淺談醫(yī)療器械檢測(cè)中齒科材料檢測(cè)的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)

曹寒梅 曹琛 張煒

1 陜西省醫(yī)療器械檢測(cè)中心 （西安 710075）

2 中國兵器裝備集團(tuán)摩托車檢測(cè)技術(shù)研究所 （西安 710032）

0.引言

齒科材料是生物醫(yī)學(xué)材料之一，用于口腔生物環(huán)境中。如在口腔臨床應(yīng)用于修復(fù)缺損的牙齒或替代缺損、缺失的牙列，使其恢復(fù)解剖形態(tài)、生理功能和美觀，以及在口腔預(yù)防保健、對(duì)畸形的矯治等項(xiàng)醫(yī)療中所使用的各種材料。

齒科材料是生物材料中的一個(gè)分枝，處于材料科學(xué)與生物醫(yī)學(xué)的交叉領(lǐng)域。它既是生物醫(yī)學(xué)工程的組成部分，又是材料科學(xué)的組成部分。齒科材料作為一種醫(yī)用生物材料，與工業(yè)用材料有明顯的不同，不僅包括口腔醫(yī)學(xué)的內(nèi)容，還涉及物理學(xué)、化學(xué)、工程學(xué)、信息科學(xué)以及生物醫(yī)學(xué)基礎(chǔ)與臨床的內(nèi)容[1]。

齒科材料的國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)中的技術(shù)指標(biāo)主要有工作時(shí)間、固化時(shí)間、流動(dòng)性、薄膜厚度、粘接強(qiáng)度、尺寸變化、抗壓強(qiáng)度、撓曲強(qiáng)度、蠕變、色穩(wěn)定性、吸水值、溶解值、鉛砷含量、酸蝕等理化性能以及生物相容性。

由于齒科材料的特殊性質(zhì)，齒科材料在檢測(cè)過程中應(yīng)嚴(yán)格控制人員、設(shè)備、材料、方法及設(shè)施和環(huán)境條件等諸多因素的影響，尤其是溫濕度、環(huán)境光線、工裝夾具、試樣制備、試樣處理等。

為了提高分析檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度，這就要求保證檢測(cè)質(zhì)量，由于齒科材料性質(zhì)的特殊性，在實(shí)際檢測(cè)過程中調(diào)和、試樣制備、試樣處理和檢測(cè)過程都會(huì)影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。筆者依據(jù)檢測(cè)積累的經(jīng)驗(yàn)，通過本文介紹在齒科材料檢測(cè)中應(yīng)注意的幾點(diǎn)問題，主要包括溫濕度、環(huán)境光線、工裝夾具、試樣制備等，希望能夠使齒科材料檢測(cè)更加嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué)、準(zhǔn)確。為齒科材料檢測(cè)、安全規(guī)范等方面提供重要的技術(shù)依據(jù)，同時(shí)也將有利于該類產(chǎn)品的行業(yè)發(fā)展和技術(shù)進(jìn)步。

1.齒科材料檢測(cè)中應(yīng)注意的幾點(diǎn)問題

1.1 熟悉齒科材料的性質(zhì)及檢測(cè)項(xiàng)目意義

作為一名齒科材料實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)員，首先要了解齒科材料的臨床用途、齒科材料的性質(zhì)，然后再依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。

