鋁粉表面超聲波化學(xué)鍍Ni-Co合金的研究

李志廣,米偉娟,俞梁

(1.軍械工程學(xué)院,石家莊050003;2.河北傳媒學(xué)院信息技術(shù)系,石家莊050051)

鋁粉表面超聲波化學(xué)鍍Ni-Co合金的研究

李志廣1,米偉娟2,俞梁1

(1.軍械工程學(xué)院,石家莊050003;2.河北傳媒學(xué)院信息技術(shù)系,石家莊050051)

目的在鋁粉表面進(jìn)行鍍Ni-Co合金層的研究,為制備新型的空心陶瓷吸波材料提供基礎(chǔ)原料。方法利用超聲波化學(xué)鍍法。結(jié)果鋁粉經(jīng)過(guò)超聲波化學(xué)鍍Ni-Co合金,質(zhì)量增加平均百分率達(dá)到了89.0%,通過(guò)SEM,EDS和XRD分析,表明在鋁粉表面形成了Ni-Co合金層。結(jié)論利用超聲波化學(xué)鍍法能夠在鋁粉表面形成Ni-Co合金層。

鋁粉;超聲波;化學(xué)鍍;Ni-Co合金

超聲波化學(xué)鍍是制備復(fù)合粉體的一項(xiàng)新技術(shù),利用它可在基體材料表面形成一層均勻的其他金屬材料,從而可以對(duì)基體材料進(jìn)行改性[1—3]。Ni-Co材料具有良好的磁記錄性能和吸波性能[4—5]。文中主要是通過(guò)超聲波化學(xué)鍍法,在鋁粉表面形成一種具有較強(qiáng)吸波特性的Ni-Co新材料,為制備空心陶瓷微珠新型吸波材料提供良好的原料,以提高其吸波性能。

空心陶瓷微珠是一種全新的微球材料,可以用自蔓延高溫合成技術(shù)(SHS)制備各種不同組成的空心陶瓷微球材料[6—7]。這是一個(gè)全新的課題,對(duì)空心陶瓷材料的發(fā)展將具有巨大的推動(dòng)作用。

空心陶瓷微珠具有質(zhì)輕、耐磨、耐腐蝕、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特點(diǎn)。其強(qiáng)度硬度高,因而又可作為結(jié)構(gòu)性材料使用。此外,空心陶瓷微珠特殊的制備工藝,可根據(jù)實(shí)際需求,利用自蔓延高溫合成技術(shù)(SHS)制備出成分與結(jié)構(gòu)不同的空心陶瓷微珠,從而可滿足不同的需求。

空心陶瓷微珠作為吸波材料,是解決傳統(tǒng)吸波材料不足的有效途徑,密度低,適合于輕質(zhì)吸波材料的制備[8—9]。國(guó)內(nèi)外基于空心微珠的材料,只有通過(guò)其表面化學(xué)鍍鎳及其合金改性以后,才具有吸波性能,大多數(shù)都是在高頻范圍內(nèi),吸波帶寬較窄[10—13]。目前筆者所在的課題組以鋁粉為主要原料,采用自反應(yīng)淬熄法成功地制備出了一系列不同組成的空心陶瓷微珠材料。這種材料具有一定的吸波性能[14—15],如果再對(duì)其原料表面進(jìn)行化學(xué)鍍鎳及其合金改性,所制備出的空心陶瓷微珠材料的吸波性能將會(huì)有很大的提高。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1化學(xué)鍍前處理

基材主要為鋁粉,含有少量的Al2O3,粒徑為10～50 μm,化學(xué)鍍前首先利用蒸餾水清洗2～3 min,然后在室溫下,置于30 g/L的氯化亞錫和2.5 g/L的氯化鈀溶液中超聲反應(yīng)5 min,進(jìn)行活化處理。

1.2化學(xué)鍍Ni-Co機(jī)理及工藝

這種鋁粉表面進(jìn)行化學(xué)鍍Ni-Co合金的反應(yīng),主要是電化學(xué)反應(yīng)。該反應(yīng)是在堿性條件下進(jìn)行的,具體反應(yīng)式為:

