聚烯烴土工膜的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)與方法

(東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海，201620)

土工膜是在土木工程和農(nóng)田水利工程中起防水作用，具有極低滲透性的薄膜材料[1]。與傳統(tǒng)防水材料相比，土工膜具有抗?jié)B性好、低溫柔性好、強(qiáng)度高、伸長率大、質(zhì)量輕、施工方便等優(yōu)點(diǎn)[2]。目前使用最廣泛的是聚乙烯土工膜、聚丙烯土工膜和聚氯乙烯土工膜等三大種類。

由于單一膜的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度和刺破強(qiáng)度較低，易被損壞，在工程上往往將土工膜和土工織物按一布一膜或兩布一膜的結(jié)構(gòu)進(jìn)行復(fù)合，外層土工織物不僅可以起防護(hù)作用，還可以改善摩擦特性。

由于對(duì)土工膜的需求量越來越大，非織造材料生產(chǎn)部門對(duì)其性能參數(shù)更加關(guān)心，因此規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化的土工膜測(cè)試方法也備受關(guān)注。本文基于美國的ASTM測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)與方法，介紹了聚烯烴土工膜的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)與方法，內(nèi)容包括厚度、密度、拉伸性能、2%正割模量、撕裂強(qiáng)度、刺破強(qiáng)度、炭黑含量、炭黑分布、氧化誘導(dǎo)時(shí)間(OIT)的測(cè)試以及烘箱熱老化和抗紫外線等性能的評(píng)價(jià)。

斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率是土工膜拉伸性能的重要指標(biāo)，對(duì)工程應(yīng)用有著重要的意義，直接影響工程的安全性和耐用性。土工膜的使用環(huán)境較惡劣，極易因底面不平而受到剪切力導(dǎo)致撕裂，足夠的抗撕裂擴(kuò)展力可以減少撕裂的傳遞，避免對(duì)材料的破壞。

土工膜長期應(yīng)用于戶外，受陽光暴曬時(shí)間長，在紫外光的照射下易發(fā)生氧化降解，因此其抗老化性能備受關(guān)注。在土工膜中加入炭黑，可以有效地吸收紫外光，延長土工膜的使用壽命。一般炭黑在膜中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%～3.0%。當(dāng)含量過低時(shí)，炭黑吸收紫外光效果不明顯；當(dāng)含量過高時(shí)，炭黑容易凝聚，若聚集體過大，會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象，影響產(chǎn)品的物理性能。炭黑的分散程度是影響吸收紫外光效率的主要因素。因此，控制炭黑的含量和分散程度，就可掌控土工膜的抗老化性能。

土工膜烘箱老化測(cè)試的目的是評(píng)估抗氧化劑的熱穩(wěn)定性。土工膜抗紫外線測(cè)試的目的是評(píng)估抗氧化劑和炭黑的抗紫外線穩(wěn)定性。

筆者以光面線性低密度聚乙烯土工膜為測(cè)試對(duì)象，介紹了聚烯烴土工膜的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)與方法。該土工膜的厚度1.5 mm，密度0.939 g/cm3，斷裂強(qiáng)度40 N/mm，斷裂伸長率800%，2%正割模量630 N/mm，撕裂強(qiáng)度150 N，刺破強(qiáng)度370 N，炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%，炭黑分布為3級(jí)，標(biāo)準(zhǔn)OIT為100 min，高壓OIT為400 min，烘箱熱老化實(shí)驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)OIT保持率為35%，抗紫外線實(shí)驗(yàn)中高壓OIT保持率為35%。

1 土工膜的結(jié)構(gòu)形態(tài)

1.1 厚度

依據(jù)土工膜表面結(jié)構(gòu)形態(tài)分為光面和糙面兩種結(jié)構(gòu)，針對(duì)不同結(jié)構(gòu)情況，采取不同標(biāo)準(zhǔn)與方法評(píng)價(jià)。

(1)當(dāng)土工膜表面為光面時(shí)，依據(jù)ASTM D5199測(cè)量土工織物和地膜標(biāo)定厚度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。采用厚度測(cè)量儀，儀器頂端為千分度固定負(fù)載，樣品放置在平頭尖端和光滑樣品臺(tái)之間。取10個(gè)樣品，每個(gè)測(cè)試一次。

