鹵水中硫酸根含量測(cè)定方法的探索

黃作炎

（江門市廣悅電化有限公司，廣東 江門 529080）

江門市廣悅電化有限公司為氯堿生產(chǎn)企業(yè)，由于市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)激烈，為降低成本，目前使用大量鹵水代替原鹽生產(chǎn)氯堿產(chǎn)品。但鹵水中含雜質(zhì)較多，特別是硫酸根含量較高，通常為6～10 g/L，嚴(yán)重超出指標(biāo)范圍（≤5 g/L）。過(guò)多的硫酸根會(huì)阻礙氯化鈉的電解，降低電槽電流效率。所以，測(cè)定鹵水中的硫酸根含量，并控制它低于指標(biāo)要求非常重要。目前，測(cè)定鹵水中的硫酸根含量，沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，也沒(méi)有統(tǒng)一的測(cè)定方法，即使是同一種方法，測(cè)定步驟也不盡相同。本文對(duì)硫酸鋇質(zhì)量法、鉻酸鋇容量法、EDTA容量法和ICP間接測(cè)定法進(jìn)行分析、討論和比較，以找出適合該公司用于鹵水測(cè)定的方法[1-3]。

本文試驗(yàn)所用試劑均為分析純?cè)噭盟疄榉螱B/T6682-2008規(guī)定的三級(jí)水，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/ T603-2002的規(guī)定制備。

1 測(cè)定硫酸根的方法

1.1 硫酸鋇質(zhì)量法

1.1.1 原理

把鹵水樣品調(diào)至酸性，加入掩蔽劑后再加入氯化鋇溶液，生成硫酸鋇沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干、灼燒、稱量。通過(guò)計(jì)算求得硫酸根含量。

1.1.2 試劑

HCl：1+1；

BaCl2溶液：20 g/L；

AgNO3溶液：0.1 mol/L。

1.1.3 測(cè)定步驟

（1）吸取鹵水樣品（如渾濁，需過(guò)濾）25.00 mL于250 mL燒杯中，加入2 mL 1+1鹽酸，2 mL 15%三乙醇胺，加水至約150 mL，在電爐上加熱至沸。在不斷攪拌下，緩慢滴加40 mL20 g/L BaCl2溶液。在沸水浴中陳化1 h（或放置過(guò)夜），不時(shí)攪拌，移出水浴后，靜置10 min。用定量致密濾紙過(guò)濾，用40～45℃溫水洗滌沉淀至無(wú)Cl-為止（AgNO3試驗(yàn)）。小心折疊帶有沉淀的濾紙放入事先在800℃灼燒至恒量的瓷坩堝中，移開蓋子一小部分，把其置于電爐中干燥、炭化。炭化至無(wú)煙后，置于800℃馬沸爐中灼燒1 h。取出稍冷后，放入干燥器中冷卻至室溫、稱量（精確至0.000 1 g）。直至灼燒恒量。

（2）測(cè)定回收率。在樣品中加入 25.00 mL 5.433 mg/mL Na2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述步驟測(cè)定總硫酸根含量。

1.1.4 結(jié)果計(jì)算

式中：m1—灼燒前坩堝數(shù)值的質(zhì)量，g；

m2—灼燒后坩堝數(shù)值的質(zhì)量，g；

V0—試樣體積，mL；

0.411 5—BaSO4換算為S的系數(shù)。

1.2 鉻酸鋇容量法

1.2.1 原理

把鉻酸鋇用鹽酸溶解后，加入樣品溶液，此時(shí)，樣品中的硫酸根與鋇離子生成硫酸鋇沉淀。用氨水中和至微堿性后，過(guò)濾。濾液中的鉻酸根在酸性條件下變成重鉻酸根，把KI氧化成I2。析出的I2用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

1.2.2 試劑

HCl溶液：1+1；

氨水：1+1；

碘化鉀：AR級(jí)；

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：濃度c（Na2S2O3）= 0.100 0 mol/L；

淀粉指示液：5 g/L。

1.2.3 操作步驟

（1）稱取約2 g鉻酸鋇于250 mL燒杯中，加水20～30 mL，20 mL 1+1鹽酸溶液，加熱至全部溶解。

（2）吸取鹵水樣品50.00 mL，加入上述溶液中，再加熱煮沸2 min，移入250.0 mL容量瓶中，用1+1氨水中和溶液至微堿性，冷卻至室溫后，加水稀釋至刻度，搖勻。

