氣相色譜法測定連虎丹燒傷膏中冰片的含量

張 銳丁立新 郭小林呂 彬

（1 佳木斯大學(xué)藥學(xué)院，黑龍江 佳木斯 154007；2 漯河市食品藥品檢驗(yàn)所，河南 漯河 462000）

氣相色譜法測定連虎丹燒傷膏中冰片的含量

張 銳1丁立新1 郭小林2呂 彬2

（1 佳木斯大學(xué)藥學(xué)院，黑龍江 佳木斯 154007；2 漯河市食品藥品檢驗(yàn)所，河南 漯河 462000）

目的 建立連虎丹燒傷膏中冰片含量的測定方法。方法 以水楊酸甲酯為內(nèi)標(biāo)物，采用氣相色譜法：DB-FFAP毛細(xì)管色譜柱，柱溫140 ℃，進(jìn)樣口溫度200 ℃，氫火焰離子化檢器，檢測器溫度為250 ℃。結(jié)果 冰片在0.0424～0.212 mg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，r＝0.9997，（n=5），回收率為100.68，RSD為1.16%（n＝9）。結(jié)論 本法測定的冰片的含量方便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可用于本制劑質(zhì)量控制。

連虎丹燒傷膏；冰片；氣相色譜法

連虎丹燒傷膏為治療深二度燒傷的外用制劑。隨著國內(nèi)醫(yī)藥學(xué)研究工作的深入開展，各種藥物在臨床治療使用中得到推廣，連虎丹燒傷膏憑借其獨(dú)特的藥性特點(diǎn)，在燒傷科治療中發(fā)揮了重要效果。從藥物學(xué)結(jié)構(gòu)分析，連虎丹燒傷膏共有七種中藥配制而成，所起到的藥理學(xué)作用為清熱解毒、化瘀生肌、收斂止痛等，可根據(jù)患者實(shí)際燒傷情況適當(dāng)?shù)卣{(diào)整藥物比例，從而與其他藥物之間共同產(chǎn)生藥學(xué)作用[1]。脂溶性凝膠基質(zhì)殼聚糖是連虎丹燒傷膏的常用基質(zhì)，這種搭配符合了藥理學(xué)應(yīng)用特點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)，對抑制燒傷面產(chǎn)生的疼痛感效果甚佳[2]。為了進(jìn)一步掌握藥物的使用效果，本次采用氣相色譜法對藥物實(shí)施測定，以進(jìn)一步掌握藥性而提升臨床使用效果。

圖1 對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各1 μL分別注入氣相色譜儀

1 儀器與試藥

安捷倫—7890A型氣相色譜儀；連虎丹燒傷膏（自制，批號：20130201，20130202，20130203）；水楊酸甲酯[3]（中國藥品生物制品檢定所，批號：110707-201011）；冰片對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：110743-200905），其他試劑均為色譜純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件：DB-FFAP毛細(xì)管色譜柱；柱溫為140 ℃，進(jìn)樣口溫度200 ℃，檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為250 ℃。理論塔板數(shù)按水楊酸甲酯計(jì)算應(yīng)不低于3000。

2.2 溶液的制備

2.2.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備：稱取水楊酸甲酯適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1 mL含0.234 mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液（0.234 mg/mL）。

2.2.2 對照品溶液的制備：稱取冰片對照品約10.6 mg，精密稱定，置25 mL的量瓶中，加入無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。（0.424 mg/mL）。

2.2.3 供試品溶液的制備：稱取本品約1.0 g，精密稱定。置錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10 mL，冷浸1 h，即得。

2.2.4 陰性對照溶液的制備：按連虎丹燒傷膏的處方量和工藝制備方法制成不含冰片的陰性樣品，取陰性樣品1 g，按2.2.3的制備方法制成陰性對照溶液。

2.3 方法學(xué)考察

2.3.1 專屬性考察：按照2.1色譜條件，吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各1 μL分別注入氣相色譜儀，結(jié)果見圖1。表明其他藥味不干擾供試品溶液中冰片的測定。

