靜電紡絲制備納米纖維的研究進(jìn)展

鮑桂磊，張軍平，趙 雯，朱娟娟，王改娥

（西北工業(yè)大學(xué), 陜西 西安 710129）

靜電紡絲制備納米纖維的研究進(jìn)展

鮑桂磊，張軍平，趙 雯，朱娟娟，王改娥

（西北工業(yè)大學(xué), 陜西 西安 710129）

納米纖維具有直徑小、比表面積大和易于實(shí)現(xiàn)表面功能化等優(yōu)點(diǎn)，受到了廣泛的關(guān)注，而靜電紡絲技術(shù)被認(rèn)為是制備聚合物納米纖維最簡(jiǎn)單有效的方法,因此國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)靜電紡絲技術(shù)進(jìn)行了詳細(xì)的研究。簡(jiǎn)單介紹了靜電紡絲技術(shù)的工作原理，詳細(xì)闡述了影響靜電紡絲的主要工藝參數(shù)，包括溶劑、溶液的濃度及黏度、電導(dǎo)率、工作電壓、紡絲速度和接收距離等，并敘述了靜電紡絲納米纖維在過(guò)濾材料、傳感器和生物醫(yī)學(xué)等方面的應(yīng)用，也指出了該技術(shù)存在的一些問(wèn)題及其應(yīng)對(duì)措施。

靜電紡絲；納米纖維；工藝參數(shù)；應(yīng)用

靜電紡絲又稱為電紡絲，在 1934年首先由Formhals[1,2]提出該技術(shù)并申請(qǐng)了專利，報(bào)道了高壓靜電場(chǎng)紡絲，當(dāng)時(shí)并沒(méi)有引起人們的注意。但是，隨著納米纖維研究的迅速升溫，高壓靜電場(chǎng)紡絲技術(shù)又引起了人們對(duì)其深入研究的興趣。目前，合成納米纖維的方法很多，例如：分相法[3]，自組裝法[4]，抽絲法[5]，模板合成法[6]等，相對(duì)于前面所述幾種納米纖維的制造方法，靜電紡絲法是一種簡(jiǎn)單有效制備納米纖維的方法，其制造裝置簡(jiǎn)單，紡絲成本低廉，能夠制備長(zhǎng)尺寸的、成分多樣化的、直徑分布均勻的納米纖維，而且可以適用于大部分聚合物的連續(xù)電紡，到目前為止，已經(jīng)報(bào)道的已經(jīng)大約有100多種聚合物利用靜電紡絲技術(shù)制備超細(xì)或者納米纖維。靜電紡絲法制備的納米纖維膜具有孔隙率高、比表面積大、吸附性和過(guò)濾性強(qiáng)、力學(xué)性能好等優(yōu)點(diǎn)[7,8]，因此吸引了人們?cè)诒姸囝I(lǐng)域?qū)o電紡絲納米纖維技術(shù)進(jìn)行廣泛的研究。本文簡(jiǎn)要介紹了靜電紡絲的原理，綜述了影響靜電紡絲的工藝參數(shù)和應(yīng)用。

1 靜電紡絲的裝置及工作原理

靜電紡絲的典型主要由高壓裝置、噴絲裝置和接收裝置三部分構(gòu)成。其中，高壓裝置能提供0～50 kV的電壓，大多數(shù)采用直流電源。噴絲裝置一般用帶有磨平針頭的注射器，注射器用來(lái)盛放前驅(qū)溶液。接收裝置一般為接地的金屬板。在靜電紡絲過(guò)程中，高壓裝置的一個(gè)電極插入注射管的前驅(qū)溶液中，另一個(gè)電極與接收裝置相連，開(kāi)啟高壓裝置，聚合物溶液或熔體被加上幾萬(wàn)至幾十萬(wàn)伏的高壓靜電，從而在注射管與接地的接收裝置之間產(chǎn)生強(qiáng)大的電場(chǎng)力。由于液體粘滯力的存在，液滴停留在注射器的噴嘴上，隨著電場(chǎng)力的增大，液滴被逐漸拉伸成圓錐形，稱為Taylor錐[9]。當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度增大到某一臨界值時(shí)，電場(chǎng)力克服表面張力，帶電液體就會(huì)從泰勒錐的頂點(diǎn)噴射出來(lái)，形成帶電射流，射流在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，經(jīng)過(guò)一個(gè)不穩(wěn)定的拉伸過(guò)程并且溶劑不斷地?fù)]發(fā)，最終固化以無(wú)序狀排列在接收裝置上，形成類似非織造布狀的纖維氈[10]。

