均質(zhì)工藝對燕麥漿穩(wěn)定性影響的研究

汪麗萍，朱亞婧，，馮敘橋，譚 斌，*

（1.國家糧食局科學(xué)研究院，北京100037；2.沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)，遼寧沈陽110866）

均質(zhì)工藝對燕麥漿穩(wěn)定性影響的研究

汪麗萍1，朱亞婧1，2，馮敘橋2，譚 斌1，*

（1.國家糧食局科學(xué)研究院，北京100037；2.沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)，遼寧沈陽110866）

主要針對燕麥漿的穩(wěn)定性問題，利用穩(wěn)定性分析儀和激光粒度儀分別測定了穩(wěn)定性指標(biāo)（Slope值）和粒度分布（D4，3），研究了均質(zhì)壓力和均質(zhì)次數(shù)等工藝參數(shù)對燕麥漿穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明，采用50MPa下均質(zhì)兩次的燕麥漿顆粒平均粒徑（D4，3）達(dá)到7.5μm，漿液穩(wěn)定性好（Slope：1.43%/h）。

燕麥漿，穩(wěn)定性，粒度，均質(zhì)

近年來谷物雜糧飲品迅速發(fā)展，受到越來越多消費者的青睞，但是谷物雜糧飲品易出現(xiàn)分層、沉淀等不穩(wěn)定現(xiàn)象，影響其感官品質(zhì)。因此，在加工過程中提高漿液體系穩(wěn)定性非常重要[1-2]。造成谷物雜糧飲品不穩(wěn)定的主要原因是谷物原料中含有較多的淀粉、蛋白質(zhì)等大顆粒物質(zhì)[1]，Stocks定律認(rèn)為[2]，流體粒子的沉降速度與粒子的半徑有關(guān)，粒子的半徑越小，沉降速度越小，體系的穩(wěn)定性越高。而高壓均質(zhì)正是一種有效降低顆粒粒徑的方法[3-4]，谷物雜糧飲品通過高壓均質(zhì)后，不僅使得脂肪球和蛋白等顆粒細(xì)化，還使得糖、膠體等物質(zhì)分散的更加均勻。當(dāng)前采用均質(zhì)工藝提高飲品穩(wěn)定性的研究主要通過靜置分層高度和離心沉淀率等指標(biāo)進(jìn)行評價[5]，但在實際實驗中靜置分層觀察耗時較長，離心沉淀率在評價粘度較高的飲品時存在較大的不準(zhǔn)確因素，采用一種耗時短、準(zhǔn)確性高的穩(wěn)定性評價方法是關(guān)鍵。因此，本論文針對酶解和調(diào)配后燕麥漿的穩(wěn)定性問題，利用LUM isizer穩(wěn)定性分析儀和激光粒度儀研究了均質(zhì)次數(shù)和壓力對漿液穩(wěn)定性的影響，同時對不同均質(zhì)工藝下漿液的粒度進(jìn)行了分析，為燕麥漿類產(chǎn)品的開發(fā)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

優(yōu)選燕麥米 吉林普康有機農(nóng)業(yè)有限公司；α-淀粉酶 北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司。

Dispersion Analyser Lum isizer 611型穩(wěn)定性分析儀 德國L.U.M.GmbH公司；Mastersizer2000 E型激光粒度儀 英國馬爾文公司；JM-LB60型立式膠體磨 溫州七星乳品設(shè)備廠；SRH 60-70型高壓均質(zhì)機 上海申鹿均質(zhì)機有限公司；DGG-9140BD型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海森信實驗儀器有限公司；04241/2-11 Waring 1L型雙速組織搗碎機 北京中科科爾儀器有限公司；DKB-501A型超級恒溫水槽 上海精宏實驗設(shè)備有限公司；JJ-1型精密定時電動攪拌器 江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司；PL2002-IC型電子天平 梅特勒-托利多儀器公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 燕麥漿的制備

1.2.1.1 燕麥漿的制作[6]燕麥經(jīng)過清理和篩選，放入烘箱中150℃烘烤40min，期間不時翻動以防烤焦。烘烤后燕麥呈金黃或黃褐色，伴有烘烤后特有的燕麥香氣?？竞玫难帑湻湃肭逅薪?3～15h。將浸泡后的燕麥加12倍水放入組織搗碎機打漿，先低速20s，后高速60s；打漿后過200目篩。