熟悉齒科材料臨床用途以及齒科材料的性質(zhì)，能夠加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解，例如，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)《YY1042-2011 牙科學(xué) 聚合物基修復(fù)材料》條款5.2.2“粘固材料的薄膜厚度不應(yīng)大于生產(chǎn)廠聲稱值10μm 以上，且任何情況下薄膜厚度均不應(yīng)大于50μm”，再如《YY/T 0518-2009 牙科修復(fù)體用聚合物基粘接劑》條款4.2“薄膜厚度應(yīng)不大于25μm”。倘若檢測(cè)人員能夠懂得該兩類粘固材料在臨床用途以及材料的性質(zhì)，就不難理解為何要設(shè)定薄膜厚度技術(shù)指標(biāo)。這是因?yàn)楸∧ず穸仁窃u(píng)價(jià)粘固材料在修復(fù)體就位過程中流動(dòng)性的一個(gè)參數(shù)，薄膜厚度越小越有利于修復(fù)體就位，薄膜厚度大會(huì)導(dǎo)致修復(fù)體就位時(shí)上浮，必須進(jìn)行再次打磨調(diào)整。所以，要嚴(yán)格控制材料的薄膜厚度的技術(shù)參數(shù)。齒科材料粘接強(qiáng)度的試樣制備非常復(fù)雜，檢測(cè)人員要熟悉牙齒結(jié)構(gòu)以及齒科材料的性能。在做粘接強(qiáng)度檢測(cè)時(shí)，如果不了解粘接劑，就很難把握粘接過程。粘接強(qiáng)度的前處理，多數(shù)要先經(jīng)過牙表面處理劑和酸蝕劑預(yù)處理，為了除去牙釉質(zhì)和牙本質(zhì)的礦物質(zhì)，從而提供易于粘接的表面，預(yù)處理的時(shí)間長(zhǎng)短，要嚴(yán)格控制，這對(duì)于粘接強(qiáng)度數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性有很大的影響。檢測(cè)人員應(yīng)嚴(yán)格依據(jù)產(chǎn)品說明書的處理時(shí)間操作粘接過程。

1.2 環(huán)境的溫濕度、環(huán)境光線

為滿足實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作的需要，保證檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)滿足如下要求：

（1）確保實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作正確實(shí)施的設(shè)施條件應(yīng)包括但不限于能源、照明和環(huán)境條件；

（2）當(dāng)檢測(cè)設(shè)施及檢測(cè)工作隊(duì)環(huán)境條件有諸如“生物消毒、灰塵、電磁干擾、輻射、濕度、供電、溫度、聲級(jí)和振級(jí)”等要求時(shí)，實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件一定要滿足檢測(cè)工作的需要[2]。

要明白檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室溫濕度、環(huán)境光線的重要性，首先要了解齒科材料的種類和性質(zhì)，繁雜眾多的齒科材料多分為三種類型：Ⅰ類：通過調(diào)和引發(fā)劑和促進(jìn)劑，使其固化的材料，即自固化材料或稱化學(xué)固化材料；Ⅱ類：通過外部能源如光或加熱，使其固化的材料，即外部能源激活材料或稱光固化材料；Ⅲ類：通過外部能量可使其固化，同時(shí)又具有自凝機(jī)制的材料，即雙重固化材料[3]。

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的溫濕度對(duì)于齒科材料的固化過程影響非常大，標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室溫濕度要求很清晰。例如標(biāo)準(zhǔn)《YY0271.1-2009 牙科水基水門汀 第1 部分：粉/液酸堿水門汀》條款6.1 規(guī)定試驗(yàn)環(huán)境室內(nèi)溫度、濕度要求：所有受試試樣及制備過程均應(yīng)維持在23?C±2?C 溫度及50%±10%相對(duì)濕度的環(huán)境中[4]。再如標(biāo)準(zhǔn)，《YY/T0463-2011 牙科學(xué) 鑄造包埋材料和耐火代型材料》要求：試驗(yàn)前，材料及試驗(yàn)設(shè)備均應(yīng)放于該受控的試驗(yàn)環(huán)境中至少16h[5]。這是因?yàn)楦邷貢?huì)加速齒科材料的固化過程，縮短工作時(shí)間，影響測(cè)量的準(zhǔn)確性。

在檢測(cè)過程中，檢驗(yàn)人員應(yīng)先調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)室的溫濕度，待檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的溫濕度穩(wěn)定在標(biāo)準(zhǔn)中要求的溫濕度環(huán)境后再進(jìn)行檢測(cè)試驗(yàn)，并且在檢測(cè)報(bào)告中應(yīng)嚴(yán)格依據(jù)溫濕度計(jì)記錄溫濕度，這是保證齒科材料檢測(cè)準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性的基礎(chǔ)。檢測(cè)人員應(yīng)還先仔細(xì)查看產(chǎn)品說明書，說明書中對(duì)于材料的特殊性質(zhì)會(huì)有特殊要求，仔細(xì)閱讀說明書，可以避免試驗(yàn)中出現(xiàn)不良現(xiàn)象。例如水基水門汀產(chǎn)品建議不應(yīng)使用金屬調(diào)刀，以免水門汀變色。每次使用后，應(yīng)立即擰緊瓶蓋，因?yàn)闈駳鈱?duì)水門汀性能有不良影響。對(duì)于通過空調(diào)調(diào)節(jié)溫度的檢測(cè)室，有時(shí)很難再保證濕度了，此時(shí)就要求配上加濕器調(diào)節(jié)檢測(cè)室的濕度。