2 靜電紡絲的工藝參數(shù)

影響靜電紡絲納米纖維成形的因素主要包括兩個(gè)方面：(a)體系參數(shù)。包括溶劑、溶液的濃度與黏度、電導(dǎo)率等。(b)過(guò)程參數(shù)。包括紡絲電壓、接收距離、紡絲速度等。下面對(duì)幾個(gè)主要的影響因素做簡(jiǎn)單的介紹。

2.1 體系參數(shù)

2.1.1 溶劑

傳統(tǒng)的靜電紡絲方法主要有熔融紡絲[11]、溶液紡絲[12]等，目前主要用溶液紡絲法來(lái)制備納米纖維，選擇合適的溶劑就成為靜電紡絲成功的關(guān)鍵。有關(guān)聚合物的溶劑選擇已有很多人研究，但沒(méi)有固定的溶劑，主要是根據(jù)聚合物的不同通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)找到最合適的溶劑，并對(duì)聚合物的可紡性及所得納米纖維形態(tài)進(jìn)行分析。鄒迪婧等人[13]研究了溶劑對(duì)靜電紡絲聚氨酯纖維仿生涂層的影響，結(jié)果表明：溶劑的性質(zhì)對(duì)聚氨酯的可紡濃度有顯著影響。以四氫呋喃(THF)為溶劑時(shí)，聚氨酯的可紡濃度范圍是4%～15%，以 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑時(shí)，可紡濃度范圍是8%～22%，但納米纖維直徑分布極不均勻，而以THF與DMF的不同比例為溶劑時(shí)，對(duì)纖維的表面形貌影響較大，在濃度為12%下，溶劑為n(THF)：n(DMF)=1:2可獲得最佳的纖維涂層分布形貌，制備出纖維直徑均勻、對(duì)基底覆蓋致密的聚氨酯纖維涂層。

在溶劑的選擇上，聚合物要充分溶解于溶劑中才能紡絲，而且溶劑的沸點(diǎn)也對(duì)紡絲過(guò)程有很大的影響，溶劑揮發(fā)的太快會(huì)堵塞噴絲口，即使能進(jìn)行紡絲，得到的纖維直徑也較大；溶劑揮發(fā)的太慢會(huì)使纖維在收集板上發(fā)生粘連，形成簇狀。

2.1.2 溶液的濃度及黏度

一般情況下，溶液的濃度與黏度是成正比的，所以將其放在一起來(lái)考慮對(duì)紡絲過(guò)程的影響。溶液的濃度太小時(shí)，溶液的黏度也太小，聚合物分子鏈之間的纏結(jié)作用不明顯，不能保持紡絲射流的連續(xù)性，射流不穩(wěn)定，容易得到珠狀纖維。相反，溶液的濃度太大時(shí)，溶液的黏度太大，進(jìn)而紡絲阻力也越大，溶液在噴絲口處容易發(fā)生凝結(jié)，故聚合物濃度太高或太低都不能用電紡的方法制得納米纖維。Fong等[14]考察了不同濃度的聚環(huán)氧乙烷(PEO)水溶液的靜電紡絲，發(fā)現(xiàn)當(dāng)溶液濃度(wt)從 1.0%升高至4.0%，即隨著濃度和黏度的增加，微珠的直徑和它們之間的距離也越來(lái)越大，從球形轉(zhuǎn)變?yōu)榧忓N形。當(dāng)PEO水溶液濃度高于4.0%后，得到是均勻纖維，但直徑也逐漸增大，最后得到其可紡的黏度范圍是1～20 P。