鍍液組成為:硫酸鎳0.10 mol/L、硫酸鈷0.10 mol/L、次亞磷酸鈉0.30 mol/L、檸檬酸三鈉0.40 mol/L、酒石酸鉀鈉0.04 mol/L、硫酸銨0.4 mol/L。

工藝過(guò)程為:取反應(yīng)溶液50 mL,用氨水調(diào)節(jié)其pH為8～9,放入80～85℃的超聲震蕩裝置中,預(yù)熱5 min,然后加入鋁粉2 g,進(jìn)行超聲波化學(xué)鍍反應(yīng),時(shí)間為60 min,冷卻后過(guò)濾、烘干、稱量,計(jì)算化學(xué)鍍后鋁粉的質(zhì)量變化。

為了防止化學(xué)鍍前形成Ni和Co的氫氧化物沉淀,加入了絡(luò)合劑檸檬酸三鈉。為了使其在化學(xué)鍍過(guò)程中均勻地進(jìn)行反應(yīng),加入了穩(wěn)定劑酒石酸鉀鈉和硫酸銨,配合絡(luò)合劑使鋁粉表面形成均勻的鍍層,溶液的pH值大小利用氨水來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)。

1.3測(cè)試表征

實(shí)驗(yàn)采用FN2004電子天平(精確度0.0001 g)來(lái)稱量化學(xué)鍍前后鋁粉的質(zhì)量變化;采用Philips X/ Pert Pro MPD型X射線衍射儀(CuKα1射線波長(zhǎng)λ= 0.154 056 nm,掃描步長(zhǎng)為0.05°)進(jìn)行X射線衍射分析;用JSM-7000F型掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行形貌分析;用牛津INCAPentaFET型高性能能譜系統(tǒng)(EDS)對(duì)微區(qū)元素組成進(jìn)行分析。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1質(zhì)量變化

鋁粉表面進(jìn)行化學(xué)鍍Ni-Co合金前后質(zhì)量變化見(jiàn)表1。

由表1可知,鋁粉經(jīng)過(guò)超聲波化學(xué)鍍反應(yīng)后,質(zhì)量增加平均百分率達(dá)到了89.0%。這充分說(shuō)明了文中的溶液組成具有可行性,通過(guò)化學(xué)反應(yīng),能夠使鋁粉的表面形成Ni-Co合金,從而增加其電磁性能。另外,利用超聲波震蕩裝置,可以充分使微納米鋁粉分散,增加其表面沉積Ni-Co合金的幾率。

表1　化學(xué)鍍鋁粉的質(zhì)量變化Table 1 The aluminum powder mass change with chemical electroless plating

2.2SEM掃描圖和EDS能譜圖

鋁粉和其化學(xué)鍍后的SEM照片分別如圖1、圖2所示。由圖2可知,鋁粉經(jīng)過(guò)超聲波化學(xué)鍍后表面明顯覆蓋一層物質(zhì),鋁粉被Ni-Co合金層進(jìn)行了包裹。鋁粉和其化學(xué)鍍后的EDS圖分別如圖3和圖4所示。由圖3可知,原料主要組成為Al和O元素。由圖4可知,鋁粉經(jīng)過(guò)超聲波化學(xué)鍍后,出現(xiàn)了Ni和Co元素,從而表明通過(guò)本研究能夠在原料鋁粉表面進(jìn)行化學(xué)鍍Ni-Co合金層。

圖1　鋁粉SEM照片F(xiàn)ig.1 The SEM photograph of aluminum powder

圖2　化學(xué)鍍后的鋁粉SEM照片F(xiàn)ig.2 The SEM photograph of aluminum powder after chemical electroless plating

圖3　鋁粉EDS圖Fig.3 The EDS pattern of aluminum powder

圖4　化學(xué)鍍后的鋁粉EDS圖Fig.4 The EDS pattern of aluminum powder after chemical electroless plating