(2)當(dāng)土工膜表面為糙面時(shí)，依據(jù)ASTM D5994糙面土工膜的芯厚度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。采用厚度測(cè)量儀，垂直壓力為(0.56±0.05) N，樣品放置在兩個(gè)錐形尖端之間。取10個(gè)樣品，每個(gè)測(cè)試一次。土工膜起防滲作用的是表面，突出部分是為了與其他物體更好地連接，因此還需測(cè)量粗糙高度，以評(píng)估土工膜實(shí)際提供防滲作用的厚度。依據(jù)ASTM D7466糙面土工膜的粗糙度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。測(cè)量儀器為深度測(cè)試計(jì)，墊塊緊貼糙面最上方，接觸點(diǎn)處的長針探入糙面芯層，從而測(cè)量出粗糙高度。取10個(gè)樣品，每個(gè)測(cè)試一次。

1.2 密度

土工膜密度的測(cè)試方法主要分密度梯度法和位移法兩種，其中以密度梯度法的測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確些。

1.2.1 密度梯度法

依據(jù)ASTM D1505用密度梯度法測(cè)定塑料密度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試，至少需要測(cè)試3次。密度梯度法是利用懸浮原理來測(cè)定固體密度的一種方法。將兩種密度不同但又容易混合的液體進(jìn)行混合，產(chǎn)生的混合液在試管頂部具有較低的密度，而在試管底部具有較高的密度，并以線性的比率變化。把精確校正過的已知密度的玻璃浮子標(biāo)記物放入梯度柱中，玻璃浮子將懸浮在與溶液密度相同的位置上。使用一個(gè)編碼器來校準(zhǔn)柱子的密度梯度。通過一個(gè)光學(xué)顯微鏡頭將光線聚焦在已校正過的浮子的中心上，然后收集該浮子的密度值，將信息輸入到微處理器內(nèi)。將樣品放入到梯度柱中，等待其平衡；使用編碼器測(cè)量樣品在梯度柱中相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)浮子的位置，然后在顯示器上讀出其密度值。讀數(shù)精度為0.000 1 g/mL，密度柱密度范圍在0.05 g/mL之內(nèi)。

1.2.2 位移法

依據(jù)ASTM D792用位移法測(cè)定塑料密度和相對(duì)密度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。取兩份質(zhì)量在1～5 g之間，體積不小于1 cm3且表面和邊緣平滑的土工膜樣品，分別進(jìn)行測(cè)試。先稱重，精確到0.1 g，測(cè)量并記錄水的溫度；在天平上系一根足夠長的細(xì)線，能夠從盤上面的掛鉤連接到浸容器的支架上，把樣品系到線上，懸掛在容器上方25 mm處；將容器放在支架上，將懸掛的樣品完全浸沒到溫度為(23±2) ℃的水中，容器不能接觸線或樣品，清除樣品、線或墜球上的氣泡；測(cè)定懸掛的樣品的質(zhì)量，記錄該表觀質(zhì)量；將線浸入到與上一步操作同樣的深度，稱重，記錄該質(zhì)量。最后計(jì)算土工膜的相對(duì)密度。

2 土工膜的力學(xué)性能

2.1 拉伸性能

依據(jù)ASTM D6693非增強(qiáng)聚乙烯和非增強(qiáng)柔性聚丙烯土工薄膜張力特性測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。取樣時(shí)，利用切口沖模沖出啞鈴狀樣品，樣品大小一致，表面平整無屈服應(yīng)力。啞鈴狀的樣品兩端粗，中間細(xì)，應(yīng)力集中在較細(xì)的中間段，可以保證拉伸時(shí)，斷裂發(fā)生在中間部分[3]。土工膜的橫向和縱向各取5個(gè)樣品，每個(gè)測(cè)試一次。

2.2 2%正割模量

2%正割模量是指在2%應(yīng)變的條件下，試樣單位寬度的拉力與應(yīng)變的比值。將土工膜拉伸性能所測(cè)的應(yīng)力、應(yīng)變，依據(jù)ASTM D5323聚乙烯土工隔膜用2%割線系數(shù)的測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行計(jì)算，畫出應(yīng)力—應(yīng)變曲線，測(cè)量2%應(yīng)變下的最大模量。