2.1.3 電導(dǎo)率

溶液的導(dǎo)電性相對(duì)于溶液的黏度和濃度來(lái)說(shuō)，對(duì)靜電紡絲納米纖維形貌的影響要小一些，但對(duì)纖維直徑有較大的影響。高導(dǎo)電性溶液的電荷攜帶能力比低導(dǎo)電性溶液的大，其所形成的纖維射流在電場(chǎng)力的作用下受到的牽引力就更大，可以顯著降低納米纖維的直徑。近年來(lái)，通過(guò)向聚合物溶液中添加一些可電離的物質(zhì)，如無(wú)機(jī)鹽、表面活性劑等，可以顯著提高溶液的導(dǎo)電能力，增加溶液的可紡性。Qin等[15]向聚丙烯腈中加入少量電解質(zhì)氯化鋰，發(fā)現(xiàn)紡絲得到的納米纖維直徑變細(xì)。陳勇等[16]在聚丙烯腈(PAN)溶液中加入不同十二烷基苯磺酸(DBSA)摻雜濃度的PANI-DBSA進(jìn)行靜電紡絲，發(fā)現(xiàn)隨著DBSA濃度的增加，共混紡絲液的電導(dǎo)率增加，同時(shí)納米纖維的直徑逐漸減小，纖維直徑的離散度也逐漸減小。

但是，并不是可電離的物質(zhì)加入量越多越好，當(dāng)電解質(zhì)加入過(guò)量后，纖維的直徑變粗甚至無(wú)法電紡。薛華育等[17]研究了聚乙烯醇與少量氯化鈉鹽混合物水溶液的靜電紡絲，結(jié)果表明，少量NaCl可以使噴射流表面電荷密度增加，電紡得到較細(xì)的納米纖維，但是NaC含量過(guò)量時(shí)，纖維間發(fā)生粘連且有珠粒產(chǎn)生。

2.2 過(guò)程參數(shù)

2.2.1 紡絲電壓

在靜電紡絲的過(guò)程中，紡絲電壓只有達(dá)到臨界電壓，電場(chǎng)力才能克服聚合物液滴的表面張力，聚合物溶液才能從泰勒錐噴出形成射流，在電場(chǎng)力的進(jìn)一步作用下形成纖維。在大多數(shù)情況下，升高電壓增加了射流中電荷的密度，對(duì)射流的牽伸作用增強(qiáng)及造成溶劑的揮發(fā)速度加快，有利于纖維的細(xì)化，使纖維直徑下降。Buchko等[18]用蛋白質(zhì)溶液進(jìn)行靜電紡絲，驗(yàn)證了上述結(jié)果，隨著電場(chǎng)力的增大，納米纖維的直徑減小。但是，也有人發(fā)現(xiàn)隨著電壓的增大，纖維直徑也變大，可能是因?yàn)殡妷旱纳咭鹆魉俚目焖僭龃?，如聚氨酯[19]的靜電紡絲。

所以，對(duì)于特定的聚合物進(jìn)行靜電紡絲，都存在一個(gè)電場(chǎng)強(qiáng)度范圍，能獲得均勻、表面光滑的纖維。電壓太低或太高都會(huì)導(dǎo)致串珠結(jié)構(gòu)纖維的形成。

2.2.2 紡絲速度

紡絲速度也是影響纖維直徑的又一個(gè)重要因素，流速小有利于溶劑的揮發(fā)，但是低流速有可能無(wú)法維持泰勒錐的形狀，導(dǎo)致射流不穩(wěn)定[9]。流速太高時(shí)，溶劑的揮發(fā)速度慢，牽伸不充分，還有可能發(fā)生纖維的溶并。費(fèi)燕娜等[20]研究了紡絲速度對(duì)聚乳酸-茶多酚復(fù)合納米纖維直徑和形貌的影響，當(dāng)紡絲速度小于0.4 mL/h時(shí)，部分纖維表面出現(xiàn)不同程度的斷裂現(xiàn)象，當(dāng)紡絲速度大于1 mL/h時(shí)，纖維直徑增大趨勢(shì)明顯，得到最佳紡絲速度為0.6～0.8 mL/h。

2.2.3 接收距離

調(diào)節(jié)接收距離也是改變纖維直徑和形貌的一種手段，但是不如其他因素影響的那么明顯。接收距離對(duì)靜電紡絲過(guò)程的影響主要表現(xiàn)在兩個(gè)方面，電場(chǎng)強(qiáng)度的大小和溶劑的揮發(fā)程度。覃小紅[21]用靜電紡絲法紡制聚丙烯腈納米纖維氈時(shí)發(fā)現(xiàn)，接收距離為30、35 cm時(shí)，紡出的納米纖維直徑比接收距離為25 cm時(shí)的離散度大，纖維的平均直徑略小于接收距離為25 cm時(shí)的納米纖維，但接收距離為25 cm時(shí)紡絲過(guò)程最穩(wěn)定。