1.2.1.2 酶解和調(diào)配[7-8]燕麥漿置于酶解罐中，加入0.50%α-淀粉酶、在70℃下酶解1.0h后加入0.30%復(fù)合膠體（瓜膠∶黃原膠∶結(jié)冷膠∶CMC=4∶5∶3∶3）在70℃下使膠體溶解并混合均勻。

1.2.1.3 均質(zhì) 調(diào)配后的燕麥漿液先用膠體磨膠2m in，使膠體分散更均勻。固定均質(zhì)溫度50℃，在一定壓力下均質(zhì)一定次數(shù)后測定穩(wěn)定性和顆粒粒度。

1.2.2 穩(wěn)定性（Slope值）指標(biāo)的測定 采用德國LUM isizer穩(wěn)定性分析儀對不同酶解條件下得到的燕麥漿酶解液進(jìn)行穩(wěn)定性分析。儀器采用Stokes Law的離心加速方法和Lambert-Beer Law光學(xué)技術(shù)監(jiān)測樣品的穩(wěn)定性、全程分離步驟、沉降及懸浮并存的復(fù)雜分離行為[9]。軟件記錄儀器測定得到的樣品在離心作用下紅外透光率的變化并繪制譜線，計算光透過率積分（Integral Transm ission，%）對時間（Time，h）的曲線的斜率Slope值。通過Slope值的大小比較樣品的穩(wěn)定性。Slope值越大，在一定的時間內(nèi)樣品的透光率變化越快，即樣品的移動分層速度變化越快，樣品越不穩(wěn)定；反之Slope數(shù)值越小，樣品越穩(wěn)定。檢測條件：溫度25℃，離心速度3500r/min，光散射系數(shù)1.00，每10s掃描一次，共掃描200次。

1.2.3 平均粒度的測定 使用Mastersizer2000E型激光粒度儀測定，測定過程采用濕法手動測量：將燕麥漿樣品均勻分散在去離子水中，分散均勻的顆粒被激光束照射產(chǎn)生衍射，由于顆粒大小不同，產(chǎn)生的衍射角度不同，衍射光被檢測器收集后將接收到的光信號轉(zhuǎn)換成電信號送入計算機，反映為顆粒大小的分布。平均粒徑用D4，3表示。

1.2.4 差異性分析 采用SPSS軟件分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 均質(zhì)次數(shù)對燕麥漿穩(wěn)定性和粒度的影響

2.1.1 均質(zhì)次數(shù)對燕麥漿穩(wěn)定性的影響 固定均質(zhì)壓力30MPa，將分別均質(zhì)1、2、3次后的燕麥漿進(jìn)行穩(wěn)定性分析，結(jié)果如圖1所示，橫坐標(biāo)表示樣品管的位置：左側(cè)為樣品管頂部，右側(cè)為樣品管底部。樣品管水平放置在儀器中（管頂在中心，管底在外側(cè)），在離心作用下，樣品中的沉淀逐漸沉積在管底。圖譜中的譜線以紅色開始，逐漸向綠色過渡。從圖1中可以看出，漿液中主要呈現(xiàn)出沉降行為。經(jīng)過一次均質(zhì)后的漿液，光信號在離心監(jiān)測過程中變化較大，譜線由內(nèi)向外變化范圍寬，沉降速度快，樣品不穩(wěn)定。經(jīng)過二次均質(zhì)的樣品較一次均質(zhì)樣品譜線的變化范圍變窄，穩(wěn)定性提高。而經(jīng)過三次均質(zhì)后，樣品穩(wěn)定性卻有所下降。

2.1.2 均質(zhì)次數(shù)對燕麥漿粒度的影響 將調(diào)配好的燕麥漿液分別進(jìn)行1、2、3次均質(zhì)，均質(zhì)后的粒徑分布見圖2。經(jīng)過一次均質(zhì)后粒徑分布范圍很寬，從0.3～2000μm都有分布，主要分布區(qū)域在600～2000μm。2次和3次均質(zhì)后的漿液粒徑分布范圍相差不大，粒徑區(qū)間主要在0.3～10μm之間，還有少量顆粒粒徑分布在10～300μm范圍內(nèi)。經(jīng)過三次均質(zhì)的漿液在10μm內(nèi)的顆粒比二次均質(zhì)的略多。