2.3 撕裂強(qiáng)度

機(jī)織物撕裂主要是靠撕裂三角形區(qū)域的局部應(yīng)力場(chǎng)作用，撕裂過程是紗線的逐根斷裂，撕裂強(qiáng)度總是小于拉伸斷裂強(qiáng)度。土工膜在撕裂時(shí)，由于撕裂應(yīng)力集中區(qū)的擴(kuò)大，轉(zhuǎn)向大面積的拉伸。依據(jù) ASTM D1004塑料薄膜和薄板的抗撕裂強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。取樣時(shí)，利用切口沖模沖出粗細(xì)均勻，中間凸起，形成直角狀的樣品。當(dāng)進(jìn)行直角撕裂測(cè)試時(shí)，在直角處撕裂，應(yīng)力集中，測(cè)量精確。土工膜的橫向和縱向各取10個(gè)樣品，每個(gè)測(cè)試一次。

2.4 刺破強(qiáng)度

依據(jù)ASTM D4833土工膜及其有關(guān)制品的抗擊穿系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。將試樣固定在環(huán)形夾具中，將夾具放在試驗(yàn)機(jī)上，使平頭頂桿與試樣表面剛好接觸，試驗(yàn)機(jī)刺破速度為300 mm/min，直至完全刺破時(shí)測(cè)最大刺破力。該值反映土工膜抵抗小面積集中載荷的能力，至少需要測(cè)試15個(gè)樣品。

3 其他性能

3.1 炭黑含量

依據(jù)ASTM D1603聚烯烴塑料中炭黑含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。取質(zhì)量為m1(1 g左右)的樣品放入燃燒舟中，置于600 ℃、氮?dú)猸h(huán)境的管式爐中熱解，持續(xù)15 min后取出燃燒舟，放入干燥器中冷卻，測(cè)得燃燒舟的質(zhì)量m2；接著將燃燒舟放到900 ℃、空氣環(huán)境的管式爐中煅燒，等炭黑與氧氣完全反應(yīng)后取出燃燒舟，放入干燥器中冷卻，測(cè)得燃燒舟的質(zhì)量m3。取樣兩次，分別進(jìn)行測(cè)試。炭黑含量C按下式計(jì)算：

熱解溫度和時(shí)間對(duì)炭黑含量的測(cè)量有影響。當(dāng)溫度一定時(shí)，熱解時(shí)間過短會(huì)使測(cè)試結(jié)果偏高。不同熱解溫度所需的熱解時(shí)間不同，如熱解溫度為500 ℃時(shí)至少需要熱解15 min，熱解溫度為600 ℃時(shí)至少需要熱解5 min[4]。

3.2 炭黑分布

依據(jù)ASTM D5596聚烯烴土工合成織物中炭黑分散的顯微鏡評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)法進(jìn)行測(cè)試。采用切片法制樣。在低溫條件下，先從土工膜上取一個(gè)4 mm×2 mm×2 mm左右的小方塊；在液氮中冷卻后，使用切片機(jī)切樣，厚度必須在8～20 μm之間；選用10個(gè)制作得較好的切片，分成兩組，放在兩個(gè)干凈的載玻片上，每個(gè)切片之間以及切片與載玻片邊緣近似等距，再用其他干凈的載玻片蓋住。切片制作完成后，利用透射光，在放大倍數(shù)為100倍的顯微鏡下逐個(gè)觀察，并記錄每個(gè)切片中的粒子和粒團(tuán)的圖像。借助圖像分析軟件處理，得出粒子和粒團(tuán)的最大面積，然后對(duì)照ASTM D5596圖譜D35進(jìn)行分級(jí)評(píng)估。

國內(nèi)采用壓片法和切片法制樣，壓片法為仲裁方法。由于切片法的操作環(huán)境溫度較低，不會(huì)對(duì)炭黑粒子和粒團(tuán)的分散度造成影響，而壓片法所得樣品需經(jīng)過200℃的處理，可能會(huì)改變炭黑粒子和粒團(tuán)的分散度，使炭黑分散程度等級(jí)變大，因此切片法比壓片法更能真實(shí)地反映炭黑的分散度[5]。