（3）用定量致密濾紙過(guò)濾，先棄去最初濾液（20～30 mL），然后吸取濾液50.00 mL于250 mL碘量瓶中，加入2 g碘化鉀和30 mL 1+1鹽酸，加蓋、水封搖勻，于暗處放置5 min。用0.100 0 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)（溶液呈淺黃色），加入約1 mL 5 g/L淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)。記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值（mL）。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

（4）測(cè)定回收率。在加入樣品后，再加入25.00mL 5.433 mg/mL Na2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述步驟測(cè)定總硫酸根含量。

1.2.4 結(jié)果計(jì)算

式中：c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；

V1—滴定試料溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V0—滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

0.096 06/3—與1.00 mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)牧蛩岣馁|(zhì)量，g。

1.3 EDTA容量法

1.3.1 原理

樣品中的硫酸根用氯化鋇溶液沉淀，剩余的鋇離子在掩蔽干擾離子后，以鉻黑T為指示液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

1.3.2 試劑

HCl溶液：1+1；

BaCl2溶液：0.03 mol/L；

EDTA-Mg溶液：0.04 mol/L；

無(wú)水乙醇；

pH=10：氨緩沖溶液；

鉻黑T指示液：5 g/L；

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）=0.005000mol/L；

三乙醇胺溶液15%。

1.3.3 測(cè)定步驟

（1）吸取5.00 mL 0.03 mol/L BaCl2溶液于250 mL三角瓶中，加入5.00 mL 0.04 mol/L EDTA-Mg溶液，10 mL無(wú)水乙醇，2 mL 15%三乙醇胺，5 mL氨緩沖溶液，4滴5g/L鉻黑T指示液，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色為終點(diǎn)。記錄消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1，mL。

（2）吸取25.00 mL鹵水樣品于1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取25.00 mL稀釋液于250 mL三角瓶中，加入1滴1+1鹽酸，2 mL15%三乙醇胺，5mL氨緩沖溶液，4滴5g/L鉻黑T指示液，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色為終點(diǎn)。記錄消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V2，mL。

（3）吸取25.00 mL樣品稀釋液于250 mL三角瓶中，加入1滴1+1鹽酸，5.00mL0.03mol/LBaCl2溶液，搖勻片刻，靜置10 min。加入2 mL 15%三乙醇胺，5.00 mL 0.04 mol/L EDTA-Mg溶液，10 mL無(wú)水乙醇，5 mL氨緩沖溶液，4滴5 g/L鉻黑T指示液，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色為終點(diǎn)。記錄消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V3，mL。

（4）測(cè)定回收率。吸取樣品稀釋液25.00 mL，加入1.00 mL 5.433 mg/mL Na2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后按上述步驟測(cè)定總硫酸根含量。

1.3.4 結(jié)果計(jì)算

式中：c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；

V1—滴定氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，mL；

V2—滴定樣品空白溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，mL；

V3—滴定樣品和氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，mL；

0.09606 —與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（EDTA）=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)牧蛩岣馁|(zhì)量，g。

1.4 ICP間接測(cè)定法

1.4.1 原理

用鹽酸將樣品溶液調(diào)至酸性后，加入過(guò)量的氯化鋇溶液，樣品中的硫酸根與氯化鋇反應(yīng)，生成硫酸鋇沉淀。經(jīng)過(guò)濾后，用等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）測(cè)定剩余的鋇離子含量，從中求出硫酸根含量。

1.4.2 試劑及儀器

HCl溶液：1+1；

氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL=20.00 mg BaCl2；

鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL=1.000 mgBa2+；

AgNO3溶液：0.1 mol/L；

OPTIMA3200XL等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）。

1.4.3 測(cè)定步驟

（1）吸取鹵水樣品10.00 mL于150 mL燒杯中，加水至80 mL左右，加入2 mL 1+1 HCl溶液。

（2）加熱煮沸，邊攪拌邊用移液管加入25.00 mL氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液（20.00 mg/mL），再加熱至微沸。在沸水浴中保溫1 h，冷卻后，用定量致密濾紙過(guò)濾至500.0 mL容量瓶中，用水少量多次洗滌沉淀至無(wú)Cl-為止（AgNO3試驗(yàn)），濾液并入容量瓶中，定容、搖勻。

