氏體組織內(nèi)部的顆粒也可作為晶內(nèi)鐵素體形核點，同樣細化鐵素體晶粒。

在含Ti的鋼中，常以Ti的氧化物為核心形成一種非常細小又相互交織的鐵素體板條狀組織，即稱為晶內(nèi)鐵素體，具有高強度和高韌性［8］。一些學者的研究表明，在Ti的氧化物中，Ti2O3是促進晶內(nèi)鐵素體形核最有效的非均質(zhì)形核的氧化物質(zhì)點。

1.3 第二相顆粒強化

第二相顆粒強化是通過鋼中細小的、彌散的第二相，與位錯發(fā)生交互作用，造成對位錯運動的障礙，以提高鋼強度的一種強化方式［9］。晶體中的位錯，在運動的前方遇到第二相障礙時，表現(xiàn)為2種不同的交互作用：一是Orowan機制，即位錯不進入第二相而是繞過它，并在其周圍留下位錯環(huán)；二是切過機制，即位錯穿過第二相。2種機制之間存在一個臨界的第二相顆粒尺寸，大于臨界尺寸時Orowan機制起作用，小于臨界尺寸時切過機制起作用。鋼鐵材料中的大多數(shù)第二相顆粒的尺寸都大于臨界尺寸，故第二相強化機制是Orowan機制起作用。因此，外加入第二相顆粒越細小、體積分數(shù)越大，則第二相顆粒強化效果越好。

1.4 引發(fā)鋼中微裂紋

第二相顆粒作為裂紋形核源導致裂紋的形成和傳播，致使其破壞了鋼鐵材料的力學性能［10］。第二相分為2種類型：一是解聚型，其第二相與基體為非共格結(jié)合，且結(jié)合力較弱，受到外力時易沿相界與基體脫離，形成尺寸略大于第二相的微裂紋；二是斷裂型，其第二相與基體多為半共格結(jié)合，且結(jié)合力較強，受到外力時易沿尺寸較小的方向發(fā)生斷裂，形成尺寸略大于第二相短向尺寸的微裂紋。

據(jù)斷裂力學相關理論得知，只有裂紋的尺寸達到臨界尺寸時才會擴展并產(chǎn)生斷裂。因此，提高材料的斷裂強度需要嚴格控制第二相顆粒的尺寸。超高強度鋼中的臨界裂紋尺寸在10μm左右［10］，而低強度鋼中的臨界裂紋尺寸卻接近毫米。所以，為防止鋼發(fā)生脆性斷裂，需要嚴格控制鋼中的第二相顆粒的尺寸不大于臨界尺寸。第二相顆粒的形狀也會影響微裂紋的產(chǎn)生。若第二相顆粒是脆性的，且有尖銳棱角，在尖銳棱角處則會產(chǎn)生明顯的應力集中，極易導致微裂紋的產(chǎn)生；若第二相顆粒的形狀是線狀或是薄片狀，則易發(fā)生折斷而導致微裂紋的產(chǎn)生。

1.5 導致鋼材塑韌性的下降

鋼中第二相顆粒的存在會降低鋼材的韌性，且韌性下降的程度隨著第二相顆粒體積分數(shù)的增加而增大。韌性下降的原因主要有2個方面：一是第二相顆粒周圍存在較高的應力場，易引發(fā)微裂紋；二是當微裂紋擴展到第二相顆粒周圍時，裂紋尖端應力場與第二相顆粒周圍的應力場發(fā)生相互作用促進裂紋擴展。但是，第二相顆粒的細晶強韌化可在一定程度上彌補鋼材韌性的下降。

文獻［11］表明：當晶粒細化產(chǎn)生的強化效果低于屈服強度的40%、其他強化機制產(chǎn)生的強化效果大于屈服強度的60%時，會降低材料的韌塑性，增加材料斷裂傾向，使得材料的韌性總體呈現(xiàn)降低現(xiàn)象。