由于材料的種類不同，光固化材料以及雙固化材料屬于對(duì)環(huán)境光線敏感性高的材料，在材料的調(diào)和、試樣制備、以及檢測(cè)過程中要嚴(yán)格控制光線，例如標(biāo)準(zhǔn)《YY1042-2011 牙科學(xué) 聚合物基修復(fù)材料》中7.2 試驗(yàn)環(huán)境中明確表明Ⅲ類材料工作時(shí)間和固化時(shí)間的測(cè)定應(yīng)在無輻射活化條件下進(jìn)行。環(huán)境中包括自然光和人造光線，都能使這些材料活化。如果需要排除環(huán)境光線對(duì)材料固化過程的影響，必須控制材料不被活化，所以試驗(yàn)應(yīng)在有黃色濾光片過濾光源的暗室內(nèi)進(jìn)行[6]。所以，齒科材料檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該為暗室功能，并且要求光源為帶有黃色濾光片的光源。

1.3 精準(zhǔn)的工裝夾具

齒科材料檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)需要定制很多小工裝模具，不銹鋼材質(zhì)或是聚四氟乙烯等材質(zhì)。有些模具在標(biāo)準(zhǔn)中有圖譜，有的僅有尺寸。良好精準(zhǔn)的工裝模具，對(duì)于齒科檢測(cè)有著極其重要的作用，工裝模具不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，制備試樣過程會(huì)產(chǎn)生誤差，檢測(cè)結(jié)果不正確，并且如果工裝模具組裝結(jié)合設(shè)計(jì)的過于復(fù)雜，會(huì)增加操作時(shí)間，延誤齒科材料制樣過程。在設(shè)計(jì)工裝模具的過程中，首先要先了解該種齒科材料的性質(zhì)，熟悉檢測(cè)過程，仔細(xì)考慮齒科材料檢測(cè)過程中遇到的難處理、快處理、樣品極易與金屬夾具粘接緊，分離容易破損、容易混入氣泡或造成試樣的不連續(xù)性等問題，在嚴(yán)格遵照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的模具圖譜和尺寸的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)更多方便簡(jiǎn)潔的細(xì)節(jié)，與工裝模具制造企業(yè)共同討論設(shè)計(jì)，制作出耐磨損、光潔度高、可操作性強(qiáng)、重復(fù)利用率高的工裝模具。并且在試驗(yàn)結(jié)束后要及時(shí)清潔工裝模具，并且每次試驗(yàn)前還要再次清潔工裝模具，殘留的齒科材料會(huì)使制備的試樣不平整光滑、容易殘留氣泡、分離時(shí)容易破裂，白白浪費(fèi)很多的時(shí)間，所以干凈、光滑的工裝模具是制備嚴(yán)謹(jǐn)試樣的良好基石。

1.4 時(shí)間的把握

齒科材料檢測(cè)過程中，對(duì)于時(shí)間的要求非常嚴(yán)格，例如標(biāo)準(zhǔn)《YY0493-2011 牙科學(xué) 彈性體印模材料》條款9.7 彈性回復(fù)試驗(yàn)：

“調(diào)和完成后，60s 內(nèi)完成以下內(nèi)容”、“調(diào)和后60s，將該試樣成型裝置放于水浴中，放置時(shí)間同生產(chǎn)廠要求印模在口腔內(nèi)放置的時(shí)間”、“在完成水浴處理后40s 內(nèi)，將試樣從對(duì)開模具內(nèi)取出，將小玻璃或金屬平板放于試樣頂部表面”、“t+45s：輕輕將百分表頂桿接觸試樣頂部的小平板”、“t+55s：讀取百分表讀數(shù)，記為h1”、“t+60s:通過測(cè)試一起上的限位塊，在1s 內(nèi)使試樣被壓縮（6±0.1）mm，在5s 內(nèi)逐漸松開壓縮力”、“t+170s:輕輕將百分表頂桿放回試樣頂部的小平板上”、“t+180s：讀取百分表讀數(shù)，記為h2”[7]。

