礦渣－鋼渣發(fā)泡混凝土的制備及反應(yīng)機(jī)理

陳 偉，倪 文，黃 迪，李 倩，吳志豪

（1.北京科技大學(xué) 土木與環(huán)境工程學(xué)院，北京100083；2.北京中冶設(shè)備研究設(shè)計(jì)總院有限公司，北京100029）

發(fā)泡混凝土是一類免蒸免燒的多孔墻體材料，既可以現(xiàn)場澆注硬化，也可以預(yù)制成砌塊板材，具有輕質(zhì)、隔熱、隔音等優(yōu)良性能［1］。但具有較低體積密度的同時(shí)具有較高強(qiáng)度的發(fā)泡混凝土一般采用高強(qiáng)度等級(jí)普通硅酸鹽水泥，經(jīng)泥漿打泡后常壓養(yǎng)護(hù)而成，有時(shí)甚至需要加入椒脂或纖維等進(jìn)行增強(qiáng)［2－3］。因此，與蒸壓加氣混凝土相比，目前制備方法所生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)發(fā)泡混凝土在制造成本和減排CO2等方面優(yōu)勢并不明顯。

轉(zhuǎn)爐鋼渣一般具有CaO和MgO含量高的特征，其堿度往往超過硅酸鹽水泥熟料。且其SiO2＋Al2O3含量很低，一般低于15%，因此，其為形成C－S－H凝膠提供硅氧四面體的潛能比水泥熟料低很多。再加上鋼渣中常含有引起硬化后的混凝土膨脹的游離氧化鈣、游離氧化鎂、RO相等，使其在建材領(lǐng)域的應(yīng)用長期受到制約［4－5］。目前，中國每年轉(zhuǎn)爐鋼渣約1億t，而利用率不到30%，給鋼鐵企業(yè)造成巨大壓力［6－7］。高爐水淬礦渣中的SiO2＋Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在50%左右，CaO＋MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也在50%左右，其堿度系數(shù)接近于1。將礦渣微粉用于混凝土，其為形成C－S－H凝膠提供硅氧四面體的潛能是水泥熟料兩倍以上，是鋼渣的3倍以上。在常溫養(yǎng)護(hù)的混凝土中礦渣大部分不能參與水化反應(yīng)，而是以活性摻合料的火山灰活性反應(yīng)和微集料效應(yīng)的雙重作用對混凝土的強(qiáng)度和耐久性產(chǎn)生貢獻(xiàn)［8］。

喬歡歡等［9］實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明發(fā)泡混凝土的性能不僅與孔隙率有關(guān)，還與基體材料中摻合料的種類有關(guān)。熊傳勝等［10］以鋼渣和粉煤灰為摻合料研制水泥基發(fā)泡混凝土，發(fā)現(xiàn)鋼渣粉與粉煤灰復(fù)合取代水泥時(shí)可以得到良好的效果。鄭念念等［11］制備出摻有聚丙烯纖維的高性能大摻量粉煤灰發(fā)泡混凝土。本文擬采用比常規(guī)商品礦渣粉更細(xì)，通過粉磨和采用鋼渣、脫硫石膏多重激發(fā)礦渣活性，并在高于室溫的養(yǎng)護(hù)條件下（工業(yè)上可采用鋼渣冷卻的余熱）制備發(fā)泡混凝土。以期實(shí)現(xiàn)礦渣、鋼渣和脫硫石膏三者的活性互相激發(fā)，發(fā)生深度水化反應(yīng)，來制備發(fā)泡混凝土。使所制備的發(fā)泡混凝土具有使用極低的水泥熟料，而強(qiáng)度、體積密度和耐久性又能達(dá)到蒸壓加氣混凝土的水平，即為大量利用冶金固體廢棄物，減排CO2和降低成本方面有所突破，又為充分發(fā)揮鋼渣、礦渣和脫硫石膏的各自特征，提高利用潛能和效益提供新的思路。

