便攜式錫凝固點(diǎn)裝置的研制*

邱　萍　陳子騫　謝　立　王佩君

(1.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029；2.廣東省計(jì)量科學(xué)研究院，廣州 510405；3.寧波計(jì)量測(cè)試所，寧波 315103)

0　引言

近年來(lái)，工業(yè)領(lǐng)域中一些不同類(lèi)型、不同要求的溫度計(jì)不斷地增多，特別是一些體積較小、長(zhǎng)度較短的溫度計(jì)以其易于攜帶、使用方便的特點(diǎn)不斷進(jìn)入高精度溫度測(cè)量領(lǐng)域。由于其測(cè)量準(zhǔn)確度高，常規(guī)的比較法對(duì)其校準(zhǔn)已經(jīng)不能滿(mǎn)足需求，需要用溫度固定點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。而現(xiàn)有的固定點(diǎn)裝置是用于檢定標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的，插入深度約為400mm，無(wú)法滿(mǎn)足短桿溫度計(jì)或工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)的高精度溫度測(cè)量的要求。因此有必要研制便攜式及短桿溫度計(jì)校準(zhǔn)的溫度固定點(diǎn)裝置。

用于短桿溫度計(jì)或現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的固定點(diǎn)裝置不僅要求精度高，同時(shí)需要體積小、便于攜帶。考慮到目前干體爐的發(fā)展已經(jīng)日趨成熟，大量應(yīng)用于工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)，如果在現(xiàn)有干體爐中放入固定點(diǎn)容器，其精度會(huì)大幅提高。

本項(xiàng)目研制了可以放置在干體爐內(nèi)的金屬殼小尺寸溫度固定點(diǎn)容器。

1　金屬殼小尺寸固定點(diǎn)容器的研制

傳統(tǒng)的固定點(diǎn)容器外殼多采用石英材料，石英材料的高溫穩(wěn)定性能保證固定點(diǎn)容器長(zhǎng)期使用不污染，但易碎，攜帶不便。而金屬殼的固定點(diǎn)不易損壞，便于攜帶，方便工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)使用，具有獨(dú)特的優(yōu)越性。但高溫性能、表面處理以及焊接是金屬外殼材料選擇需要解決的關(guān)鍵問(wèn)題。

新設(shè)計(jì)固定點(diǎn)容器主要由金屬外殼及溫度計(jì)阱、石墨坩堝、石墨坩堝阱、石墨坩堝蓋等部分構(gòu)成。容器上部有充氣口以及提升環(huán)。該容器直徑為42mm，溫度計(jì)阱內(nèi)徑為8mm，長(zhǎng)度約250mm，金屬重量約800g，純度為99.99999％，溫度計(jì)的浸沒(méi)深度為170mm。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

1.金屬外殼；2.石墨坩堝；3.高純金屬；4.提升環(huán)；5.充氣口；6.溫度計(jì)阱

新制作的金屬殼小尺寸固定點(diǎn)容器采用了現(xiàn)有的固定點(diǎn)容器灌注系統(tǒng)。灌注系統(tǒng)主要由真空系統(tǒng)、充氣系統(tǒng)、熔化爐、冷阱及密封爐構(gòu)成。容器制作過(guò)程十分嚴(yán)格，各部件需要按不同程序進(jìn)行清洗。石墨坩堝需在高溫下長(zhǎng)時(shí)間烘烤抽空以除去水分及雜質(zhì)。清洗烘烤后的石墨坩堝中放入高純金屬，裝到石英桶中，放入熔化爐密封，在灌注固定點(diǎn)容器過(guò)程中為了保證高純金屬不被氧化及清洗容器，需要給系統(tǒng)充氬氣，本灌注系統(tǒng)所用氬氣純度為99.999％。待坩堝內(nèi)的金屬完全熔化，石墨中心管到位后，降溫使其凝固完成金屬坩堝制作。

金屬外殼用超聲波清洗后在高溫下烘培，然后將包含金屬的石墨坩堝放入金屬外殼中進(jìn)行激光焊接封蓋，激光焊接能有效避免焊接過(guò)程中高純金屬的氧化。最后再將封蓋的容器接入真空系統(tǒng)，在凝固溫坪充入1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力的高純氬。充氣口用氬弧焊封死，從而完成容器制作。按此步驟制作了錫凝固點(diǎn)容器。