（3）用OPTIMA3200XL等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）測(cè)定濾液中鋇離子含量。測(cè)定參數(shù)為：RF功率1.30 kW；等離子體流速15 L/min；霧化氣流速0.7 L/min；輔助氣流速 0.5 L/min；蠕動(dòng)泵流速1.0 mL/min；鋇分析線233.527；鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL= 1.000 mgBa2+。用標(biāo)準(zhǔn)比較法測(cè)定。

（4）測(cè)定回收率。在樣品中加入 25.00 mL 5.433 mg/mL Na2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后按上述步驟測(cè)定總硫酸根含量。

1.4.4 結(jié)果計(jì)算

式中：X—ICP測(cè)出的Ba2+濃度，mg/L；

c1—氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，1 mL=20.00 mg BaCl2；

V1—氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，mL；

137.34 /208.25—BaCl2換算為Ba2+的系數(shù)；

96.06 /137.24—Ba2+換算為SO2-4的系數(shù)；

V0—試樣的體積，mL。

2 測(cè)定方法討論

2.1 硫酸鋇質(zhì)量法

（1）該公司使用的鹵水含NaCl 250～300 g/L，硫酸根6～10 g/L，且含有多種金屬離子，如鈣、鎂、鐵、鋁、錳、硅等離子。反應(yīng)必須在稀酸性溶液中進(jìn)行，保持酸度為0.05～0.1 mol/L為宜。過(guò)高酸度會(huì)產(chǎn)生酸效應(yīng)和鹽效應(yīng)。同時(shí)，NaCl為強(qiáng)電解質(zhì)，取樣太多或沉淀時(shí)溶液太濃，都會(huì)產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增加硫酸鋇的溶解度。

（2）在測(cè)定中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)沒(méi)有加三乙醇胺掩蔽劑時(shí)，灼燒后的硫酸鋇帶有少量暗紅色，而加入三乙醇胺掩蔽劑后，灼燒后的硫酸鋇為純白色，其原因可能是溶液中有鐵離子存在時(shí)被硫酸鋇沉淀夾帶、吸附，而在灼燒時(shí)形成紅棕色的Fe2

（3）由于硫酸鋇沉淀為晶型沉淀，且晶粒較細(xì)，為了減少晶核數(shù)量，反應(yīng)應(yīng)在熱溶液中進(jìn)行，且要逐滴加入氯化鋇溶液，一邊攪拌，一邊滴加。同時(shí)在熱溶液中陳化1 h或放置過(guò)夜。這樣有利于晶粒增粗長(zhǎng)大，降低其溶解度，加快過(guò)濾速度[4]。

（4）硫酸鋇質(zhì)量法操作麻煩，測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。為縮短分析時(shí)間，對(duì)同一樣品，曾使用玻璃砂芯坩堝漏斗（G4）抽濾BaSO4，洗滌、烘干、稱量，并與馬沸爐灼燒法作比較，結(jié)果見表1。從表1可以看出，烘干法高于灼燒法0.07 g/L，這可能是硫酸鋇吸附少量雜質(zhì)和水分不能靠烘干完全除去所致。

表1 質(zhì)量法中灼燒與不灼燒的對(duì)比結(jié)果 SO2-4/（g·L-1）

2.2 鉻酸鋇容量法

（1）鉻酸鋇本身為非晶型沉淀，加入樣品前，要加入鹽酸，加熱使其完全溶解，轉(zhuǎn)化為棕紅色溶液。加入鉻酸鋇要適當(dāng)過(guò)量，但不能太多，否則，用氨水中和時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量鉻酸鋇沉淀，影響過(guò)濾效果和增加對(duì)重鉻酸根的吸附。一般過(guò)量60%～100%為宜。加入的鹽酸也要適量，以保證完全轉(zhuǎn)化為重鉻酸[2]。

（2）樣品加入后，煮沸2 min，且要不斷攪拌。使硫酸根反應(yīng)完全加氨水中和時(shí)，要中和至微堿性（pH值為9左右），使過(guò)量的鉻酸、重鉻酸重新沉淀為鉻酸鋇，過(guò)濾除去。

溶液堿度不夠，過(guò)量的鉻酸根無(wú)法完全變?yōu)殂t酸鋇沉淀；而堿度過(guò)高，則會(huì)部分生成Cr（NH3）6[3～5]。

（3）過(guò)濾時(shí)，最好使用2層慢速定量濾紙干濾，并棄去最初濾液（20～30 mL）。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，過(guò)濾不好，濾液中含微量的懸濁鉻酸鋇，對(duì)測(cè)定結(jié)果有較大影響[2]。