嚴(yán)格的時(shí)間控制，對(duì)于齒科材料的檢測(cè)準(zhǔn)確性非常重要，一個(gè)年輕的齒科材料檢測(cè)人員一開始的時(shí)候經(jīng)常會(huì)手忙眼亂，在做檢測(cè)過程中，一邊要手上操作著，一邊要盯著計(jì)時(shí)器，同時(shí)還要盯著百分表讀數(shù)，還要記錄數(shù)據(jù)。這就要求檢測(cè)人員不斷地反復(fù)操作練習(xí)，將所有的操作、工裝器具、計(jì)時(shí)器、檢測(cè)原始記錄都擺放在最順手最順眼的地方，檢測(cè)人員應(yīng)非常熟悉檢測(cè)流程，經(jīng)過長(zhǎng)期的試驗(yàn)，慢慢應(yīng)培養(yǎng)心中有秒表的能力，將每一個(gè)步驟嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的時(shí)間執(zhí)行，才能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性以及試驗(yàn)的復(fù)現(xiàn)性。

1.5 試樣制備問題

齒科材料的檢測(cè)不同于其他醫(yī)療器械的檢測(cè)，多數(shù)醫(yī)療器械檢測(cè)可以直接上機(jī)檢測(cè)或者經(jīng)過切割等簡(jiǎn)單的前處理進(jìn)行檢測(cè)即可。但是齒科材料的特殊性，要先調(diào)和，制備標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定完好的試樣，再經(jīng)過后續(xù)處理等復(fù)雜的檢測(cè)過程。

例如在依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《YY0271.1-2009 牙科水基水門汀 第1 部分：粉/液酸堿水門汀》附錄D 檢測(cè)上海醫(yī)療器械股份有限公司齒科材料廠生產(chǎn)的聚羧酸鋅水門汀的抗壓強(qiáng)度：

首先要調(diào)節(jié)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫濕度，待穩(wěn)定后，然后按照產(chǎn)品說明書規(guī)定使用方法，按照推薦的粉、液組分質(zhì)量比例稱量一定的粉、液，挑合適，先將稱量好的粉體分成等量的三堆，將第一堆加入液體，調(diào)和時(shí)間控制在10s 內(nèi)；將第二堆粉加入，調(diào)和時(shí)間控制在15s 內(nèi)；最后將第三堆加入，充分調(diào)和使粉液混合均勻后即可使用。要求整個(gè)調(diào)和過程應(yīng)當(dāng)在30s 內(nèi)完成。調(diào)和均勻后立即充填如直徑為（4±0.1）mm 高度為（6±0.1）mm對(duì)開模具孔內(nèi)（見圖1），蓋上金屬板擠壓，通過螺旋夾夾緊，待水門汀混合物調(diào)至結(jié)束后120s 時(shí)，將上述組合件整個(gè)放入能保持37?C±1?C 恒溫和30%以上相對(duì)濕度的貯存盒，調(diào)和結(jié)束后60min時(shí)，從對(duì)開模上取下金屬板，再將受試試樣的端面磨平，使其端面與長(zhǎng)軸線相互垂直。打磨時(shí)，一般以選用400#濕的碳化硅紙砂片為宜，但是無論如何不應(yīng)把受試試樣的端平面打磨得太粗糙。

磨平而且憑目測(cè)檢查沒發(fā)現(xiàn)有空氣泡或毛邊增多時(shí)，則立即打開對(duì)開模，取出受試試樣，并剔除任一有缺陷的受試試樣。（為便于從對(duì)開模中取出硬化了的水門汀試樣，可在注入水門汀混合料之前，將對(duì)開模內(nèi)表面均勻涂上一層3%微晶蠟或石油醚中提取物石蠟溶液，也可以涂上薄薄一層硅潤(rùn)滑脂或聚四氟乙烯干膜潤(rùn)滑劑。）

圖1. 抗壓強(qiáng)度試樣模具

如此一共制備5 件試樣，而且每制成一件試樣，便立即將之浸沒在37?C±1?C 溫度的去離子水或蒸餾水中，持續(xù)浸泡23h±0.5h。

最后，分別測(cè)量每件試樣的直徑，并計(jì)算兩次測(cè)試數(shù)據(jù)的平均值。此外，兩條被測(cè)直徑需相互垂直，并需精確到±0.01mm。

