鹽湖鹵水中銣、銫的檢測(cè)方法*

宋維君，楊世忠，牟伯中

（1.華東理工大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院，上海 200237；2.青海大學(xué)化工學(xué)院鹽湖系）

化工分析與測(cè)試

鹽湖鹵水中銣、銫的檢測(cè)方法*

宋維君1，2，楊世忠1，牟伯中1

（1.華東理工大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院，上海 200237；2.青海大學(xué)化工學(xué)院鹽湖系）

稀有貴重金屬銣、銫的測(cè)定對(duì)其資源的勘探和開(kāi)發(fā)有重要意義。介紹了近年來(lái)高鹽水體（鹽湖鹵水、地下鹵水及油田產(chǎn)出水）中銣、銫的檢測(cè)方法，重點(diǎn)介紹光譜法在鹵水分析中的應(yīng)用。對(duì)于原子吸收法、等離子發(fā)射光譜法、X射線熒光光譜法及等離子質(zhì)譜法在鹵水銣、銫元素檢測(cè)中的應(yīng)用做了詳細(xì)討論，對(duì)電化學(xué)分析和化學(xué)分析法在鹵水中銣、銫元素檢測(cè)中的應(yīng)用做了簡(jiǎn)介，并展望了未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)及值得研究的問(wèn)題。

鹽湖鹵水；銣；銫；檢測(cè)方法

銣、銫是一類極其重要的具有戰(zhàn)略意義的稀有貴金屬元素。銣、銫及其化合物在航空航天、能源和國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域已顯示出極大的應(yīng)用前景和重要的科學(xué)價(jià)值與商業(yè)價(jià)值，近年來(lái)對(duì)它們的應(yīng)用需求不斷增加。銣、銫是制造原子鐘和全球衛(wèi)星定位系統(tǒng)不可缺少的材料。銣、銫極易電離，可用作固體電池的電介質(zhì)。研究人員正在大力開(kāi)展銣、銫在離子發(fā)動(dòng)機(jī)、磁流發(fā)電機(jī)及熱電換能器等方面的研究工作。銣、銫及其化合物還具有優(yōu)良的光電特性、導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性及強(qiáng)烈的化學(xué)活性。銣銫銻涂層常用在光電倍增管陰極上，用于輻射探測(cè)設(shè)備、醫(yī)學(xué)影像設(shè)備和夜視設(shè)備。中國(guó)擁有儲(chǔ)量十分可觀的銣、銫資源，但其在地殼中分布分散，通常與其他礦物相伴，至今尚未發(fā)現(xiàn)單純的銣、銫礦物。目前可開(kāi)采的固體礦物主要為鋰云母、銫榴石等，但隨著固體礦物的逐年枯竭，尋找開(kāi)發(fā)新的銣、銫礦藏迫在眉睫。鹽湖鹵水中有含量極其豐富的銣、銫資源，雖然鹵水中銣、銫的平均質(zhì)量濃度較低（分別為10.8mg/L和0.034mg/L），但總儲(chǔ)量可觀，僅青海省察爾汗鹽湖中的銣（Rb2O）儲(chǔ)量就達(dá)3.8萬(wàn)t［1］?？梢灶A(yù)見(jiàn)，鹽湖鹵水中的銣、銫資源將是未來(lái)銣、銫資源開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)。

科研工作者已經(jīng)從中國(guó)鹽湖鹵水中檢測(cè)出60多種化學(xué)成分［2］，其組成十分復(fù)雜，其中存在濃度較高且與銣、銫性質(zhì)相似的K+、Ca2+、Na+、Mg2+等金屬離子，這些金屬離子的存在會(huì)對(duì)鹵水所含微量的銣、銫元素的定量測(cè)定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。而銣、銫在鹵水中的濃度又決定了從鹵水中提取分離銣、銫的具體方法和開(kāi)采價(jià)值，因此有關(guān)鹽湖鹵水及高鹽濃度水體中銣、銫的檢測(cè)方法一直以來(lái)都是國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)。

