正交設(shè)計(jì)法優(yōu)化紅松松塔揮發(fā)油提取工藝

張曜武，李文華，丁 寧

（青島科技大學(xué)化工學(xué)院，山東青島266042）

松塔系松科（pinaceae）松屬（Pinus）紅松、馬尾松、華山松、油松等植物的球果，其中含有多種藥理活性成分。張宇等［1］研究表明，樟子松松塔提取物具有抗氧化、抗炎作用。呂永俊等［2］研究表明，松塔有效成分具有較好的抗癌活性，該植物資源有著很好的開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景。作者采用水蒸氣蒸餾法對(duì)紅松松塔揮發(fā)油提取工藝進(jìn)行研究，優(yōu)化了提取工藝條件，以期為紅松松塔資源的綜合開(kāi)發(fā)利用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與儀器

紅松松塔，青島天元普康生物技術(shù)有限公司。

YP601N型電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司；揮發(fā)油測(cè)定器，青島華東化學(xué)試劑有限公司。

1.2 方法

取60g干燥的已粉碎松塔置于揮發(fā)油測(cè)定器中，加入規(guī)定倍數(shù)水量，浸泡一定時(shí)間，按《中華人民共和國(guó)藥典》（2010年版）一部［3］附錄XD揮發(fā)油測(cè)定法（甲法）提取一定時(shí)間，記錄揮發(fā)油量。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取量的影響

固定浸泡時(shí)間為1.5h、料液比（質(zhì)量體積比，g∶mL，下同）為1∶7，考察提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取量的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取量的影響Fig.1 Effect of extraction time on the extraction volume of volatile oil

由圖1可知，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，揮發(fā)油提取量逐漸增大；當(dāng)提取時(shí)間為5h時(shí)，揮發(fā)油提取量達(dá)到0.27mL；之后繼續(xù)延長(zhǎng)提取時(shí)間，揮發(fā)油提取量的增加趨于平緩。

2.1.2 料液比對(duì)揮發(fā)油提取量的影響

固定浸泡時(shí)間為1.5h、提取時(shí)間為3h，考察料液比對(duì)揮發(fā)油提取量的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2可知，隨著料液比的減小（即提取劑水用量的增加），揮發(fā)油提取量逐漸增大；當(dāng)料液比為1∶8時(shí)，揮發(fā)油提取量達(dá)到0.22mL；此后再增加水的用量，揮發(fā)油提取量逐漸下降。

2.1.3 浸泡時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取量的影響

固定料液比為1∶7、提取時(shí)間為3h，考察浸泡時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取量的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖2 料液比對(duì)揮發(fā)油提取量的影響Fig.2 Effect of solid－liquid ratio on the extraction volume of volatile oil

圖3 浸泡時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取量的影響Fig.3 Effect of soaking time on the extraction volume of volatile oil

由圖3可知，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，揮發(fā)油提取量逐漸增大；當(dāng)浸泡時(shí)間為2.0h時(shí)，揮發(fā)油提取量達(dá)到0.24mL；之后繼續(xù)延長(zhǎng)浸泡時(shí)間，揮發(fā)油提取量不再增加。

2.1.4 粉碎度對(duì)揮發(fā)油提取量的影響

固定料液比為1∶7、浸泡時(shí)間為1.5h、提取時(shí)間為3h，考察粉碎度對(duì)揮發(fā)油提取量的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 粉碎度對(duì)揮發(fā)油提取量的影響Fig.4 Effect of grinding degree on the extraction volume of volatile oil

由圖4可知，隨著粉碎度的增大，揮發(fā)油提取量逐漸增大；當(dāng)粉碎度為80目時(shí)，揮發(fā)油提取量達(dá)到0.23 mL；此后再增大粉碎度，揮發(fā)油提取量逐漸下降。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，以提取時(shí)間（A）、料液比（B）、浸泡時(shí)間（C）、粉碎度（D）為考察因素，以揮發(fā)油提取量為考察指標(biāo)，按L9（34）正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果與分析見(jiàn)表1。

表1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析Tab.1 The results and analysis of orthogonal experiment

由表1可知，4個(gè)因素對(duì)紅松松塔揮發(fā)油提取量影響的主次順序是：提取時(shí)間＞料液比＞浸泡時(shí)間＝粉碎度。確定最佳提取工藝條件為A3B2C2D3，即提取時(shí)間5h、料液比1∶8（g∶mL）、浸泡時(shí)間1.5h、粉碎度80目。

在最佳條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，60g紅松松塔揮發(fā)油平均提取量為0.28mL。

3 結(jié)論

采用水蒸氣蒸餾法提取紅松松塔揮發(fā)油，正交實(shí)驗(yàn)確定最佳提取工藝條件為：提取時(shí)間5h、料液比1∶8（g∶mL）、浸泡時(shí)間1.5h、粉碎度80目，在此條件下，60g紅松松塔揮發(fā)油提取量達(dá)0.28mL。該提取方法操作簡(jiǎn)便，穩(wěn)定性好，成本低，可為紅松松塔揮發(fā)油的工業(yè)化應(yīng)用提供參考。

［1］ 張宇，王莉，傅宇明，等.樟子松松塔抗氧化及抗炎作用研究［J］.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2010，21（6）：1549.

［2］ 呂永俊，王士賢，彭芳，等.松果有效成分研究－Ⅵ.紅松與油松松塔及松子殼的抗癌活性［J］.大理學(xué)院學(xué)報(bào)，2008，7（2）：1－2.

［3］ 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（一部）［M］.2010年版.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：160，附錄63，附錄XD.