3 靜電紡絲納米纖維的應(yīng)用

3.1 過(guò)濾材料

納米纖維有極大的比表面積，它在成形的網(wǎng)氈上有很多微孔，因此有很強(qiáng)的吸附力和過(guò)濾性，利用納米纖維的這個(gè)特性可以制作過(guò)濾材料，過(guò)濾效率較之常規(guī)過(guò)濾材料有很大的提高[22]。納米纖維的直徑越小，過(guò)濾效率越高[23]。Wang等[24]用電紡得到的PVA交聯(lián)支架和PVA水凝膠涂層制備了一種新型過(guò)濾膜，試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果表明PVA納米纖維過(guò)濾膜的過(guò)濾效率比常規(guī)的過(guò)濾膜高好幾倍，而且還可以通過(guò)調(diào)節(jié)納米纖維膜的厚度來(lái)控制其過(guò)濾性能。劉太奇等[25]用氣流—靜電紡絲法制備出了尼龍-6納米超纖維，所得到的纖維表面更光滑，直徑更小，可達(dá)54.3 nm，凈化材料的性能進(jìn)一步提高。

3.2 納米傳感器

納米傳感器主要包括納米化學(xué)傳感器和納米生物傳感器。

納米化學(xué)傳感器因?yàn)榫哂休^大的比表面積、快速的反應(yīng)時(shí)間、良好的靈敏度和選擇性等優(yōu)點(diǎn)，使其在環(huán)境污染物監(jiān)測(cè)、藥物有效成分分析、工業(yè)反應(yīng)監(jiān)測(cè)等多個(gè)方面得到廣泛應(yīng)用。Liu[26]等用靜電紡絲法制備了聚苯胺納米纖維，他們將單根聚苯胺納米纖維沉積在Au電極上，制備成NH3傳感器，當(dāng)NH3濃度從0.5×10-6逐漸增加至50×10-6時(shí)，電流逐漸減小，通過(guò)電流的變化可以計(jì)算出NH3的濃度，納米化學(xué)傳感器可以在幾分鐘的時(shí)間內(nèi)完成NH3的檢測(cè)過(guò)程。

生物敏感元件作為納米生物傳感器的核心部分，通過(guò)高壓靜電紡絲制作的生物敏感元件因具有良好的生物相容性和較大的比表面積，因此納米生物傳感器有較高的靈敏度。Wang等[27]將辣根過(guò)氧化物酶(HRP)通過(guò)靜電相互作用嵌入到合成的金納米纖維氈中作為檢測(cè)H2O2的生物傳感器的基底薄膜，制作的生物傳感器顯示出對(duì)H2O2很強(qiáng)的檢測(cè)靈敏度，最低檢測(cè)限可達(dá)0.5μM。

3.3 生物醫(yī)用材料

3.3.1 細(xì)胞支架

靜電紡絲在細(xì)胞支架當(dāng)中的應(yīng)用主要集中在制備具有較高強(qiáng)度和生物相容性的支架組織，能夠提供細(xì)胞依附和增殖的環(huán)境。目前很多天然和合成的聚合物都可以作為細(xì)胞支架材料，比如嵌段聚氨酯、膠原蛋白、聚乳酸(PLA)、聚乙交酯等等。Riboldi Stefani等[28]人通過(guò)靜電紡絲法制備出了聚酯型聚氨酯納米纖維，該纖維可應(yīng)用在骨骼的肌肉組織工程支架，而且此纖維有良好的生物可降解性，無(wú)毒性殘留，力學(xué)性能也良好，適合細(xì)胞的增殖。Vacanti等[29]將人骨髓間充質(zhì)干細(xì)胞植入聚己內(nèi)酯(PCL)電紡絲纖維制成的支架中，并在生物反應(yīng)器內(nèi)培養(yǎng)，發(fā)現(xiàn)細(xì)胞可以很好的粘附于靜電紡絲支架上，并進(jìn)行細(xì)胞分裂增殖，而且支架可以維持原來(lái)的形狀，說(shuō)明生物相容性很好。