1 鹽湖鹵水中銣、銫的檢測(cè)方法

1.1 化學(xué)分析法

化學(xué)分析法是一種經(jīng)典的物質(zhì)含量測(cè)定方法，該方法操作簡(jiǎn)單，成本低廉，適合于溶液中高濃度或者中等濃度的離子含量的檢測(cè)。對(duì)于含銣、銫濃度較高的鹵水可選用化學(xué)分析法測(cè)定。銣、銫離子很難在溶液中形成穩(wěn)定的配合物，且其大部分鹽的溶解度較大。因此，對(duì)于鹵水中銣、銫離子的檢測(cè)很少用配位滴定和沉淀滴定的容量法，通常選用重量分析法。四苯硼酸銣締合物沉淀在水中的溶解度極小，以四苯硼酸鈉作為沉淀劑，利用重量法可測(cè)定鹵水中含量較高的銣［3］。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，隨著鹵化物濃度增大，實(shí)驗(yàn)誤差也將增大，這可能與鉀離子形成相近的沉淀有關(guān)。測(cè)定結(jié)果隨鹵水中鹽濃度增大誤差明顯增大，結(jié)果偏高。在陽(yáng)離子相同的情況下，與同比例的氯化物相比，硫酸鹽對(duì)沉淀反應(yīng)的影響要大得多。

1.2 儀器檢測(cè)法

采用儀器檢測(cè)法對(duì)鹽湖鹵水中的微量元素進(jìn)行檢測(cè)，具有速度快、精度高等優(yōu)點(diǎn)。針對(duì)鹽湖鹵水體系中含量較低的銣、銫，通常采用光譜法檢測(cè)。光譜法包括原子吸收光度法（AAS）、火焰分光光度法（FS）、電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-AES）、X射線熒光光譜法（XRF）等。其他用于鹽湖鹵水中的微量銣、銫的儀器檢測(cè)法還有中子活化分析法（NAA）、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）、示波極譜法（OPG）等。

1.2.1 AAS法

AAS法具有檢出限低、靈敏度高、分析精度好、分析速度快、應(yīng)用范圍廣、儀器比較簡(jiǎn)單、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。綜合經(jīng)濟(jì)性和實(shí)用性等方面考慮，推薦采用AAS法測(cè)定鹽湖鹵水中的銣、銫元素。目前，對(duì)火焰吸光光度法的研究非常普遍。早期的研究一般先用萃取或者離子交換的方法將銣、銫富集分離，再用原子吸收光譜法進(jìn)行定量測(cè)定。常用的萃取劑包括酚醇類試劑、二苦胺及其衍生物、冠醚等［4］。但由于鹵水體系中其他堿金屬對(duì)銣、銫的萃取率干擾很大，很難將微量的銣、銫完全從鹵水中萃取分離，從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的誤差相對(duì)較大。

共存高濃度離子對(duì)沉淀銣、銫的影響是一個(gè)重要課題，中國(guó)從20世紀(jì)80年代起就開(kāi)展了鹵水中的銣、銫含量檢測(cè)的系統(tǒng)研究工作，并取得了一定的成果。Gao Dandan等［5］利用AAS法測(cè)定氯化物型鹵水體系中銣的含量，實(shí)驗(yàn)?zāi)M四川省邛崍地下鹵水體系，針對(duì)AAS法檢測(cè)鹵水中的銣含量做了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)（DOE），考察了鹵水中K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋、Ba（化合價(jià)不確定）、Cl-等離子對(duì)銣含量測(cè)定的影響，認(rèn)為對(duì)銣含量測(cè)定影響最大的是K＋和Cl-，K＋會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生正偏差，而Cl-會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生較大的負(fù)偏差。

葉秀深等［6］采用火焰原子吸收光譜法，對(duì)氯化物型油田水中微量銣和銫的分析方法進(jìn)行優(yōu)化，考慮了復(fù)雜油田水體系中共存的K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋等離子的干擾，在模擬的油田水體系中，對(duì)銣和銫含量的檢測(cè)做了標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法的對(duì)比，同時(shí)也用加標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)柴達(dá)木盆地南翼山地區(qū)的油田水樣品做了分析。結(jié)果表明，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定時(shí)，銣的分析結(jié)果較差，銫的分析結(jié)果較好；采用配制含有與待測(cè)溶液中干擾離子濃度相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液改進(jìn)后的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定時(shí)，在測(cè)定的線性范圍內(nèi)，銣、銫的含量均能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)定。測(cè)定銣含量時(shí)宜采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，加標(biāo)回收率為90％～110％；測(cè)定銫含量時(shí)2種方法均適用，加標(biāo)回收率也為90％～110％。