2 鋼鐵材料中外加第二相顆粒的控制

2.1 外加顆粒的選取原則

鋼中加入的第二相顆粒，須考慮顆粒的力學性能及物理化學綜合性能與鋼鐵熔體的物理化學相容性，是否存在溶解和熔化，考慮顆粒與鋼鐵基體間的線膨脹系數(shù)是否相匹配。因此，一般選擇強度、硬度、耐磨性及彈性模量高且難熔的顆粒。常見的外加顆粒一般有氮化物、碳化物、硼化物及氧化物等。在液態(tài)鋼中，SiC很不穩(wěn)定，易與鋼鐵發(fā)生反應，而Cr3C2易溶在鋼鐵基體中。當溫度高于900℃時，Al N質(zhì)點溶入奧氏體中，使得奧氏體晶粒急劇長大。B4C和TiB2等粒子只適合于鐵基粉末冶金材料的制備。NbC，TiC，VC，Zr C粒子均為NaCl型面心立方晶體結(jié)構(gòu)，且熱力學穩(wěn)定，適用于鋼鐵材料［7］。

碳化物雖然是高熔點、耐高溫的化合物，但是在非常高的溫度下也會發(fā)生氧化，而多數(shù)碳化物氧化后形成氧化物膜從而抑制其進一步被氧化，因此抗氧化能力高于W，Mo等高熔點金屬。例如：TiC在溫度高于600℃時發(fā)生氧化，并在表面形成一層TiO2保護膜，仍具有抗氧化能力；SiC在溫度高于800℃、低于1 000℃時會發(fā)生氧化，并在表面形成SiO2保護膜，阻止氧化反應向內(nèi)部進行，使其能在1 350℃的氧化氣氛中使用［12］。

2.2 外加顆粒尺寸的控制

由于鋼鐵材料使用的條件不同，對其性能要求不同，因此對鋼中第二相尺寸的要求也不同。從阻止晶粒長大、提高強度、阻止再結(jié)晶等方面考慮，細化外加入顆粒尺寸具有非常重要的意義。KIEDSSLING提出夾雜物“臨界尺寸”的概念，并指出夾雜物的“臨界尺寸”為5～8μm［13］。當夾雜物尺寸小于5μm時，鋼材在負荷條件下也不會發(fā)生裂紋擴展。國內(nèi)外研究學者的研究工作表明：小于1～3μm的超細且彌散分布的夾雜物可明顯改善鋼材質(zhì)量和性能［14］。

從國內(nèi)外的研究情況看，外加入顆粒的尺寸可分為2類。一類是納米級。王國承等采用預分散的方法將平均粒徑為80～100 nm的Al2O3加入到工業(yè)純鐵熔體中，外加納米Al2O3粒子可以穩(wěn)定存在于純鐵熔體中，成為其他夾雜物的復合中心，復合夾雜物的尺寸為5～10μm［15］。劉元棟采用沖入法制備改性納米SiC粉體強化奧氏體不銹鋼材料，SiC粉體預先經(jīng)過表面改性處理，粒徑為20～80 nm。當加入的SiC粉量為0.1%（質(zhì)量分數(shù)）時，能明顯細化不銹鋼組織，晶間腐蝕速率和點蝕速率分別降低了42.39%和16.05%，硬度、沖擊韌性和抗拉強度分別提高了6.33%，19.97%和4.70%，斷面收縮率和延伸率分別提高了12.30%和10.69%，電極電位提高了3倍［16］。另一類是亞微米級。研究發(fā)現(xiàn)，向鋼液中加入尺寸小于120 nm的A12O3，Zr O2等氧化物顆粒，當細小的顆粒在鋼液中呈彌散分布時，會使鋼材的硬度和抗拉強度得以提高［17］。卜勇等在研究晶內(nèi)鐵素體形核時發(fā)現(xiàn)氧化物尺寸在0.1～0.6μm范圍時對促進針狀鐵素體形成效果最好［18］。雷毅等在低碳型鋼中加入0.3～0.5μm的第二相顆粒ZrC，加入量為0.8%（質(zhì)量分數(shù)）時，軋后水冷可獲得晶粒尺寸達9.8μm的超細組織［19］。王國承等將平均粒徑為120 nm的TiN粉末以預分散的方法加入到55SiMn Mo鋼中，添加質(zhì)量分數(shù)為0.02%時，鋼的貝氏體組織有一定程度的細化，外加的納米TiN顆粒起到了一定程度的異質(zhì)核心、釘扎以及沉淀強化作用，使鋼的屈服強度提高了10.0%，而塑性、韌性指標未增加［20］。HUANG等以低碳微合金鋼為基體，添加平均粒徑為1.3μm、體積分數(shù)為1.1%的ZrC，在鑄態(tài)鋼錠中晶粒最小可以細化到5.5μm，但Zr C顆粒分布不均勻，在晶界處發(fā)生偏聚，經(jīng)過熱軋制后，Zr C顆粒較均勻分布在鋼中，可明顯細化鋼中晶粒［21］。