圖1 穩(wěn)定性分析圖譜Fig.1 The dispersion analysis chromatograms

圖2 粒徑分布圖Fig.2 The particle size distribution

表1 差異性分析表Table 1 The difference analysis

2.1.3 均質(zhì)次數(shù)的選擇 均質(zhì)次數(shù)對漿液的穩(wěn)定性和粒徑影響很大，將不同均質(zhì)次數(shù)的穩(wěn)定性Slope和粒徑數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析見表1，由結(jié)果可知，隨著均質(zhì)次數(shù)的增加，漿液中顆粒的粒徑逐漸減小，經(jīng)過2次均質(zhì)的顆粒粒徑較1次均質(zhì)后粒徑下降極為顯著。而經(jīng)過3次均質(zhì)后，粒徑的減小不再顯著。而隨著均質(zhì)次數(shù)的增加，穩(wěn)定性先上升后下降，2次均質(zhì)的穩(wěn)定性好。3次均質(zhì)后雖然粒徑變小但是Slope值卻有所上升（穩(wěn)定性下降）。這可能是由于顆粒粒徑太小，顆粒間易聚集成團(tuán)造成穩(wěn)定性下降。因此，均質(zhì)時選擇2次均質(zhì)較為合適。

圖3 穩(wěn)定性分析圖譜Fig.3 The dispersion analysis chromatograms

2.2 一次均質(zhì)壓力對燕麥漿穩(wěn)定性和粒度的影響

2.2.1 一次均質(zhì)壓力對燕麥漿穩(wěn)定性的影響 將調(diào)配好的燕麥漿液分別在20、30、40、50MPa壓力下進(jìn)行一次均質(zhì)后進(jìn)行穩(wěn)定性分析。結(jié)果見圖3，從圖3中可看出，漿液主要呈現(xiàn)出沉降行為。均質(zhì)壓力20、30、40MPa之間光信號在離心監(jiān)測過程中變化不大，譜線變化范圍區(qū)別不大。均質(zhì)壓力為50MPa時沉降行為與其他三個較低的均質(zhì)壓力相比，譜線變化范圍變窄，沉降速度慢，樣品較為穩(wěn)定。

2.2.2 一次均質(zhì)壓力對燕麥漿粒度的影響 將調(diào)配好的燕麥漿分別在20、30、40、50MPa的壓力下進(jìn)行一次均質(zhì)，不同壓力下的粒徑分布見圖4。由圖4可看出，不同的均質(zhì)壓力條件下，粒徑的分布范圍沒有較大變化，都在0.2～300μm之間。但隨著均質(zhì)壓力的增加，分布在小粒徑范圍（0.2～20μm）的顆粒增多，漿液的平均粒徑降低。

圖4 粒徑分布圖Fig.4 The particle size distribution

2.2.3 一次均質(zhì)壓力的選擇 均質(zhì)壓力是影響均質(zhì)效果的關(guān)鍵因素。將不同一次均質(zhì)壓力的穩(wěn)定性（Slope值）和粒徑數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析見表2。由結(jié)果可知，隨著均質(zhì)壓力的上升，漿液中顆粒的粒徑逐漸減小，當(dāng)壓力大于40MPa時，粒徑的下降趨于平緩，即壓力為40MPa時已達(dá)到通過均質(zhì)降低顆粒的要求。而壓力低于40MPa時，漿液的穩(wěn)定性并沒有較大的變化，均質(zhì)壓力為50MPa時，漿液的穩(wěn)定性高于其他較低的均質(zhì)壓力，因此，綜合考慮粒徑和穩(wěn)定性這兩個方面，選取50MPa作為第一次均質(zhì)的壓力。

2.3 二次均質(zhì)壓力對燕麥漿穩(wěn)定性和粒度的影響

2.3.1 二次均質(zhì)壓力對燕麥漿穩(wěn)定性的影響 將在50MPa下進(jìn)行一次均質(zhì)后的燕麥漿液分別在20、30、40、50MPa壓力下二次均質(zhì)后進(jìn)行穩(wěn)定性分析。結(jié)果見圖5，從圖5中可看出，漿液進(jìn)行二次均質(zhì)后，穩(wěn)定性明顯提高。二次均質(zhì)壓力為20MPa和40MPa的樣品光信號在離心監(jiān)測過程中變化稍大，譜線變化范圍略寬，穩(wěn)定性稍差。30MPa和50MPa樣品稍穩(wěn)定。