也有研究考察采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定鹵水中的銣、銫含量時(shí)，鹵水中K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果表明，Na+對(duì)銣、銫含量測(cè)定的影響與K＋相似，低濃度Na+的存在可有效抑制銣和銫的電離，提高測(cè)定靈敏度。當(dāng)Na+的質(zhì)量濃度為0.5～2.0g/L時(shí)，測(cè)定銫的靈敏度較高；當(dāng)Na+的質(zhì)量濃度為0.2～1.0g/L時(shí)，測(cè)定銣含量的靈敏度較高。Ca2＋對(duì)銫、銣含量測(cè)定的影響與Mg2＋相似，低濃度Ca2＋的存在對(duì)銣、銫含量測(cè)定無(wú)影響。當(dāng)Ca2＋的質(zhì)量濃度為0.0～0.5g/L時(shí)，測(cè)定銫和銣含量的靈敏度均較高［7］。

張善營(yíng)等［8］配制了與鹵水體系中干擾離子濃度接近的工作曲線，采用加標(biāo)法對(duì)青海省察爾汗鹽湖原鹵、南翼山油田水樣等其他4個(gè)天然鹵水體系中的銫含量做了測(cè)定。結(jié)果表明，除察爾汗鹽湖鹵水之外，其他鹵水樣品中均檢測(cè)到銫離子的存在。

當(dāng)鹵水中銣、銫濃度較高時(shí)，配制與鹵水中其他干擾離子相同基體溶液作為標(biāo)液，在檢測(cè)鹵水體系中銣、銫含量的過(guò)程中顯示了一定的優(yōu)越性。鹵水只需簡(jiǎn)單稀釋便可直接測(cè)定，有較好的重現(xiàn)性和較高的準(zhǔn)確度。但是這種方法也存在著一定的局限性，如不同鹵水體系的測(cè)定需不同系列的標(biāo)液，且當(dāng)ρ（C）≤1mg/L或鹵水中干擾離子濃度較高時(shí)，測(cè)定的準(zhǔn)確度將大大下降。此外還有一個(gè)非常值得注意的問(wèn)題，目前文獻(xiàn)所模擬的鹵水K+、Na+、Ca2+、Mg2+的含量均較低，對(duì)于高鹽鹵水，尤其是高鎂含量的鹵水的相關(guān)研究較少。對(duì)于與察爾汗鹽湖類似的高氯、高鎂鹵水，采用AAS法測(cè)定其中的銣、銫含量還存在其他離子干擾嚴(yán)重的問(wèn)題，檢測(cè)結(jié)果很不理想。因此，有必要對(duì)AAS法測(cè)量復(fù)雜鹵水體系，尤其是高鹽、高鎂體系中微量銣、銫的方法進(jìn)行深入研究。

1.2.2 ICP-AES法

ICP-AES法是利用待測(cè)元素原子濃度與光譜發(fā)射強(qiáng)度成正比的性質(zhì)，根據(jù)每種元素發(fā)射的譜線強(qiáng)度實(shí)現(xiàn)元素的定量測(cè)定，該方法既可做痕量元素分析，也能做高含量元素分析。ICP-AES法與AAS法相比較，其突出的優(yōu)點(diǎn)就是可以實(shí)現(xiàn)多種元素的同時(shí)檢測(cè)。

尚傳勝等［9］采用ICP-AES法測(cè)量四川邛崍地下鹵水中微量銣含量的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)采用峰高法較峰面積法有稍低的檢出限值（峰面積法檢出限LOD=0.33mg/L。峰高法檢出限LOD=0.26mg/L）。還考察了鹵水中Li+、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cs+及H+濃度對(duì)銣含量檢測(cè)的干擾，單因素實(shí)驗(yàn)表明，高濃度Li+（＞300mg/L）對(duì)低濃度（1～5mg/L）銣含量的測(cè)定影響明顯，對(duì)高濃度（5～500mg/L）銣含量的測(cè)定影響不明顯，回收率保持在94.7％～107.64％。低濃度Li+（＜300mg/L）對(duì)低濃度銣含量影響不明顯，回收率在96％～103％；Mg2+、Cs+及NH4+的存在對(duì)高濃度（5～500mg/L）銣含量回收率影響較小，回收率均為94％～107％。溶液pH為1～7，對(duì)銣含量的測(cè)定影響不明顯。實(shí)驗(yàn)研究了多元素共同干擾的情況，認(rèn)為主要干擾元素Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+在中階梯光柵上出峰位置分離明顯，不存在直接譜線干擾。