（4）吸取濾液的量要適當(dāng)。吸取量過(guò)多，加入碘化鉀后析出的碘太多，易引起碘的揮發(fā)損失。加入鹽酸的量也要適當(dāng)，鹽酸量不足，鉻酸銨轉(zhuǎn)化為重鉻酸不完全，反應(yīng)速度也慢；酸度過(guò)強(qiáng)，則會(huì)容易引起硫代硫酸鈉分解，同時(shí)，碘在強(qiáng)酸性溶液中易被空氣中的氧氧化[6]。

2.3 EDTA容量法

（1）鉻黑T性質(zhì)穩(wěn)定，但水溶液則不穩(wěn)定，如果配成溶液使用，為防止氧化和聚合，可在配制溶液時(shí)加少量鹽酸羥胺，保存期一般只有一個(gè)月。

（2）鉻黑T在不同的pH值時(shí)，顯示不同顏色，在pH值＜6.3時(shí)，呈紫紅色；在pH值為6.30～11.55時(shí)，呈藍(lán)色；在pH＞11.55時(shí)，呈橙色，而鉻黑T與金屬離子絡(luò)合的顏色為紅色。顯然，使用鉻黑T的pH值為6.3～11.55，通常為10左右，用EDTA滴定時(shí)顏色由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。

（3）分析試液中鋇和鎂離子含量應(yīng)分別超過(guò)硫酸根量的60%～160%，才能使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確[7]。加入氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液后，需搖動(dòng)后放置10 min，讓硫酸根反應(yīng)完全。

（4）鹵水中的金屬雜質(zhì)離子對(duì)測(cè)定有干擾，可在酸化時(shí)加入三乙醇胺掩蔽[7]。

（5）鹵水中含有0.7～1.0 g/L鈣鎂離子，會(huì)消耗一定量的EDTA，因此，需做樣品空白試驗(yàn)[1]。

（6）鹵水中含硫酸根較高，取樣要適量，取樣太多，生成的硫酸鋇多，濁度大，會(huì)使終點(diǎn)顏色難于觀察[2]。

（7）鉻黑T指示液的終點(diǎn)顏色變化不夠敏銳，加入無(wú)水乙醇可提高終點(diǎn)顏色變化敏銳度，提高溶液著色力[7]。

2.4 ICP間接測(cè)定法

（1）由于鹵水中硫酸根含量較高。加入氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液需過(guò)量50%～100%[1]。過(guò)濾時(shí)使用定量慢速濾紙。

（2）濾液稀釋體積要適當(dāng)，使濾液中鋇離子濃度與測(cè)定時(shí)鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相近。同時(shí)基體鈉離子不應(yīng)超過(guò)60 mg/mL，以防止ICP熄火[8，9]。

（3）選擇鋇離子分析線十分重要，本文選擇Ba233.527線，干擾少，效果好。如果選擇Ba230.425線，分析結(jié)果明顯偏高。結(jié)果見表2。

表2 同一樣品Ba233.527和Ba230.425線結(jié)果比較S/（g·L-1）

表2 同一樣品Ba233.527和Ba230.425線結(jié)果比較S/（g·L-1）

波長(zhǎng)/nm 測(cè)定值 平均值 標(biāo)準(zhǔn)偏差Ba233.527 7.81 7.78 7.96 7.85 0.096 Ba230.425 8.58 8.75 8.62 8.65 0.089

3 測(cè)定方法的精密度和準(zhǔn)確度

用上述4種分析方法測(cè)定2個(gè)鹵水樣品，其結(jié)果分別見表3、表4。

表3 4種分析方法的精密度 S/（g·L-1）

表3 4種分析方法的精密度 S/（g·L-1）

分析方法樣品編號(hào) 測(cè)定值 平均值 標(biāo)準(zhǔn)偏差硫酸鋇質(zhì)量法樣品1 8.03 7.71 7.85 7.86 0.16樣品2 7.21 7.36 7.40 7.32 0.10 EDTA容量法樣品1 8.15 8.12 8.14 8.14 0.015樣品2 7.45 7.39 7.40 7.41 0.032鉻酸鋇容量法樣品1 7.96 8.05 7.98 8.00 0.047樣品2 7.37 7.40 7.43 7.40 0.030 ICP間接法樣品1 7.81 7.78 7.96 7.85 0.096樣品2 7.21 7.28 7.33 7.26 0.051