3.3 OIT

在氮?dú)庵幸砸缓愣ㄋ俣燃訜針悠泛蛥⒄瘴?，達(dá)到指定溫度時(shí)將氣氛切換為相同流速的氧氣，之后，樣品在該溫度下恒溫直到熱曲線上顯示有氧化反應(yīng)發(fā)生。從氧氣流開始進(jìn)入時(shí)刻到發(fā)生氧化反應(yīng)的時(shí)間間隔即為誘導(dǎo)期。用差示掃描量熱法(DSC)可以觀察到標(biāo)志誘導(dǎo)期結(jié)束的試樣放熱突增或溫度突增現(xiàn)象。

依據(jù)ASTM D3895用DSC測(cè)定聚烯烴的氧化感應(yīng)時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。將土工膜模壓成片狀以獲得均衡的樣品形態(tài)和重量。稱取一定量的樣品，將其放在尺寸適當(dāng)?shù)哪？蛑醒?，把模框放在拋光板之間，把該套部件放在熱模壓機(jī)中預(yù)熱，溫度為160 ℃；設(shè)定適當(dāng)?shù)膲毫蜁r(shí)間，以獲得厚度均勻的片材；移出該套部件并將其放在兩塊厚鋼板中，冷卻試樣片材至室溫；用打孔器從片材上切取一片試樣并記錄樣品質(zhì)量，把試樣圓片放入合適類型的試樣盤中；把試樣盤和參比盤放入池內(nèi)，在熱循環(huán)前通氮?dú)? min，以消除殘余的氧氣。從室溫開始以20 ℃/min的速度加熱試樣至200℃，達(dá)到溫度后恒定5 min；切換氧氣，記錄此刻時(shí)間，該氧氣切換點(diǎn)即為實(shí)驗(yàn)的零時(shí)刻點(diǎn)；繼續(xù)恒溫至出現(xiàn)放熱曲線最陡處之后2 min；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后把氣體切換為氮?dú)?，冷卻至室溫。

依據(jù)ASTM D5885用高壓DSC測(cè)定聚烯烴土工合成織物的氧化感應(yīng)時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。實(shí)驗(yàn)步驟與上述一樣，實(shí)驗(yàn)環(huán)境變?yōu)? 500 kPa、150 ℃，其他條件不變。

3.4 烘箱熱老化

依照ASTM D5721聚烯烴土工薄膜在熱風(fēng)爐中老化的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施規(guī)程進(jìn)行測(cè)試。將10塊樣品放在85 ℃的烘箱中90 d，取出樣品測(cè)量其標(biāo)準(zhǔn)OIT值。

3.5 抗紫外線

依據(jù)ASTM G154非金屬材料紫外線曝光用熒光儀器操作的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施規(guī)范進(jìn)行測(cè)試。取10份樣品，使用紫外熒光裝置使樣品曝露在燈照和潮濕環(huán)境中，在75 ℃下紫外線輻射20 h后再進(jìn)行60 ℃下4 h的冷凝，循環(huán)1 600 h，測(cè)量樣品的高壓OIT值。

4 結(jié)語

聚乙烯土工膜從聚合物制造到應(yīng)用要經(jīng)過樹脂合成、產(chǎn)品加工和工程應(yīng)用三個(gè)過程。在產(chǎn)品制造加工過程中，需要依據(jù)應(yīng)用性能指標(biāo)的要求選擇不同的原料和配方；在工程應(yīng)用過程中，土工膜應(yīng)用場(chǎng)合不同，所要求的產(chǎn)品性能指標(biāo)也不同。因此，土工膜的性能涉及原材料性能、產(chǎn)品性能和產(chǎn)品使用功能。這三方面所含的性能指標(biāo)并不完全一致，考慮各部門的特點(diǎn)，制定的標(biāo)準(zhǔn)可能不協(xié)調(diào)，甚至相互矛盾。例如，制造商強(qiáng)調(diào)的是產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，而工程使用者往往強(qiáng)調(diào)工程應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)，即應(yīng)用技術(shù)規(guī)范。因此，需要加強(qiáng)土工膜原材料、生產(chǎn)制造和設(shè)計(jì)施工之間的合作與協(xié)調(diào)，統(tǒng)一測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)與方法，不斷總結(jié)各方面的經(jīng)驗(yàn)，使得土工膜能夠得到更好更快的發(fā)展與應(yīng)用。

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