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    HPLC 法同時測定感冒止咳顆粒中綠原酸、葛根素和黃芩苷的含量

    2014-03-09 03:33:18柴鑫莉舒金富衢州市食品藥品檢驗所浙江衢州324000
    中國藥房 2014年40期
    關(guān)鍵詞:葛根素綠原黃芩

    柴鑫莉,陳 蕾,舒金富(衢州市食品藥品檢驗所,浙江衢州 324000)

    感冒止咳顆粒是由柴胡、山銀花、葛根、青蒿、連翹、黃芩、桔梗、苦杏仁提取物與薄荷腦制成的顆粒制劑[1],具有解表清熱、止咳化痰之功效,常用于外感風(fēng)熱所致的感冒發(fā)熱、頭痛鼻塞、傷風(fēng)咳嗽、喉嚨腫痛等。山銀花、葛根和黃芩均為感冒止咳顆粒的主藥,其有效成分分別為綠原酸、葛根素和黃芩苷。目前,關(guān)于感冒止咳顆粒成分的定性和定量分析的報道較多,但僅為單一的測定某一種成分,如測定綠原酸[2-4]、葛根素[5-7]、黃芩苷[8-9]、連翹苷[10-11]。為了更全面的保障感冒止咳顆粒的質(zhì)量,在本研究中筆者采取多波長切換高效液相色譜(HPLC)法同時測定了感冒止咳顆粒中綠原酸、葛根素和黃芩苷的含量。

    1 材料

    1.1 儀器

    Ultimate 3000 型HPLC 儀,包括真空在線脫氣泵、LPG-3400SD 四元泵、WPS-3000 自動進樣器、Tcc-3x00 柱溫箱、VWD-3x00 紫外檢測器、Chromeleon 7 工作站(美國thermo 公司);Mettler FE20 Ph 計(瑞士梅特勒-托利多公司);Mettler XP205十萬分之一電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。

    1.2 藥品與試劑

    綠原酸對照品、葛根素對照品、黃芩苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:110753-201314、110752-200209、110715-201117);感冒止咳顆粒(A廠,批號:ZJ12008、ZJ12009、ZHB1303、ZJB1311;B廠,批號:131005;C廠,批號:1 312204;D廠,批號:20130901);甲醇(色譜純,美國Media 試劑公司);其他試劑均為分析純,水為純化水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:流動相A為甲醇,流動相B為ph2.6磷酸溶液,采用梯度洗脫(梯度洗脫見表1);柱溫:25 ℃;流速:0.8 ml/min;檢測波長:327 nm(0~9 min),250 nm(9.1~15 min),280 nm(15.1~30 min);進樣量:10 μl。

    表1 梯度洗脫程序Tab 1 Gradient elution process

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 混合對照品溶液的制備 精密稱取綠原酸、葛根素、黃芩苷對照品適量,置于不同的50 ml 量瓶中,加入甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得到質(zhì)量濃度分別為0.468、0.196、0.390 mg/ml 的對照品貯備液。分別精密量取上述對照品貯備液各1.0、5.0、5.0 ml,置于同一25 ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得混合對照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液的制備 稱取感冒止咳顆粒適量,研細,精密稱定粉末1 g,置于50 ml 棕色量瓶中,加入30%甲醇適量,稱定質(zhì)量,超聲處理30 min(功率:250 W,頻率:40 kHz),放冷,加入30%甲醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm孔徑微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。

    2.2.3 陰性溶液的制備 按處方中各藥材的比例制備不含山銀花、葛根和黃芩的陰性對照品,按“2.2.2”項下供試品溶液的制備方法制備陰性對照溶液。

    2.3 系統(tǒng)適用性試驗

    精密吸取“2.2”項下供試品溶液、混合對照品溶液、陰性溶液各10 μl,注入HPLC儀,按“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄色譜,詳見圖1。在該色譜條件下,綠原酸、葛根素和黃芩苷均能達到基線分離,保留時間分別是7.44、11.24、21.97 min,理論板數(shù)按綠原酸計算不低于4 000。

    圖1 高效液相色譜圖A.陰性溶液;B.混合對照品溶液;C.供試品溶液;1.綠原酸;2.葛根素;3.黃芩苷Fig 1 HPLC chromatogramsA .negative solution;B.mixed control;C.test sample;1.chlorogenic acid;2.puerarin;3.baicalin

    2.4 線性關(guān)系考察

    分別精密吸取“2.2.1”項下綠原酸對照品貯備液、葛根素對照品貯備液、黃芩苷對照品貯備液各適量,加水制成不同系列濃度的混合對照品溶液。分別吸取上述溶液10 μl,注入HPLC儀,按“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄色譜圖。以檢測質(zhì)量濃度(x)為橫坐標,峰面積(y)為縱坐標,進行線性回歸,回歸方程及線性范圍見表2。