3.3.2 藥物控釋

以前的醫(yī)學(xué)治療，通過(guò)口服、注射、靜脈滴注等方式給藥后，藥劑成分在血液中的濃度會(huì)大幅度的提升，但是在人體循環(huán)系統(tǒng)、肝降解等作用下，大部分的藥物還沒(méi)開(kāi)始發(fā)揮作用就被排除體外，而藥物控釋可以解決這個(gè)缺點(diǎn)，它利用控釋材料作為載藥體系，可使藥物在人體內(nèi)接近恒速釋放，不用頻繁給藥，就可保持藥物的作用，而且靜電紡絲制得的高分子納米纖維，因其具有生物相容性、生物可降解性等特點(diǎn)，對(duì)人體無(wú)毒害作用，因此可作為良好的載藥材料。Zeng Jing等[30]人向聚乳酸(PLLA)溶液中加入抗結(jié)核藥物和不同的表面活性劑進(jìn)行靜電紡絲，得到包含藥物的聚合物纖維，納米纖維結(jié)構(gòu)均一，表面光滑。用K蛋白酶分解聚乳酸進(jìn)行藥物釋放試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程發(fā)現(xiàn)，隨著聚乳酸的分解，藥物釋放行為平穩(wěn)，可在載藥體系中持續(xù)、可控的釋放出來(lái)，釋放速度與納米纖維的分解速度成正比。

3.4 其他

靜電紡絲制備的納米纖維在一些特殊領(lǐng)域也顯示了很好的應(yīng)用前景。比如通過(guò)靜電紡絲得到的聚己內(nèi)酯納米纖維，再用CVD法在其表面覆蓋一層超疏水性聚合物，可得到疏水性良好的PCL氈[31]，靜電紡絲聚丙烯腈-聚吡咯的納米纖維碳化后得到的碳化納米纖維可作為能量?jī)?chǔ)存器的電極材料[32]。此外，靜電紡絲在增強(qiáng)復(fù)合材料、能源應(yīng)用、生物芯片基質(zhì)和催化劑負(fù)載等特殊領(lǐng)域也有很好的應(yīng)用。

4 結(jié) 語(yǔ)

靜電紡絲技術(shù)因其制造裝置簡(jiǎn)單、可紡物質(zhì)種類繁多、工藝可控等優(yōu)點(diǎn)成為制備一維納米結(jié)構(gòu)材料的主要技術(shù)，得到的納米纖維在很多方面也得到了實(shí)際的應(yīng)用，但是靜電紡絲制備納米纖維也還有很多需要解決的問(wèn)題。首先，納米纖維的有效定向化以及在尺寸、形貌的可控制備方面還需要進(jìn)一步研究；其次，制備納米纖維的效率較低，大規(guī)模成產(chǎn)存在困難。然而，人們也在積極的尋找應(yīng)對(duì)措施，比如：采用旋轉(zhuǎn)收集器或特殊形狀的收集器制備取向結(jié)構(gòu)纖維；捷克公司成功制備了蛛網(wǎng)靜電紡絲機(jī)器，為靜電紡絲技術(shù)的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

總之，通過(guò)對(duì)靜電紡絲技術(shù)研究的進(jìn)一步深入，必將進(jìn)一步推動(dòng)納米纖維材料的實(shí)用化，在更加廣泛的領(lǐng)域里發(fā)揮出更加重要的作用，靜電紡絲技術(shù)的發(fā)展前景一片光明。

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Study on Preparation of the Nanofibers by Electrospinning

BAO Gui-lei，ZHANG Jun-Ping，ZHAO Wen，ZHU Juan-juan，WANG Gai-E
（Northwestern Polytechnical University, Shaanxi Xi’an 710129，China）

Due to tiny diameter, big specific surface area, and the ability to achieve surface functionalization easily, nanofibers are attracting great attention, and electrospinning technology is considered to be the most simplest and effective way to prepare polymer nanofibers, many researchers at home and abroad have studied the electrospinning technology in detail. In this paper, the working principle of electrospinning was introduced briefly, and influential factors on the electrospinning process were analyzed, such as solvent, consistency and viscosity, conductance, applied voltage, flow rate and distence between the gaps. In addition, application of electrospun nanofibers in the fields of filter media material, sensors and biomedical engineering was described, and some problems of this technique were pointed out as well as countermeasures.

Electrospinning；Nanofibers；Process parameters；Application

TQ 321

A

1671-0460（2014）12-2632-04

2014-11-07

鮑桂磊（1991-），男，山東臨沂人，碩士研究生，研究方向：高分子靜電紡絲。E-mail：baoguilei@163.com。