2.3X射線衍射(XRD)分析

超聲波化學(xué)鍍前后鋁粉的X射線衍射譜線分別如圖5和圖6所示。由圖5分析可知,原料中的主要物相為晶體物質(zhì)Al,還含有少量的雜質(zhì)Al2O3。圖6表明,鋁粉經(jīng)過(guò)超聲波化學(xué)鍍后,出現(xiàn)了Ni和Co的衍射峰,而Al晶體物質(zhì)的衍射峰強(qiáng)度明顯減小了,這主要是因?yàn)樾纬闪诵孪辔镔|(zhì)Ni-Co合金晶體,從而降低了鋁粉的衍射峰強(qiáng)度。經(jīng)過(guò)比較圖5和圖6,原料鋁粉經(jīng)過(guò)超聲波化學(xué)鍍后,在其表面形成了一定厚度的Ni-Co合金層,從而也說(shuō)明了利用超聲波和文中所研究化學(xué)鍍液對(duì)鋁粉進(jìn)行化學(xué)鍍Ni-Co是可行的。

圖5　鋁粉的X射線衍射Fig.5 The XRD pattern of aluminum powder

圖6　鋁粉化學(xué)鍍Ni-Co合金的X射線衍射Fig.6 The XRD pattern of aluminum powder after chemical electroless plating of Ni-Co alloy

3　結(jié)論

1)通過(guò)超聲波化學(xué)鍍法在鋁粉表面形成了一層Ni-Co合金層,質(zhì)量增加平均百分率達(dá)到了89.0%。該化學(xué)鍍?nèi)芤旱呐渲煤褪╁兎椒ㄒ约肮に嚄l件簡(jiǎn)單,容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

2)利用超聲波震蕩可以使微納米級(jí)的物質(zhì)均勻分散,有利于使其表面形成均勻的物質(zhì)。

3)利用化學(xué)鍍Ni-Co合金的鋁粉,為制備新型的空心陶瓷微珠吸波材料,提供了原始材料,也為進(jìn)一步提高空心陶瓷微珠吸波材料的吸波性能提供了基礎(chǔ)。

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The Study of Ultrasonic Chemical Electroless Plating Ni-Co Alloy on the Surface of Aluminum Powder

LI Zhi-guang1,MI Wei-juan2,YU Liang1

(1.Ordnance Engineering College,Shijiazhuang 050003,China;2.Department of Communication Technology,Hebei Institute of Communication,Shijiazhuang 050051,China)

Objective To study the plating of Ni-Co alloy layer on the surface of aluminum powder and to offer the basic raw material for preparing the new-type hollow ceramic microsphere microwave absorbing material.Methods The Ni-Co alloy layer was prepared on the surface of aluminum powder by the ultrasonic chemical electroless plating method.Results The mass was increased by an average of 89.0%after the aluminum powder was plated with Ni-Co alloy by ultrasonic chemical electroless plating.The SEM,EDS and XRD analyses showed that the Ni-Co alloy layer was formed on the surface of aluminum powder.Conclusion Ni-Co alloy layer could be formed on the surface of aluminum powder by the ultrasonic chemical electroless plating method.

aluminum powder;ultrasonic;chemical electroless plating;Ni-Co alloy

10.7643/issn.1672-9242.2014.05.002

TB34;TQ153

:A

1672-9242(2014)05-0006-04

2014-07-09;

2014-08-19

Received:2014-07-09;Revised:2014-08-19

國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室基金項(xiàng)目(9140C870401130C87300);軍械工程學(xué)院科學(xué)研究基金項(xiàng)目(YJJXM12011)

Fund:Supported by the Defence Science and Technology Key Lab Fund Program(9140C870401130C87300)and the Ordnance Engineering College Science Research Fund Program(YJJXM12011)

李志廣(1975—),男,碩士,講師,主要研究方向?yàn)樾滦凸δ懿牧稀?/p>

Biography:LI Zhi-gang(1975—),Male,Master,Lecturer,Research focus:new functional materials.