1 試驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)所用原料主要有轉(zhuǎn)爐鋼渣、高爐礦渣、天然石膏、水泥熟料和石灰。

1.1.1 高爐礦渣 實(shí)驗(yàn)用的礦渣為北京首鋼股份有限公司的水淬高爐礦渣，使用之前將其粉磨至勃氏比表面積為530cm2·g－1左右，主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表1，XRD分析結(jié)果見圖1：

圖1 礦渣XRD圖譜

表1 礦渣的主要化學(xué)成份分析結(jié)果

從表1可以看出，礦渣主要化學(xué)成分為CaO和SiO2，含量分別高達(dá)41.41%和36.97%；其次是Al2O3，含量達(dá)11.60%；此外，含有4.24%的 MgO、2.03%的S以及微量的Fe2O3、FeO、Na2O、K2O、TiO2和MnO，堿性系數(shù)M0＝0.936＜1，為弱酸性渣。

經(jīng)過圖1礦渣XRD圖譜測試分析可知，礦渣粉主要是以玻璃體形態(tài)存在。

1.1.2 轉(zhuǎn)爐鋼渣 試驗(yàn)用的鋼渣為本溪溶態(tài)轉(zhuǎn)爐鋼渣（采用?；喫惴椒ㄌ幚砗蟮玫降姆刍褂弥皩⑵浞勰ブ敛媳缺砻娣e為440cm2·g－1左右，主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表2，XRD分析結(jié)果見圖2。

表2 鋼渣的主要化學(xué)成份分析結(jié)果

圖2 鋼渣XRD圖譜

從表2可以看出，鋼渣主要化學(xué)成分為CaO，含量高達(dá)43.46%；其次是鐵的含量高，其中Fe2O3含量達(dá)18.88%，F(xiàn)eO含量達(dá)9.85%；此外，含有12.94%的SiO2、7.55%的 MgO、2.13%的Al2O3和2.61%的MnO，堿性系數(shù) M0＝m（CaO＋ MgO）／m（SiO2＋Al2O3）＝3.34＞1，為高堿性渣。

從圖2可以看出，鋼渣中主要的物相組成為硅酸二鈣、硅酸三鈣、橄欖石、鐵酸鈣、鐵酸二鈣和鋁酸鈣等，以及RO相（FeO、MnO和 MgO等的固溶體）。由于鋼渣是由溶態(tài)水淬急冷而成，因此，XRD譜圖中顯示各物相的結(jié)晶度較低，并只有其中結(jié)晶度比較高的顯示出特征衍射峰，以及2θ角為30°～50°的凸包還顯示會(huì)有一定量的非晶態(tài)物質(zhì)。

1.1.3 石灰 石灰為北京市金隅加氣混凝土公司生產(chǎn)所用的中速消解石灰，消解時(shí)間為12min，消解溫度為65℃?；钚訡aO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%左右，MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)＜6%，燒失量＜8%，＋0.08mm約為13.5%。

1.1.4 水泥熟料 水泥熟料為唐山冀東水泥有限公司生產(chǎn)的42.5普通水泥熟料，經(jīng)過破碎、粉磨成水泥熟料粉料。其主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表3。

表3 水泥熟料主要化學(xué)成分分析結(jié)果

從表3可以看出，水泥主要化學(xué)成分為CaO，含量高達(dá)66.30%，其次是SiO2，含量達(dá)22.50%，其他成分含量均不高。

1.1.4 其他材料

1）發(fā)氣劑。發(fā)氣劑為哈爾濱東輕金屬粉業(yè)有限責(zé)任公司生產(chǎn)的FQ－80B型親水性鋁粉，其活性Al含量≥90%，＋0.08mm產(chǎn)率≤3.0%，發(fā)氣率≥80%，發(fā)氣時(shí)間≤20min，親水性≤20s。