綜合以上研究成果，筆者認為外加顆粒選用納米級對于非均質(zhì)形核更為有效。首先，納米顆粒尺度上更加接近結(jié)晶的初始晶胞尺度，尺度匹配性好；第二，納米顆粒細小，表面微觀結(jié)構(gòu)性缺陷多，界面能較高，可以為非均質(zhì)形核提供所需能量，促進形核發(fā)生，使更小體積的晶胚可能達到臨界晶核半徑而穩(wěn)定長大。從第二相顆粒的強化作用來看，其尺寸越細小強化效果越好。但是納米顆粒的制備、分散都比較困難，這也是很多學者選用亞微米級顆粒的原因。

2.3 外加顆粒加入量的控制

控制鋼中第二相顆粒的體積分數(shù)至關重要，當鋼中第二相顆粒的體積分數(shù)達到一定數(shù)值時可起到有利作用，而第二相顆粒對鋼材的不利作用會隨著第二相顆粒體積分數(shù)的增加而增大。

雷毅等研究了Zr C顆粒加入到低碳型鋼中而獲得超細晶粒［19］。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：在鋼液凝固結(jié)晶過程中，非均質(zhì)形核核心和軋制變形時，動態(tài)再結(jié)晶形核率會因ZrC顆粒體積分數(shù)的增加而增大，晶?；潭纫矔黾?。但是，當加入一定量（試驗條件是質(zhì)量分數(shù)為0.5%）的ZrC顆粒時，形核核心會趨于飽和狀態(tài)，晶粒細化程度也將明顯減弱。文獻［22］指出，當鋼液中加入的Ce，Mn，S的質(zhì)量分數(shù)分別為0.036%，1.13%，0.033%時，在1 873 K溫度下保溫15 min后立即水淬，能夠獲得晶內(nèi)鐵素體組織。

2.4 顆粒的加入方法

2.4.1 噴吹法

MASAYOSHI等開發(fā)了一種以惰性氣體為載體，用等離子噴射器將顆粒噴射到澆注時的鋼液流中的方法，通過調(diào)節(jié)氣壓控制第二相顆粒在鋼液中的體積分數(shù)［17］。結(jié)果表明，向鋼中加入Al2O3和Zr O2顆粒的平均直徑分別為11μm和9μm后，鋼的強度、硬度和沖擊韌性均明顯提高。

2.4.2 喂絲法

用薄金屬板將第二相顆粒包覆制成絲狀，通過喂絲裝置將其加入到鋼液中，然后通過感應力電磁攪拌或使用石英棒人工攪拌等手段，使第二相顆粒彌散分布在鋼液中。

2.4.3 預置法

GREGG等研究發(fā)現(xiàn)了一種將第二相顆粒加入到熔態(tài)鋼中的方法［23］。先將第二相顆粒放置于固態(tài)鋼預先加工的小孔中，之后將鋼樣放置于真空感應爐內(nèi)加熱，熔化后保持5 s，然后快速冷卻凝固。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，外加的Ti2O3，TiO2和TiN顆粒對鋼中針狀鐵素體的形成有利。