表4 4種分析方法的準(zhǔn)確度

（1）從表3、表4可以看出，硫酸鋇質(zhì)量（灼燒）法的平均值稍高，但精確度最高，回收率也最高。該法的缺點(diǎn)是操作時(shí)間長(zhǎng)，比較費(fèi)時(shí)。雖然用烘干法代替灼燒法，可節(jié)省一些時(shí)間，但仍需四五個(gè)小時(shí)才完成檢測(cè)，對(duì)生產(chǎn)控制來(lái)說(shuō)，不太現(xiàn)實(shí)。所以，這種方法適用于對(duì)準(zhǔn)確度要求較高或供需雙方對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生異議時(shí)，用來(lái)仲裁測(cè)定。

（2）EDTA容量法測(cè)定結(jié)果平均值較質(zhì)量法稍低，精確度也稍差，但其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差仍然小于1%，回收率也為98%左右。該法的優(yōu)點(diǎn)是不需太多設(shè)備，試劑消耗也不多，成本低。同時(shí)，測(cè)定時(shí)間最短，在配好試劑（試劑室負(fù)責(zé)）的情況下，1 h內(nèi)就可以出結(jié)果。該法的缺點(diǎn)是鹵水中的其他雜質(zhì)離子會(huì)產(chǎn)生干擾，需加三乙醇胺掩蔽，并需做樣品空白試驗(yàn)。另外，鉻黑T指示液的終點(diǎn)顏色變化不太敏銳，要準(zhǔn)確判斷終點(diǎn)需要一定的分析經(jīng)驗(yàn)。所以這種方法適用于對(duì)鹵水的日常檢測(cè)，可起到快速、準(zhǔn)確、低成本的作用。

（3）ICP間接測(cè)定法結(jié)果平均值比EDTA容量法又稍低一些。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%左右。該法的優(yōu)點(diǎn)是干擾離子少，無(wú)需復(fù)雜的預(yù)處理，又能同時(shí)測(cè)定多種元素，簡(jiǎn)便快捷，缺點(diǎn)是ICP設(shè)備昂貴，測(cè)定成本高，同時(shí)，測(cè)定結(jié)果易受儀器操作參數(shù)、儀器穩(wěn)定性、波長(zhǎng)選擇等因素的影響。所以，這種方法適合作為質(zhì)量法和EDTA容量法的補(bǔ)充分析方法，在鹵水來(lái)源不同，雜質(zhì)離子復(fù)雜時(shí)偶爾采用。

（4）鉻酸鋇容量法測(cè)定結(jié)果精確度最差，標(biāo)準(zhǔn)回收率也最低，其原因可能是該法反應(yīng)過(guò)程多且復(fù)雜，涉及硫酸鋇、鉻酸鋇的沉淀反應(yīng)，溶液離子轉(zhuǎn)化反應(yīng)：

每一步操作不當(dāng)都會(huì)帶來(lái)誤差。加上硫酸鋇、鉻酸鋇沉淀對(duì)Cr2離子的吸附影響，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果差異較大。所以該方法不適用于準(zhǔn)確測(cè)定，只有在其他方法不具備條件時(shí)，才適宜使用。

4 結(jié)論

在該公司使用的鹵水樣品中硫酸根測(cè)定方法中，硫酸鋇質(zhì)量法精確度最高，回收率也最好，但操作費(fèi)時(shí)，適用于準(zhǔn)確度要求較高的仲裁使用。EDTA容量法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，適用于鹵水的日常檢測(cè)。ICP間接法離子干擾少，但檢測(cè)成本高，可作為補(bǔ)充分析方法。鉻酸鋇容量法準(zhǔn)確度、精確度都較差，不適合于準(zhǔn)確測(cè)定。

［1］曾誠(chéng)璧等.海鹽工業(yè)分析.北京：輕工業(yè)出版社，1989，130－133，133－136.

［2］陳世澄.現(xiàn)代氯堿生產(chǎn)分析.天津：氯堿工業(yè)編輯部，1988.

［3］俞錦豪.ICP－AES法間接測(cè)定精鹽水中硫酸根含量.氯堿工業(yè)，2000（4）：40－41.

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