2）調(diào)整劑。調(diào)整劑為天然石膏，＋200目占8%。

1.2 試驗(yàn)過程

實(shí)驗(yàn)固定水泥熟料、石灰和石膏摻量為10%、10%和5%，鋼渣粉和礦渣粉摻量交替變化（兩者的總摻量為75%，具體變化見表4），另加入占干物料總量60%的水（溫度為55℃）打漿均勻，再加入占干物料總質(zhì)量的0.075%鋁粉，攪拌40s，澆注入100mm×100mm×100mm的模具中，55℃的恒溫養(yǎng)護(hù)箱中發(fā)氣靜停蒸養(yǎng)，10h后拆模放入溫度為20±1℃、濕度為90% 以上的標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)（簡稱“標(biāo)養(yǎng)”），分別取出標(biāo)樣3、7、28d的試塊，進(jìn)行強(qiáng)度和容重測試。

表4 鋼渣和礦渣的摻量

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

養(yǎng)護(hù)時(shí)間結(jié)束后進(jìn)行低溫（50℃）烘干，進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和容重性能測試，并對優(yōu)化配方制備的制品送檢，表5為礦渣 鋼渣發(fā)泡混凝土各項(xiàng)性能的檢測結(jié)果，圖3為使用不同鋼渣摻量的發(fā)泡混凝土制品的3、7、28d抗壓強(qiáng)度變化曲線，圖4為使用不同鋼渣摻量的發(fā)泡混凝土制品的3、7、28d絕干容重變化曲線（圖中橫坐標(biāo)為鋼渣的變化摻量，礦渣的摻量隨之變化）。

圖3 不同鋼渣摻量的發(fā)泡混凝土制品3、7和28d強(qiáng)度

圖4 不同鋼渣摻量的發(fā)泡混凝土制品3、7和28d容重

從圖3可以看出，隨著鋼渣摻量的逐漸增加，制品在養(yǎng)護(hù)28d后的抗壓強(qiáng)度均呈現(xiàn)先提高后降低的趨勢，在摻量為30%是達(dá)到最高值5.1MPa；養(yǎng)護(hù)3、7d制品的抗壓強(qiáng)度基本呈現(xiàn)出逐漸降低的趨勢。而且可以得出，鋼渣摻量值越大，制品養(yǎng)護(hù)28d比養(yǎng)護(hù)3d的抗壓強(qiáng)度增長的幅度越大，摻量為10%時(shí)，制品養(yǎng)護(hù)28d比養(yǎng)護(hù)3d抗壓強(qiáng)度增長的幅度為5.8%，而摻量為50%時(shí)，制品養(yǎng)護(hù)28d比養(yǎng)護(hù)3d的抗壓強(qiáng)度增長的幅度為224%。由此可以得出，隨養(yǎng)護(hù)時(shí)間的增加，制品抗壓強(qiáng)度增長率的變化與鋼渣摻量成反相關(guān)，與礦渣摻量成正相關(guān)，這表明礦渣的水化對制品前期強(qiáng)度貢獻(xiàn)顯著，而鋼渣對前期強(qiáng)度貢獻(xiàn)不明顯，且在鋼渣摻量為30%，礦渣摻量為45%時(shí)，表現(xiàn)出兩者的協(xié)調(diào)性比較強(qiáng)。這是因?yàn)殡S著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的增加，未參與反應(yīng)的鋼渣、礦渣顆粒作為細(xì)骨料存在于孔壁中，與水化反應(yīng)生成的C－S－H凝膠類物質(zhì)相互咬合，提升制品強(qiáng)度，但當(dāng)前期反應(yīng)活性較低的鋼渣摻量過多時(shí)，未參與水化反應(yīng)的鋼渣顆粒過多，導(dǎo)致坯體孔壁結(jié)構(gòu)越松散，表現(xiàn)出制品早期強(qiáng)度偏低，影響坯體成型；而當(dāng)?shù)V渣摻量過多時(shí)，因氣孔內(nèi)部氣體溢出而形成的孔隙得不到后期水化產(chǎn)物的填補(bǔ)，影響制品后期強(qiáng)度的提升。