ICP-AES法在檢測(cè)低鹽度鹵水中的微量銣、銫時(shí)有一定的優(yōu)勢(shì)，還具有儀器操作簡(jiǎn)單、可多元素同時(shí)測(cè)定、其他離子干擾較少、無(wú)需配制不同系列標(biāo)樣等特點(diǎn)。但相比同樣條件的AAS法，采用ICP-AES法時(shí)的檢出限較低，對(duì)于痕量的銣、銫檢測(cè)并不適宜。

1.2.3 XRF法

XRF法是利用初級(jí)X射線光子或其他微觀離子激發(fā)待測(cè)物質(zhì)中的原子，使之產(chǎn)生熒光（次級(jí)X射線）以進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。

樊興濤等［10］采用能量色散X射線熒光光譜法測(cè)定了模擬鹵水（在純水中加入一定量的高純氯化鈉）中的痕量溴、銣、砷。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，鹵水中銣的檢測(cè)限可達(dá)0.2μg/g。將XRF法用于實(shí)際鹵水的測(cè)定，精密度RSD（n=15）小于1％，加標(biāo)回收率為86.8％～101.6％。XRF法主要的優(yōu)點(diǎn)是鹵水樣品無(wú)需前期處理，直接取樣即可測(cè)定，但文獻(xiàn)［10］測(cè)定時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液中除含待測(cè)元素之外，僅添加了氯化鈉來(lái)模擬鹽湖鹵水鹽度，并未考慮其他離子的干擾，對(duì)于真實(shí)而復(fù)雜的鹽湖鹵水體系中銣的測(cè)定還需要進(jìn)一步的研究。

徐婷婷等［11］使用XRF的方法測(cè)定了沉積物樣品，即將海底沉積物在120℃條件下烘干，壓片后用X射線熒光光譜儀同曲線測(cè)定了樣品中鈉、鉀、鎂、銣等29個(gè)主次痕量元素。由于該法分析曲線由與基體相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立，因而某些元素的測(cè)量范圍會(huì)受標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量的限制，而且校準(zhǔn)樣品應(yīng)與待分析樣品具有相似的類型，即在結(jié)構(gòu)、礦物組成、粒度和化學(xué)組成上要相似。

目前，專門針對(duì)用XRF法測(cè)定鹽湖鹵水中銣銫含量的研究報(bào)道較少，不過(guò)該法對(duì)鹽湖鹵水固相鹽中的銣、銫分析依然具有一定的參考和借鑒意義。

1.2.4 ICP-MS法

ICP-MS法是20世紀(jì)80年代末發(fā)展起來(lái)的一種離子含量測(cè)量方法，該方法將等離子發(fā)射光譜與質(zhì)譜儀相連接，突破了復(fù)雜基體中離子相互干擾從而影響分析結(jié)果的瓶頸，適合于復(fù)雜基質(zhì)中易受干擾元素的超痕量分析。該方法還具有儀器性能優(yōu)越、檢測(cè)限極低（ng/L～μg/L）、方法簡(jiǎn)單以及可同時(shí)實(shí)現(xiàn)元素周期表中除非金屬元素外所有元素的全譜分析等優(yōu)點(diǎn)。

殷學(xué)博等［12］將天然海水經(jīng)過(guò)0.45μm的濾膜過(guò)濾，酸化至pH＜2，稀釋50倍后，加入內(nèi)標(biāo)Re校正儀器基線漂移，用ICP-MS法直接測(cè)定了海水中鋰、銣、硼、鍶等微量元素，其中銣元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.05％，回收率為105％，檢測(cè)限低至0.25μg/L。

王杰等［13］將ICP-MS法應(yīng)用于鹽湖鹵水中微量銣和銫的測(cè)定分析，鹽湖鹵水樣品稀釋200倍后，選擇85Rb，133Cs作為分析質(zhì)量數(shù)，選用103Rh（銠）作內(nèi)標(biāo)元素，檢出限：銣，0.039μg/mL、銫，0.015μg/mL；精密度（RSD）：銣，2.54％、銫，1.68％；收率：銣，93％～105％、銫，94％～107％。

