集輸采油污水的光催化處理

尚朝輝

勝利油田孤東采油廠

集輸采油污水的光催化處理

尚朝輝

勝利油田孤東采油廠

利用無表面活性劑的測試方法，以普魯士藍(lán)結(jié)構(gòu)的Fe4[Fe(CN)6]3為前驅(qū)體，通過水熱法合成了準(zhǔn)納米立方塊結(jié)構(gòu)的α—Fe2O3。對粉末產(chǎn)物的形貌通過X射線衍射、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡進(jìn)行了相應(yīng)的表征，得到立方體構(gòu)型的250 nm大小的多孔α—Fe2O3顆粒；并且考察了煅燒速度對產(chǎn)品形貌的影響；同時(shí)對其光催化降解活性進(jìn)行了研究。發(fā)現(xiàn)合成的立方體納米α—Fe2O3具有很好的光催化活性，可以作為一種新型的光催化降解催化劑用于有機(jī)物的光降解，為以后采油有機(jī)污水的光降解處理提供了新的途徑。

采油污水；α—Fe2O3；水熱法；納米立方塊；光催化

目前，我國大部分油田已經(jīng)進(jìn)入中后期開采階段，采出液含水量逐年遞增，許多油田采出液含水率在90%以上。近幾年來，石油企業(yè)采油廢水產(chǎn)量為41 048×104t，外排量占廢水產(chǎn)量的6%～9%，達(dá)2 826×104t，外排廢水抽查達(dá)標(biāo)率僅為51%，對環(huán)境造成嚴(yán)重的影響。目前我國各大油田都存在采油廢水外排不達(dá)標(biāo)問題，采油廢水達(dá)標(biāo)外排技術(shù)越來越受到人們的重視，急需建立經(jīng)濟(jì)、高效的采油廢水處理方法。通過水熱法合成了普魯士藍(lán)結(jié)構(gòu)的Fe4[Fe(CN)6]3，并通過煅燒得到具有多孔結(jié)構(gòu)的立方塊α—Fe2O3。并對納米材料的光催化活性進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)α—Fe2O3立方塊具有很好的光催化降解有機(jī)物的活性，能在較短時(shí)間內(nèi)完成對有機(jī)污染物的降解。

1 Fe2O3立方塊的光降解性能測試

首先將3.8 g PVP和0.11 g K4Fe(CN)6·3H2O在磁力攪拌下溶解于50mL 0.1mol/LHCl中，攪拌30min后，將所得淺黃色溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜（容積60mL）中，密封后放入烘箱，在80℃下保溫24 h。待自然冷卻后，離心分離出藍(lán)色沉淀。沉淀用去離子水和乙醇超聲分散，再次離心分離，反復(fù)洗滌3次，室溫干燥12 h。將所得藍(lán)色粉末以2℃/min的升溫速率加熱至350℃并維持6 h，即得到多孔立方塊Fe2O3。然后進(jìn)行樣品光催化性能的測試：以甲基橙為目標(biāo)物，甲基橙濃度為15mg/L。實(shí)驗(yàn)取30mL甲基橙水樣，加入一定量（20mg/L）的Fe2O3立方塊納米催化劑，超聲分散5min，達(dá)到吸附平衡后，在氙燈下進(jìn)行光照，于不同光照時(shí)間取水樣，經(jīng)濾膜過濾后，用紫外光譜儀進(jìn)行分析。

2 產(chǎn)品的物相與形貌

所得藍(lán)色產(chǎn)物的物相、純度和晶體結(jié)構(gòu)用X射線粉末衍射儀進(jìn)行表征。所制備樣品的形貌采用TEM進(jìn)行觀察：產(chǎn)物的形貌為立方塊，顆粒大小約為800 nm，顆粒尺寸分布較為均勻，且表面光滑，煅燒后的產(chǎn)物為α—Fe2O3。煅燒之后，樣品的整體形貌保持不變，表面變?yōu)槎嗫捉Y(jié)構(gòu)。

為考察煅燒升溫速率對形貌的影響，嘗試了以10℃/min的升溫速率加熱，所得產(chǎn)物的形貌表明產(chǎn)物形貌已被破壞，生成了散亂的小顆粒。

在15mg/L的甲基橙溶液中加入20mg/L的α—Fe2O3納米催化劑，在氙燈下照射，通過不同時(shí)間取樣進(jìn)行紫外測試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)α—Fe2O3納米催化劑表面存在大量電子—空穴對的分離，納米粒子表面有著很好的光催化活性。35min內(nèi)就可以完成對甲基橙95%以上的光催化降解。

3 結(jié)論

利用無表面活性劑的測試方法，以普魯士藍(lán)結(jié)構(gòu)的Fe4[Fe(CN)6]3為前驅(qū)體，通過水熱法合成了準(zhǔn)納米立方塊結(jié)構(gòu)的α—Fe2O3。對粉末產(chǎn)物的形貌通過X射線衍射、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡進(jìn)行了相應(yīng)的表征，得到立方體構(gòu)型的250 nm大小的多孔α—Fe2O3顆粒，并且考察了煅燒速度對產(chǎn)品形貌的影響，同時(shí)對其光催化降解活性進(jìn)行了研究。研究發(fā)現(xiàn)，合成的立方體納米α—Fe2O3具有很好的光催化活性，可以作為一種新型的光催化降解催化劑用于有機(jī)物的光降解，為以后采油有機(jī)污水的光降解處理提供了新的途徑。

（欄目主持張秀麗）

10.3969/j.issn.1006-6896.2014.6.042