分析圖4可知，養(yǎng)護(hù)3、7和28d制品強(qiáng)度曲線的變化趨勢基本一致，28d制品的絕干容重均比3、7d制品的絕干容重要高，這說明隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的增加，坯體內(nèi)部的結(jié)晶水含量增加，從而引起絕干容重的升高。

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出，在鋼渣摻量為30%，礦渣摻量為45%時(shí)，兩者的協(xié)調(diào)性比較強(qiáng)，因此，以此配方制備的礦渣 鋼渣發(fā)泡混凝土的各項(xiàng)性能指標(biāo)在同類產(chǎn)品中相比優(yōu)勢突出，具體檢測結(jié)果見表5。

表5 礦渣 鋼渣發(fā)泡混凝土優(yōu)化配方性能檢測結(jié)果

3 機(jī)理分析

3.1 XRD分析

圖5為實(shí)驗(yàn)A－3組養(yǎng)護(hù)3、7、28d制品的XRD以及鋼渣的XRD對比圖，其中FC－3、FC－7和FC－28分別表示養(yǎng)護(hù)3、7、28d的樣品，GZ－1表示粉磨時(shí)間為50min的鋼渣樣品。

圖5 鋼渣XRD圖譜

由圖5可知，隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的增加，制品內(nèi)部的水化產(chǎn)物的種類發(fā)生明顯的變化。對比GZ－1和FC－3、FC－7、FC－28可知，原鋼渣中含有的鐵酸二鈣（Ca2Fe2O5）、鈣鐵鋁石（Ca2（Al，F(xiàn)e）2O5）、鐵酸鈣（CaFe3O5）和鋁酸鈣（Ca12Al14O33）在3、7和28d的制品中均有明顯特征峰，這說明鐵酸二鈣、鈣鐵鋁石、鐵酸鈣和鋁酸鈣在這個(gè)體系中反應(yīng)活性不強(qiáng)，以致并未完全參與反應(yīng)而殘余在制品中，這些晶體與鋼渣水化活性組分伴生，影響其參與水化反應(yīng)，表現(xiàn)出鋼渣水硬性比礦渣差［12］。從 FC－3、FC－7和 FC－28的圖譜中能看出有明顯的鈣礬石的特征衍射峰，這說明鈣礬石在制品的養(yǎng)護(hù)前期就開始形成，伴隨整個(gè)養(yǎng)護(hù)過程，為制品的前期提供強(qiáng)度支撐，并隨著數(shù)量的增多而提升了后期強(qiáng)度。而且在3個(gè)圖譜中，Ca（OH）2的衍射峰在3個(gè)階段都有，這是因?yàn)樗嗍炝虾弯撛谒^程中都會(huì)生成大量的Ca（OH）2，養(yǎng)護(hù)過程中，沒有參與反應(yīng)的發(fā)生結(jié)晶殘留在制品中。在2θ為20°～40°的區(qū)間有明顯的“凸包”，表明有大量的C－S－H凝膠生成，還有結(jié)晶的水化硅酸鈣的特征衍射峰，其中較為明顯的有C3S3H2和C6S3H。此外，在FC－28的圖譜中有明顯的水鎂鐵石（Mg6Fe2CO3（OH）16·H2O）的特征衍射峰，而在FC－3和FC－7的圖譜中并不明顯，這說明水鎂鈣石的形成需要一定的時(shí)間，在3、7d的制品中可能會(huì)出現(xiàn)水鎂鐵石的晶體前驅(qū)體，隨著時(shí)間的增加，逐漸形成晶體。