2.4.4 預分散法

先將外加顆粒與對鋼液無害的輔助原料粉末按比例球磨混合進行預分散，再壓制成合適大小的預制塊，熔煉時以這種預制塊的形式加入鋼液中。

2.4.5 包底沖入法

將熔化好的鋼液沖入到已將外加顆粒放于包底的模具中，利用鋼液的流動將外加顆粒帶入鋼液內(nèi)并分散，不需要攪拌。文獻［24］指出，采用包底沖入法將改性的納米SiC粒子加入到灰鑄鐵中，可使其組織得到明顯細化。

另外，在金屬熔煉過程中，在外加顆粒分布盡量均勻的條件下，為避免外加顆粒的團聚、熔化及與鋼基體的反應等情況，應盡量減少保溫時間和降低鋼液的溫度。但是這些顆粒的加入方法在現(xiàn)代冶金生產(chǎn)中還存在問題，多數(shù)還處于研究階段，沒有應用到實際工業(yè)生產(chǎn)中。

3 有待研究的問題

近幾十年，學者們已對鋼中外加顆粒的研究進行了大量工作，取得了較大的理論和實踐進展。但是，對第二相強化機理及起強化作用的最佳狀態(tài)（顆粒大小、形狀、體積分數(shù)及分布等）還沒有準確的定量描述，只是定性和粗略分析了顆粒的作用，特別是對納米級顆粒的作用機理還不清楚，有待從以下幾個方面進行深入研究。

一是從熱力學和顆粒運動行為方面進一步分析外加顆粒在鋼鐵熔體中的穩(wěn)定性和團聚燒結(jié)成大顆粒的可能性，從實驗角度研究超細顆粒的分離、提取和檢測技術。

二是對顆粒作為結(jié)晶異質(zhì)核心的形核能力還需要做大量的基礎研究工作。

三是從熱力學、動力學、傳輸理論及合金化理論出發(fā)，研究兩相的物理化學相容性和兩相相互作用過程，及由此產(chǎn)生的界面結(jié)構(gòu)和界面結(jié)合等。

四是基于外加入顆粒對基體凝固中傳熱和傳質(zhì)過程有顯著影響，結(jié)晶凝固行為及顯微組織結(jié)構(gòu)都與基體合金有較大差異，應進一步開展外加入顆粒在基體組織凝固過程中對形核、晶體生長及隨后固態(tài)相變影響的研究。

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Effects of the second phase particle addition on microstructure and properties of iron and steel material

ZHANG Cuicui1，QIN Sen1，2，MAO Lei1
（1.School of Materials Science and Engineering，Hebei University of Science and Technology，Shijiazhuang Hebei 050018，China；2.College of Materials Science and Engineering，Yanshan University，Qinhuangdao Hebei 066004，China）

Effects of particles addition on microstructure and properties of iron and steel material are summarized.The difference of the internal precipitation method and the external adding method for the second phase particles in iron and steel is generalized.The active effect and the unfavorable influence of the second phase particles are analyzed.Selection principle and adding methods for the particles addition in iron and steel are generalized.The size controlling and the quantity of particles addition in iron and steel material are also mentioned.The future research direction is put forward.

iron and steel material；particles addition；second phase；microstructure refinement

TG142.1

A

1008-1542（2014）02-0159-05

10.7535／hbkd.2014yx02009

2013-11-21；

2014-01-15；責任編輯：張士瑩

張翠翠（1987-），女，河北曲陽人，碩士研究生，主要從事金屬材料及金屬基復合材料方面的研究。

毛 磊教授。E-mail：maolei0505＠163.com