2.3.2 線性關(guān)系考察：測定過程中嚴(yán)格按照藥學(xué)理論標(biāo)準(zhǔn)，選用適當(dāng)儀器及指標(biāo)控制精度，按照設(shè)定了實(shí)驗(yàn)室操作流程完成工作，這樣才能獲得與實(shí)際情況相對應(yīng)的藥物參數(shù)。本次精密量取濃度為0.424 mg/mL的對照品儲備液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，放置于相對應(yīng)的容器內(nèi)，經(jīng)過合理配置、均勻、過濾等操作，抽取溶液1 μL作為樣本，經(jīng)過相關(guān)計(jì)算得到回歸方程為：Y=6.6245X-0.0243(r=0.9997，n=5)，結(jié)果表明冰片濃度在0.0424～0.212 mg/mL范圍，這說明了線性關(guān)系處于理想狀態(tài)。

2.3.3 精密度試驗(yàn)：此試驗(yàn)同樣要選擇相應(yīng)的溶液1 μL，持續(xù)抽樣5次，冰片中龍腦峰和異龍腦峰面積之和與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值，經(jīng)過計(jì)算得到最終的精密度，本次結(jié)果RSD為0.68%(n=5)，結(jié)果比較理想。

2.3.4 重復(fù)性試驗(yàn)：精密稱取同一供試品（批號：20130201）1.0 g，共6份，按“2.2.3”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備，精密吸取1 μL，注入氣相色譜儀測定，記錄峰面積，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，RSD為0.91%（n=6）。結(jié)果表明，該法重復(fù)性良好。

2.3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)：精密吸取“2.2.3”項(xiàng)下供試品溶液1 μL，分別在0、2、4、6、8、12、24 h時(shí)進(jìn)行測定，記錄峰面積，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，RSD為0.59%（n=7）。結(jié)果表明，該方法條件下測定樣品中冰片的含量在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.3.6 加樣回收率試驗(yàn)：稱取連虎丹燒傷膏約1 g，共9份，精密稱定，分別加入0.15 mg/mL的冰片對照品溶液4.0、5.0、6.0 mL，按“2.2.3”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備，按上述色譜條件1 μL進(jìn)樣測定，計(jì)算加樣回收率。結(jié)果見表1。

表1 冰片加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（n=9）

2.4 連虎丹燒傷膏中冰片的含量測定：取3份不同批號的連虎丹燒傷膏，按“2.2.3”項(xiàng)下的供試品溶液的制備方法制備，按上述色譜條件測定，測得3批樣品的冰片含量分別為8.612、8.649、8.667 mg/g，平均含量為8.643 mg/g。RSD為0.27%。

3 討 論

3.1 色譜內(nèi)標(biāo)法是臨床試驗(yàn)應(yīng)用較多的方法，其應(yīng)用于連虎丹燒傷膏具有較高的準(zhǔn)確性。本次測定冰片含量過程中，經(jīng)過柱溫等標(biāo)準(zhǔn)的控制，有效收集了與其相關(guān)的數(shù)據(jù)指標(biāo)。最總總結(jié)，以柱溫140 ℃，進(jìn)樣口溫度200 ℃，檢測器溫度250 ℃，分離狀態(tài)為最好。

3.2 經(jīng)過多項(xiàng)指標(biāo)的對比，選擇無水乙醇[4]為萃取溶劑，在試驗(yàn)過程里提取相應(yīng)參數(shù)，能夠擴(kuò)大藥物使用機(jī)制，掌握連虎丹燒傷膏的具體藥性。詳細(xì)觀察供試品溶液，可及時(shí)處理試驗(yàn)中出現(xiàn)的異常狀況。

[1] 李超英,李春雨,楊辛欣,等.復(fù)方珍珠滴眼凝膠中冰片的含量測定方法研究[J].中國藥事,2008,22(10):884-886.

[2] Alemdaroglu C,Degim Z,Celebi N,et al.An investiga-tion on burn wound healing in rats with chitosangel formulation containing epidermal growth factor[J].Burns,2006,32(3):319-327.

[3] 董艷輝,劉意.毛細(xì)管柱氣相色譜法測定冠心蘇合膠囊中的冰片含量[J].中國實(shí)用醫(yī)藥,2007,34(2):9-10.

[4] 徐菊.GC法測定阿娜爾婦潔液中冰片的含量[J].西北藥學(xué)雜志, 2010,25(1):15-16.

R927.2

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1671-8194（2014）33-0066-02