    表2 回歸方程及線性范圍Tab 2 Regression equation and linear range

    2.5 精密度試驗

    取“2.2.1”項下混合對照品溶液適量,按“2.1”項下色譜條件連續(xù)進樣測定6次。結(jié)果,綠原酸、葛根素、黃芩苷峰面積的RSD 分別為0.08%、0.06%、0.08%,表明儀器精密度良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗

    取“2.2.2”項下供試品溶液(批號:ZJ12008)適量,分別室溫密閉放置0、2、4、6、8、10、12 h時,按“2.1”項下色譜條件連續(xù)進樣測定。結(jié)果,綠原酸、葛根素、黃芩苷峰面積的RSD分別為2.37%、0.10%、2.98%,表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7 重復(fù)性試驗

    取樣品(批號:ZJ12008)適量,共6 份,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件連續(xù)進樣測定。結(jié)果,綠原酸、葛根素、黃芩苷峰面積的RSD 分別為1.11%、0.32%、3.41%,表明本方法重復(fù)性良好。

    2.8 加樣回收率試驗

    稱取已知含量的樣品(批號:ZJ12008),共9 份,分別取“2.2.1”項下綠原酸對照品貯備液0.8、1.0、1.2 ml,葛根素對照品貯備液3.0、4.0、5.0 ml,黃芩苷對照品貯備液2.5、3.0、3.5 ml,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件連續(xù)進樣測定并計算加樣回收率,結(jié)果見表3。

    表3 加樣回收率試驗結(jié)果(n=9)Tab 3 Results of recovery tests(n=9)

    2.9 樣品含量測定

    取7批感冒止咳顆粒樣品適量,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件連續(xù)進樣測定,計算3種成分的含量,結(jié)果見表4。

    表4 樣品含量測定結(jié)果(mg/g,n=3)Tab 4 Content determination of sample(mg/g,n=3)

    3 討論

    3.1 流動相的選擇

    感冒止咳顆粒中綠原酸、黃芩苷在堿性條件下不穩(wěn)定。有研究報道了綠原酸、葛根素和黃芩苷的檢定方法[2-9],分別比較了以乙腈-0.2%磷酸溶液、甲醇-1.8%磷酸溶液、甲醇-0.2%磷酸溶液、甲醇-ph2.6 磷酸溶液、甲醇-1%醋酸溶液等為洗脫溶劑,同時比較了流速分別為0.8、1.0 ml/min,柱溫分別為25、30 ℃時各成分的分離度。發(fā)現(xiàn)當(dāng)流速為0.8 ml/min,柱溫為25 ℃,流動相為甲醇-ph2.6 磷酸溶液,采用梯度洗脫時,各成分分離度均較好。

    3.2 提取溶劑的選擇

    筆者通過比較乙醇、30%乙醇、70%乙醇、甲醇、30%甲醇、70%甲醇等不同溶劑對樣品提取的效果,發(fā)現(xiàn)甲醇、30%甲醇、70%甲醇的提取效果均較好,但甲醇、70%甲醇均影響各成分的分離度及峰型,故選擇30%甲醇為提取溶劑。

    3.3 提取方法的選擇

    在本研究中筆者分別觀察了超聲提取、回流提取樣品,結(jié)果表明兩種提取方法測得的各成分含量均無明顯差異,但超聲提取更簡便、快捷,故選擇超聲提取。同時又比較了超聲提取15、30、45、60 min時各成分的含量,發(fā)現(xiàn)當(dāng)超聲提取30 min時各成分含量無明顯變化,故選擇超聲提取30 min。

    3.4 檢測波長的選擇

    筆者分別對綠原酸、葛根素、黃芩苷進行全波長掃描,發(fā)現(xiàn)綠原酸、葛根素、黃芩苷的最大吸收波長分別在327、250、280 nm處。如在同一波長下檢測將損失某些成分的檢測靈敏度,故選擇多波長切換HPLC 法,分別在各成分最大紫外吸收波長處進行檢測,使各成分在相應(yīng)波長下有最大吸收。

    3.5 樣品含量測定結(jié)果

    本研究對4 個廠家7 批感冒止咳顆粒進行測定,綠原酸、葛根素、黃芩苷的含量在0.289~1.045、0.578~2.064、2.073~3.027 mg/g 范圍內(nèi),相同廠家不同批次間的含量值較接近,不同廠家之間含量差距較大,可能與不同廠家的原料來源和制備工藝不同的有關(guān)。

    綜上所述,本方法簡便、快速、重復(fù)性好,可用于感冒止咳顆粒的質(zhì)量控制。

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[S].2010年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:1 183.

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