表2 差異性分析表Table 2 The difference analysis

圖5 穩(wěn)定性分析圖譜Fig.5 The dispersion analysis chromatograms

2.3.2 二次均質(zhì)壓力對燕麥漿粒度的影響 將燕麥漿在50MPa壓力下進(jìn)行第一次均質(zhì)后，再分別在20、30、40、50MPa的壓力下進(jìn)行第二次均質(zhì)，第二次不同壓力下均質(zhì)后的粒徑分布見圖6。從圖6中可以看出，顆粒粒徑主要分布在0.3～10μm范圍內(nèi)，10～300μm間有少量分布。第二次均質(zhì)的不同均質(zhì)壓力對漿液的粒徑分布影響較第一次均質(zhì)時小得多，20MPa的分布范圍稍寬，30、40、50MPa的分布范圍略窄，粒徑分布幾乎一致。

圖6 粒徑分布圖Fig.6 The particle size distribution

2.3.3 二次均質(zhì)壓力的選擇 將不同二次均質(zhì)壓力的穩(wěn)定性（Slope值）和粒徑數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析見表3，由結(jié)果可知，隨著均質(zhì)壓力的增加，粒徑逐漸減小，壓力達(dá)到40MPa后繼續(xù)增加，漿液中顆粒粒徑趨于平衡，不再繼續(xù)下降。隨著壓力的逐漸增加，漿液穩(wěn)定性的波動較大，40MPa時的漿液穩(wěn)定性較差，30MPa和50MPa均質(zhì)的漿液穩(wěn)定性較好。因此，考慮到粒徑和穩(wěn)定性兩個因素，第二次均質(zhì)的壓力應(yīng)選擇在50MPa較為合適。

表3 差異性分析表Table 3 The difference analysis

3 結(jié)論與討論

均質(zhì)次數(shù)對燕麥漿液的穩(wěn)定性（Slope值）和平均粒度影響較大，經(jīng)過2次均質(zhì)的漿液粒度較小，穩(wěn)定性最高。采用50MPa進(jìn)行兩次均質(zhì)的燕麥漿穩(wěn)定性高，顆粒粒度小。

由于設(shè)備所限，本實驗僅研究了均質(zhì)次數(shù)和均質(zhì)壓力對燕麥漿穩(wěn)定性和粒度的影響。而在實際生產(chǎn)中溫度也對均質(zhì)效果以及原料中活性物質(zhì)的保留具有一定的影響。因此，均質(zhì)溫度的選擇和評價還需要進(jìn)一步的研究和探索。此外，不同的均質(zhì)壓力、次數(shù)和溫度以及均質(zhì)與酶解、酸等處理手段復(fù)合也都會對燕麥漿中蛋白等組分的功能特性和結(jié)構(gòu)變化產(chǎn)生較大影響。因此，均質(zhì)工藝與組分功能特性，結(jié)構(gòu)變化的機理研究需要更深入的探究。

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Study on influence of homogenization parameters on the stability of oats m ilk

WANG Li-ping1，ZHU Ya-jing1，2，F(xiàn)ENG Xu-qiao2，TAN Bin1，*
（1.Academy of State Administration of Grain，Beijing 100037，China；2.Shenyang Agricultural University，Shenyang 110866，China）

This paper mainly aimed at the stability p rob lem of oats m ilk，the p ressure and numbers of homogenization on the stability of oats m ilk by using d ispersion analyzer and laser partic le size analyzer was stud ied.The results showed that the oats m ilk w ith the partic le size of 7.5μm and Slope values of 1.43%/h were more stab le when the homogenization cond ition was 50MPa for two cyc les.

oats m ilk；stability；partic le size；homogenization

TS201.1

B

1002-0306（2014）18-0324-05

10.13386/j.issn1002-0306.2014.18.064

2013－12－17 *通訊聯(lián)系人

汪麗萍（1978-），女，博士，副研究員，研究方向：糧食加工與安全。

“十二五”國家科技支撐計劃課題（2012BAD34B08）。