3.2 掃描電鏡分析

實(shí)驗(yàn)對A－3組養(yǎng)護(hù)1、3、7和28d制品取樣，進(jìn)行掃描電鏡分析，其中圖6為發(fā)泡混凝土制品1、3、7和28d制品孔壁外表面10 000倍SEM照片，圖7為養(yǎng)護(hù)7d制品中水化產(chǎn)物的SEM－EDS圖：

圖6 發(fā)泡混凝土制品1、3、7和28d制品孔壁外表面10 000倍SEM圖

圖7 養(yǎng)護(hù)7d制品中水化產(chǎn)物的SEM－EDS圖

由圖6可以看出，發(fā)泡混凝土制品的孔壁外表面有晶體生長足夠的空間，因此，隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的增長，生長的晶體增多，晶體的形貌特征更加明顯。從圖6中可以看出，養(yǎng)護(hù)1d的制品的孔壁外表面離散的分布著絮團(tuán)狀集合體為膠凝狀C－S－H凝膠和桿棒狀晶體鈣礬石聚集生長；養(yǎng)護(hù)3d的制品中，這種絮團(tuán)集合體逐漸增多，幾乎覆蓋整個(gè)孔壁外表面；到養(yǎng)護(hù)7d時(shí)，桿棒狀的晶體沿著截面生長，長度增加，凝膠類物質(zhì)逐漸被掩蓋，桿棒狀晶體越突出，呈穿插結(jié)構(gòu)；在從養(yǎng)護(hù)7d制品中水化產(chǎn)物的SEM－EDS圖（圖7）可以得出，R點(diǎn)所表征的凝膠類物質(zhì)為C－S－H凝膠，T點(diǎn)表征的晶體為鈣礬石，而S點(diǎn)所表征的是摻雜有鈣礬石成晶晶核的凝膠類物質(zhì)，這與XRD分析相吻合；到養(yǎng)護(hù)28d時(shí)，集中生長的桿棒狀的鈣礬石基本將孔壁外表面覆蓋，形成晶體連生體，增強(qiáng)孔壁的支撐力度。