待水門汀混合料調(diào)至結(jié)束后24h 時(shí)，將每件端面平滑的受試試樣夾于機(jī)械性能試驗(yàn)機(jī)的壓板上，以一定的加載速度或加載力，記錄受試試驗(yàn)破裂時(shí)的壓力大小，通過公式計(jì)算受試試樣抗壓強(qiáng)度。

針對(duì)該抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)。制備試樣的整個(gè)過程，首先要嚴(yán)格產(chǎn)品說明書中規(guī)定的水粉比例精確稱量，水粉比例不精確，出現(xiàn)調(diào)和不均勻?qū)е聫?qiáng)度不夠等問題。其次要嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)中的時(shí)間要求，在以上的前提下，應(yīng)確保完全固化后的試樣從模具中取出，在不借助放大設(shè)備目測(cè)檢查，挑選符合標(biāo)準(zhǔn)要求的試樣，一般應(yīng)為均勻、光滑、平整、無缺口、裂縫或混入氣泡。為了取出試樣，可采用不影響固化反應(yīng)的分離劑。

為了得到均勻無氣泡無裂縫的試樣，有三點(diǎn)注意事項(xiàng)：（1）分離劑一定要涂抹均勻，涂抹的不可太厚。（2）填充對(duì)開模具時(shí)，要順著一邊填充，這樣可以將氣泡擠出，適當(dāng)?shù)臅r(shí)候可以用一次性毛刷擠塞幾次，這樣能夠盡可能減少氣泡。（3）填充時(shí)一定要稍超填充對(duì)開模具。（4）蓋上層金屬板時(shí)，下層金屬板不要壓得太緊。使多余的水門汀可以從上下擠出，極少數(shù)從下部擠出，多數(shù)從上部擠出，若下層金屬板按壓太近，有時(shí)氣泡會(huì)被擠壓殘留在下層。

2.5S 現(xiàn)場(chǎng)管理法

檢測(cè)員應(yīng)培養(yǎng)良好的檢測(cè)習(xí)慣，貫徹5S現(xiàn)場(chǎng)管理法。所謂5S 現(xiàn)場(chǎng)管理法就是整理（SEIRI）、整頓（SEITON）、清掃（SEISO）、清潔（SETKETSU）、素養(yǎng)（SHITSUKE）五個(gè)項(xiàng)目，通過5S 現(xiàn)場(chǎng)管理法規(guī)范現(xiàn)場(chǎng)、現(xiàn)物，營造一目了然的工作環(huán)境，培養(yǎng)員工良好的工作習(xí)慣，其最終目的是提升人的品質(zhì)，養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣。齒科材料檢測(cè)過程中的程序復(fù)雜，有很多容易丟失的小工裝模具，并且上述也說明了容易手忙眼亂的現(xiàn)場(chǎng)，并且試驗(yàn)前后都要嚴(yán)格清理工裝模具。對(duì)于齒科檢測(cè)人員更應(yīng)該將5S 貫徹到底，檢測(cè)員要勤于思考，將試驗(yàn)臺(tái)上的試樣、器具、耗材進(jìn)行科學(xué)、合理、規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)化的定置定位管理，有個(gè)整整齊齊的操作臺(tái)面，需要的東西一目了然，消除找尋物品的時(shí)間，并且也及時(shí)清理垃圾廢物，創(chuàng)造一個(gè)高效率、整潔、科學(xué)、標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)流程。

3.總結(jié)

作為一名醫(yī)療器械檢測(cè)人員，為保障人民用械安全，首先要掌握標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)對(duì)試驗(yàn)操作步驟、方法標(biāo)準(zhǔn)、試驗(yàn)原理、試驗(yàn)性質(zhì)、技術(shù)耗材及化學(xué)品等方面進(jìn)行熟悉。作為一名齒科材料檢測(cè)人員面對(duì)繁雜、耗耐心的試驗(yàn)過程，更應(yīng)該熟悉了解齒科材料的性質(zhì)，精心設(shè)計(jì)嚴(yán)格的工裝模具，仔細(xì)清潔殘留物，熟悉檢測(cè)流程，嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)中時(shí)間控制，善于總結(jié)檢驗(yàn)教訓(xùn)，制備符合標(biāo)準(zhǔn)要求的受試試樣，養(yǎng)成良好、規(guī)范的檢測(cè)習(xí)慣，做好檢測(cè)過程中的各項(xiàng)工作，不斷進(jìn)行檢測(cè)過程質(zhì)量控制，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

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