2　實(shí)驗(yàn)方法與數(shù)據(jù)

將金屬殼錫凝固點(diǎn)容器放入干體爐中，溫度計(jì)阱底部到爐面的深度為250mm。

2.1　溫坪的實(shí)現(xiàn)

由于普通干體爐沒(méi)有分段溫度控制程序，因此錫凝固點(diǎn)容器的融化及凝固溫坪實(shí)現(xiàn)過(guò)程不能自動(dòng)完成，具體復(fù)現(xiàn)過(guò)程如下：將爐溫控制并保持在比溫坪低2℃的溫度，達(dá)到熱平衡后，再把爐溫控制比溫坪高約1℃，溫度計(jì)開(kāi)始記錄融化溫坪；當(dāng)溫度計(jì)顯示完全融化并達(dá)到熱平衡后，將爐溫設(shè)置比溫坪低15℃，由于錫凝固點(diǎn)的過(guò)冷度較大，待溫度計(jì)測(cè)量值回升后，取出溫度計(jì)，開(kāi)始誘導(dǎo)并將爐溫保持比溫坪低約1℃，誘導(dǎo)后再插入測(cè)量溫度計(jì)，記錄凝固溫坪。錫凝固點(diǎn)容器的融化與凝固溫坪曲線(xiàn)如圖2所示。

圖2　錫凝固點(diǎn)容器的融化與凝固溫坪曲線(xiàn)

由圖2可見(jiàn)， 融化溫坪持續(xù)約10h，前5h溫坪變化為0.34mK；凝固溫坪持續(xù)約16h，凝固溫坪的前50％變化為0.1mK；融化和凝固溫坪的前50％平均值相差0.1mK。

2.2　復(fù)現(xiàn)性

復(fù)現(xiàn)性是實(shí)現(xiàn)溫標(biāo)固定點(diǎn)水平的重要標(biāo)志。使用兩支穩(wěn)定性好的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)(No.4033和9610)測(cè)量金屬殼固定點(diǎn)的復(fù)現(xiàn)性，同時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)參考容器進(jìn)行比較，測(cè)量結(jié)果均進(jìn)行了自熱和靜壓修正。

復(fù)現(xiàn)性測(cè)量結(jié)果如表1所示。7次金屬殼錫凝固點(diǎn)WSn值測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.22mK、0.12mK。與參考容器的差值的平均值為0.00mK和0.14mK。差值的標(biāo)準(zhǔn)偏差與WSn值標(biāo)準(zhǔn)偏差相當(dāng)。

表1　金屬殼固定點(diǎn)復(fù)現(xiàn)性測(cè)量結(jié)果及與參考容器差值

3　結(jié)論

研制了小尺寸金屬殼錫凝固點(diǎn)容器，配合干體爐使用，溫度計(jì)插入深度為250mm，錫凝固點(diǎn)復(fù)現(xiàn)性為0.22mK，與參考容器的差值小于0.2mK，凝固溫坪持續(xù)時(shí)間16h，復(fù)現(xiàn)方法簡(jiǎn)單，便于攜帶，滿(mǎn)足了短桿鉑電阻溫度計(jì)高精度校準(zhǔn)的需求，同時(shí)也為工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)的高精度溫度校準(zhǔn)提供了可靠的技術(shù)支持。

[1]國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局計(jì)量司.1990國(guó)際溫標(biāo)宣貫手冊(cè).北京：中國(guó)計(jì)量出版社，1990

[2]T J奎恩.溫度測(cè)量.凌善康，趙琪，等譯.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，1986

[3]D C Riple，K M Garrity，C W Meyer.A Four-Zone Furnace for Realization of Silver and Gold Freezing Points，CP684.Temperature : Its Measurement and Control in Science and Industry，Vol.7

[4]George T Furukawa，Investigation of Freezing Temperatures of National Bureau of Standards Aluminum Standards.Journal of Research of the National Bureau of Standards- A.Physics and Chemistry,Vol.78A

[5]Standard Guide for Use of Freezing-Point Cells for Reference Temperature，Annual Book of ASTM Standards，Vol.14

[6]Qiu Ping，Sun Jianping，Zhang Jintao，Jin Zhijun，Influence of Impurities on Zinc Freezing Point.ACTA METROLGICA SINICA，Vol 29(5A)