3.3 水化機(jī)理分析

在發(fā)泡混凝土的混合料漿中加入了10%的生石灰生成大量的Ca（OH）2，水泥熟料和鋼渣中的C2S、C3S的水化也會(huì)產(chǎn)生 Ca（OH）2，因此，礦渣微粉初始處于Ca（OH）2的飽和溶液中（PH值約為12.6）。此外，加入石膏作為調(diào)整劑，起到調(diào)節(jié)水泥凝結(jié)時(shí)間的作用，并能提供生成鈣礬石所需的［SO4］2－［13］。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，在堿激發(fā)和硫酸鹽激發(fā)作用共同下，礦渣和鋼渣顆粒表面的硅氧四面體和鋁氧四面體發(fā)生鍵的斷裂和重組，會(huì)有C－S－H凝膠和鈣礬石協(xié)同生成。根據(jù)祝麗萍［14］的研究結(jié)果，原始水淬高爐礦渣中的鋁全部以鋁氧四面體的形式與硅氧四面體結(jié)合，并進(jìn)入硅 鋁氧四面體玻璃網(wǎng)絡(luò)，其中硅氧四面體與鋁氧四面體呈無序排列，Ca2＋和Mg2＋等陽離子無序分布在硅氧四面體和鋁氧四面體周圍平衡電荷。在發(fā)泡混凝土漿體堿性溶液的作用下，礦渣玻璃體表面的陽離子率先溶解進(jìn)入溶液，剩下的硅氧四面體與鋁氧四面體電荷不平衡加劇，導(dǎo)致鋁氧四面體的鋁氧鍵斷裂，以偏鋁酸根的形式從玻璃體表面溶出，并傾向于形成玻璃體表面與溶液之間的溶解平衡［15］。當(dāng)有游離石膏存在時(shí)，會(huì)發(fā)生如下式所示的反應(yīng)：4H3AlO＋6Ca2＋＋6CaSO4·2H2O＋4OH－＋44H2O →2（3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O），隨著鈣礬石的不斷形成，礦渣玻璃體表面與溶液之間偏鋁酸根的溶解平衡被不斷打破，促進(jìn)鋁氧四面體不斷從礦渣玻璃體表面遷移出來。鋁氧四面體從礦渣玻璃體表面的遷出，破壞了硅氧四面體與鋁氧四面體的連接，使礦渣玻璃體表面的硅（鋁）四面體聚合度快速下降，殘余硅氧四面體和鋁氧四面體的活性大幅度提高，在富Ca2＋的發(fā)泡混凝土漿體溶液中不斷形成C－S－H凝膠［16］。這類反應(yīng)不但發(fā)生在礦渣玻璃體微粒表面，部分經(jīng)過機(jī)械力化學(xué)活化的低結(jié)晶度礦渣微粒表面也可以發(fā)生類似的反應(yīng)。因此，在含有大量礦渣、鋼渣、脫硫石膏等固體廢棄物微粉的膠凝體系中，可能存在著鈣礬石和C－S－H凝膠的協(xié)同生成過程。由圖8制品的SEM照片可以看出，桿棒狀的鈣礬石晶體穿插在凝膠孔隙中，提高凝膠材料整體密實(shí)度，而且這種晶體與凝膠類物質(zhì)交叉共生能提高咬合力，提升制品強(qiáng)度［17］。礦渣和鋼渣的水硬活性是潛在的，受外界激發(fā)劑的作用才能激發(fā)出其水硬活性［18］，從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，鋼渣的水硬活性要比礦渣差。分析原因可能是：1）礦渣微粉的比表面比鋼渣大，參與反應(yīng)的接觸面大，而且表面質(zhì)點(diǎn)的不平衡性高，容易發(fā)生Si－O和Al－O的斷裂，而溶于溶液中發(fā)生水化反應(yīng)；2）在堿性壞境中，弱酸性的礦渣比高堿性鋼渣更容易溶解；3）礦渣的玻晶比（表征結(jié)構(gòu)特征的參數(shù)為玻璃相含量與結(jié)晶相含量的比值）比鋼渣高，玻璃相表面活性要比晶體物質(zhì)強(qiáng)，易于發(fā)生水化反應(yīng)［19］。

圖8 制品的SEM照片

4 結(jié) 論

1）鋼渣摻量為30%、礦渣摻量為45%時(shí)，兩者的協(xié)調(diào)性比較強(qiáng)，養(yǎng)護(hù)28d制品強(qiáng)度能達(dá)到5.1MPa，容重為625kg／m3。適當(dāng)?shù)牡V渣摻量能確保制品穩(wěn)定成型，而未參與反應(yīng)的鋼渣顆粒作為細(xì)骨料存在于孔壁中，與水化反應(yīng)生成的C－S－H凝膠類物質(zhì)相互咬合，大幅度提升制品后期強(qiáng)度。

2）在堿激發(fā)激發(fā)作用下，礦渣表面的溶解平衡得到破壞，溶解出的偏鋁酸根與游離的石膏反應(yīng)生成鈣礬石，與漿體溶液中生成的C－S－H凝膠協(xié)同生成；且隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間增長，鈣礬石晶體在孔壁外表面集中生長形成晶體連生體。

3）轉(zhuǎn)爐鋼渣中含有的鐵酸二鈣（Ca2Fe2O5）、鈣鐵鋁石（Ca2（Al，F(xiàn)e）2O5）、鐵酸鈣（CaFe3O5）和鋁酸鈣（Ca12Al14O33）等反應(yīng)活性極低的晶體物質(zhì)，影響鋼渣的水硬活性，且其SiO2＋Al2O3的含量遠(yuǎn)低于礦渣中的含量，表現(xiàn)出鋼渣的水硬活性明顯低于高爐礦渣。

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