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    氣相色譜-質(zhì)譜法測定嬰幼兒奶粉中16種多環(huán)芳烴

    2014-03-21 07:42:50婁婷婷王利強(qiáng)王永芳葛寶坤許泓
    食品研究與開發(fā) 2014年18期
    關(guān)鍵詞:中多環(huán)質(zhì)譜法芳烴

    婁婷婷,王利強(qiáng),王永芳,葛寶坤,許泓

    (天津出入境檢驗(yàn)檢疫局,天津300461)

    氣相色譜-質(zhì)譜法測定嬰幼兒奶粉中16種多環(huán)芳烴

    婁婷婷,王利強(qiáng),王永芳,葛寶坤,許泓

    (天津出入境檢驗(yàn)檢疫局,天津300461)

    建立了奶粉中16種多環(huán)芳烴的氣相色譜/質(zhì)譜測定方法。樣品經(jīng)過乙酸乙酯超聲波提取后,用GC/MS分離測定,優(yōu)化了16種化合物的分離測定條件。結(jié)果顯示,PAH的在0.005μg/mL~1.0μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.98,該方法的檢出限為0.1μg/kg~5.0μg/kg,空白基質(zhì)加標(biāo)3個水平(5、10、50μg/kg)加標(biāo)回收率為68.5%到107.9%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%~18.7%。該方法具有前處理簡單、靈敏度高、準(zhǔn)確度好、能同時分離測定多種多環(huán)芳烴等優(yōu)點(diǎn),適用于奶粉中多環(huán)芳烴的快速分析測定。

    多環(huán)芳烴;嬰幼兒奶粉;氣相色譜/質(zhì)譜

    多環(huán)芳烴是指由兩個或兩個以上苯環(huán)以線狀、角狀或簇狀排列的一類中性或非極性稠環(huán)化合物,是一類具有致突變和致癌性重要的環(huán)境污染物[1],其致癌性隨著苯環(huán)的增加而增加[2],國際癌研究中心(IARC)(1976年)列出的94種對實(shí)驗(yàn)動物致癌的化合物,其中15種屬于多環(huán)芳烴[3]。因此很多國家都將多環(huán)芳烴類物質(zhì)列為環(huán)境監(jiān)測的重要內(nèi)容之一,中國政府列出的“中國環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測黑名單”中包括7種PAHs;美國環(huán)保總署1979年確定了16種PAHs作為優(yōu)先監(jiān)測污染物[4]。目前,國內(nèi)外對于多環(huán)芳烴的檢測方法研究大多集中在環(huán)境方面,而對食品中多環(huán)芳烴的檢測研究相對較少。

    由于PAH含量低且組分復(fù)雜,需要有效的提取方法、凈化方法和高靈敏的檢測方法。目前提取方法有索氏提取法、超聲萃取法、微波萃取法和加速溶劑萃取法等,測定的方法有薄層層析熒光光度法[5]、紙層析熒光光度法[6]、熒光分光光度法[7]、毛細(xì)管柱氣相色譜法[8]、高效液相色譜法[9]和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC/MC)[10],其中氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法應(yīng)用最多。本文建立了一個測定乳粉中16種多環(huán)芳烴的氣質(zhì)聯(lián)用方法,該方法前處理簡單、線性范圍廣、靈敏度高,可滿足奶粉檢測工作的需要。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器和試劑

    1.1.1 儀器

    Thermo scitific ISQ氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:賽默飛世爾科技Thermo Fisher Scientific公司;配置有EI源(+/-CI源),TraceGC 1310氣相色譜系統(tǒng),Triplus自動進(jìn)樣器,進(jìn)樣體積為1μL。色譜柱為TR-5MS柱(60 m*0.25mm*0.25 um)。

    1.1.2 試劑

    多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲備液,乙腈,正己烷,乙酸乙酯均為色譜純。

    1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液及混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    用乙酸乙酯將16種PAH混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,使用時準(zhǔn)確移取適量至容量瓶中,進(jìn)一步稀釋至刻度。

    用乙酸乙酯將混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。

    1.3 樣品前處理

    確稱取1.0 g奶粉樣品到25mL帶蓋樣品瓶中,加入5.0 mL乙酸乙酯渦旋混勻,超聲提取2次,每次30min,在4 000 r/min下離心5min。取離心的上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾后待測。

    1.4 氣相色譜質(zhì)譜條件

    1.4.1 氣相方法

    柱溫箱:40℃起始保持0.5min,以40℃/min的速率升至250℃,再以6.5℃/min的速率升至300℃,保持18min。

    1.4.2 質(zhì)譜條件(采用全掃描選擇離子交替掃描模式)

    電子轟擊離子源(EI),電離能:70 eV;離子源溫度:230℃,掃描方式:定性時全掃描,質(zhì)量掃描范圍為:50 amu~300 amu;定量時,選擇離子掃描;進(jìn)樣量:1μL,溶劑延遲:5min。16種PAH的檢測參數(shù)見表1。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜分離

    在所確定的色譜質(zhì)譜操作條件下,得到16種PAHs的色譜圖,見圖1。

    圖1 16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖(按出峰順序依次為表1中各組分)Fig.1 The chromatograMof thestandard PAHssamples(according to a peak sequence in table1)

    表1 16種PAHs的名稱、保留時間、定性、定量離子對以及線性方程Table1 Thename,retention time,qualitativeion pairs,quantitative ion pairsand linear equationsof 16 kindsof PAHs