綜合比較分析后認(rèn)為，ICP-MS法是目前針對(duì)復(fù)雜鹵水體系中微量銣、銫測(cè)定相對(duì)較佳的方法，但是該方法在儀器購(gòu)置、使用、維護(hù)方面成本很高，普及較難，且鹽湖鹵水鹽濃度太高，直接測(cè)定高鹽鹵水樣品，則鹵水中的鹽分會(huì)在儀器采樣錐口沉積，造成采樣錐口堵塞。鹽分在錐口沉積過(guò)程中，儀器的靈敏度和穩(wěn)定性都會(huì)有很大變化，長(zhǎng)此以往將會(huì)對(duì)儀器造成很大傷害，由于鹵水鹽度較高無(wú)法直接測(cè)定，必須要將鹵水稀釋上千倍，而過(guò)高倍數(shù)的稀釋又會(huì)對(duì)原本含量就較低的銣、銫元素的準(zhǔn)確測(cè)定帶來(lái)較大的影響。此外，體系中大量存在的鎂、氯元素依舊會(huì)對(duì)銣測(cè)定產(chǎn)生干擾。因此，對(duì)ICP-MS法測(cè)定鹽湖鹵水中微量銣元素還有待于進(jìn)一步的研究。

1.2.5 電化學(xué)檢測(cè)法

示波極譜法是測(cè)定鹵水中銣、銫含量較為常用的電化學(xué)檢測(cè)法。將鹵水蒸發(fā)至干，用KBiI4溶液處理，因?yàn)辂u水中的銫離子會(huì)與KBiI4、BiI4-的乙酸溶液在2.4V時(shí)出現(xiàn)很容易識(shí)別的波譜峰，可以通過(guò)測(cè)定溶液中BiI4-的濃度的方法間接測(cè)定銫離子的含量［14］。此外也有文獻(xiàn)利用對(duì)銣、銫響應(yīng)選擇性電極檢測(cè)溶液中銣、銫離子濃度［15］。但是，目前為止商品化的銣、銫的離子選擇性電極大都為各種膜電極，存在穩(wěn)定性不高的缺點(diǎn)，所以提高銣、銫電極的穩(wěn)定性及選擇性仍是今后研究的方向。

2 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，在各種有關(guān)高鹽濃度樣品，鹽湖鹵水、地下鹵水，甚至油藏產(chǎn)出水中銣、銫的檢測(cè)方法中，ICP-MS法是針對(duì)復(fù)雜鹽湖鹵水體系中微量銣、銫測(cè)定的相對(duì)較佳的方法。目前文獻(xiàn)報(bào)道的鹵水體系很少涉及高鹽，尤其是高鎂鹵水體系，如何測(cè)定高鹽高鎂鹵水體系中微量銣、銫仍是今后研究的一個(gè)重要方向。

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川研精細(xì)化工自主開(kāi)發(fā)鋰電池?zé)o機(jī)絕緣材料

日本川研精細(xì)化工 （川研ファインケミカル株式會(huì)社）成功開(kāi)發(fā)出適用于大容量、高電壓鋰離子充電電池的絕緣材料。該材料采用川研自主生產(chǎn)的氧化鋁納米粒子分散體制備，在200℃高溫下無(wú)熔融和收縮現(xiàn)象發(fā)生，具有較為突出的耐熱性。伴隨電動(dòng)汽車、智能手機(jī)等行業(yè)對(duì)蓄電池安全性的關(guān)注日益提高，該技術(shù)有望得到進(jìn)一步的推廣。

賈磊譯自《化學(xué)工業(yè)日?qǐng)?bào)》.2014-10-03

Determination methods for rubidium and cesium in salt lake brine

Song Weijun1，2，Yang Shizhong1，Mu Bozhong1
（1.School of Chemistry and Molecular Engineering，East China University of Science and Technology，Shanghai 200237，China；2.Department of Salt Lakes，School of Chemical Engineering，Qinghai University）

The determination of the rare and valuable rubidium and cesium is of crucial importance for their exploring and development.Methods for determining rubidium and cesium in waters with high concentration salt（salt lake brine，underground brine，and oilfield water）were introduced，in which the spectrum methods for rubidium and cesium in salt lake brine were focused on.It was described in detail that the Atomic Absorption Spectroscopy（AAS），Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry（ICP-AES），X-Ray Fluorescence Spectrometry（X-RFS），and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry（ICP-MS）were used in the analysis of rubidium and cesium in brine.The electrochemical analysis and chemical analysis for rubidium and cesium were also introduced.And the trend and future topics for analysis of rubidium and cesium were prospected.

salt lake brine；rubidium；cesium；detection methods

TQ131.14

A

1006-4990（2014）11-0055-04

2014-05-19

宋維君（1980— ），女，副教授，博士研究生，主要研究方向?yàn)辂}湖資源綜合利用，催化，已公開(kāi)發(fā)表文章10篇。通訊作者：牟伯中

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（21266027）。