    2.2 樣品前處理條件選擇

    2.2.1 提取方法選擇

    索氏提取法和超聲波提取法師最常用的樣品提取方法。前者提取效率高,但是時間較長,操作繁瑣且試劑消耗量大,超聲波提取法具有操作簡單、提取效率高、適于批量樣品處理等優(yōu)點(diǎn)[11]。故本實(shí)驗(yàn)采用超聲波提取法。

    2.2.2 提取溶劑選擇

    由于樣品中PAH含量較低且樣品基質(zhì)復(fù)雜,選擇提取溶劑要充分考慮樣品盒待測目標(biāo)物的性質(zhì),常用的提取劑有:正己烷、丙酮、環(huán)己烷、乙酸乙酯等。由于環(huán)己烷提取效果較差,回收率低[12],且丙酮、正己烷揮發(fā)性較大,因此本實(shí)驗(yàn)采取乙酸乙酯作為提取劑。

    2.2.3 超聲時間選擇

    隨著超聲時間的增加,PAHs的回收率逐漸增大,到30min后,增加趨勢平緩,故選取30min。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

    配制7個梯度濃度的的混標(biāo)溶液,濃度設(shè)置分別為0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0μg/mL,16種PAHs線性方程的線性相關(guān)系數(shù)R2均大于0.98,表明線性良好。該方法的檢出限以S/N=3時的樣品濃度計,PAH各組分的檢出限為0.1μg/kg~5.0μg/kg。

    2.4 方法的精密度和回收率

    在空白樣品中添加16種PAHs,得到3種加標(biāo)水平(5、10、50μg/kg)的樣品,提取凈化后,進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn),每種化合物在每個濃度點(diǎn)平行實(shí)驗(yàn)3次。結(jié)果表明,除了萘在5μg/kg時的平均回收率為68.5%,其余的多環(huán)芳烴平均回收率為70.1%到107.9%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%到18.7%。

    3 結(jié)論

    本文利用ISQ單四級桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀器建立檢測嬰幼兒奶粉中16種多環(huán)芳烴方法,該方法簡單快速、靈敏度高,準(zhǔn)確度和精密度滿足殘留分析,適用于測定乳制品中多環(huán)芳烴的痕量分析。

    [1]Sarraz in Luc,Diana Catherine,Schembri Therese,etal.HPLC determination ofpolycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)in the littoral urban sewage area of cortiou[J].International journal of Environmentalstudies,2004,61(4):413-425

    [2]Jacob J,KarcherW,Belliardo J,et al.Polycyclic aromatic hydrocarbons of environmental and occupational importance[J].Anal Chem, 1986,323:1-10

    [3]王建華,郭翠,龐國芳,張藝兵.GPC凈化-同位素稀釋內(nèi)標(biāo)定量GC-MS對植物油中多環(huán)芳烴的測定[J].分析測試學(xué)報,2009, 128(13):267-271

    [4]張永濤,張莉,李桂香,等.固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法測定地下水中多環(huán)芳烴[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊,2010,46(8):900-902,905

    [5]Bergknut M,Frech K,Andersson P L,et al.Characterization and classification of complex PAH samples using GC-qMS and GCTOFMS[J].Chemosphere,2006,65:2208-2215

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    [8]劉少民,陶宇,戴亞,等.熒光光度法測定卷煙煙氣中的3,4-苯并芘[J].中國煙草科學(xué),2002(2):15-18

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    [10]Fusheng Sun,David Littlejohn,Mark David Gibson.Ultra sonication Extraction and Solid Phase Extraction Clean-up for Determination of USEPA 16 Priority Pollutant Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Soilsby Reversed-phase Liquid Chromatographywith Ultraviolet Absorption Detection[J].AnalyticaChimica Acta,1998,364:1-11

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    [12]高軍剛,孔祥虹,何強(qiáng),等.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定大豆提取物中16種多環(huán)芳烴和16種鄰苯二甲酸酯類[J].分析試驗(yàn)室, 2013,32(5):65-70

    DeterMination of 16 Kinds of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Infant Formula by Gas Chromatography/Mass Spectrometry

    LOU Ting-ting,WANG Li-qiang,WANGYong-fang,GEBao-kun,XUHong
    (Tianjin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Tianjin 300461,China)

    AGC-MS/MSmethod wasdeveloped to determine the polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)in infant formula.In thismethod,the sampleswere pretreated by ultrasonic extraction with ethylacetate and then analyzed on a DB-5MScolumn.Themethod showed a good linearity in the range of0.005μg/mL-1.0μg/mL for PAHswith R2>0.98,and detection limitsbetween 0.1μg/kg-5.0μg/kg.The average recoveriesof PAHs varied froM68.5%to107.9%with therelativestandarddeviationsof0.1%-18.7%atthespiked levels5,10,50μg/kg.The method was easy,quick and had good accuracy and low detection limits.It was satisfied with successfully determinationofinfant formulasamplesby thisanalyticalapproach.

    PAHs;infant formula;GC-MS

    10.3969/j.issn.1005-6521.2014.18.021

    2014-09-26

    天津出入境檢驗(yàn)檢疫科技計劃項目(TK079-2013)

    婁婷婷(1985—),女(漢),工程師,博士,研究方向:食品分析與檢測。

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