淺析野外金的快速分析方法

陳秀華容紅賓

（新疆第三地質(zhì)大隊實驗室?guī)鞝柪?41000）

淺析野外金的快速分析方法

陳秀華容紅賓

（新疆第三地質(zhì)大隊實驗室?guī)鞝柪?41000）

本文對野外快速測金的方法—氫醌容量法，從原理、試樣分析、富集方法、吸附機理、解脫方式、試劑及分析手續(xù)幾方面進行對比分析，并著重對氫醌容量法作了研究和改善。

氫醌容量法金礦石野外快速分析方法

1 前言

受野外儀器設(shè)備和條件的限制，金礦石的檢測還沒有行之有效的測試方法，不能及時準(zhǔn)確的指導(dǎo)野外探金的工作，尤其是我國在對金礦石的野外分析中，存在著許多不足之處，本文通過這些年在實踐中對氫醌容量法的改進，并進行了一系列對比試驗，總結(jié)出適合野外條件，而且節(jié)約試劑、行之有效、快速準(zhǔn)確的野外金的分析方法。

2 氫醌容量法的原理及計算

氫醌容量法是氫醌在pH=2～2.5磷酸-磷酸二氫鉀緩沖溶液中，以聯(lián)苯胺為指示劑，可定量還原Ⅲ價金為零價。以氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,當(dāng)溶液不再出現(xiàn)黃色即為終點。根據(jù)氫醌溶液的消耗體積計算金的含量。

式中:T氫醌對金的滴定度，μg/mL;V消耗氫醌的體積，mL;m稱取礦樣質(zhì)量，g。

3 試樣的分解原理

試樣采用王水分解。王水(HCl∶HNO3=3∶1)的溶解能力很強,它可以溶解鹽酸和硝酸所不能溶解的物質(zhì),是金和金礦物最好的溶劑:

王水的溶解主要是由于硝酸和鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)而游離出氯和亞硝酰氯，氯離子的絡(luò)合作用,加速金礦樣的溶解,并提高了被分解物質(zhì)的還原電位。

4 泡塑的吸附原理

本法是采用聚氨酯泡沫塑料對金進行富集。聚氨酯泡塑是一種多孔性、比面積很大的高分子有機合成物。具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)惰性。在10%～20%的王水介質(zhì)中，對金具有很強的吸附能力。另外，泡塑富集分離金，具有富集容量大、選擇性好、回收率高（97%以上）的特點。

5 金的解脫方式

灼燒-灰化法,富集金后的泡塑塊，在汽化油爐中灰化（汽化油爐可滿足要求）。

6 試劑及配制

鹽酸（分析純）；

硝酸（分析純）；

聯(lián)苯胺指示劑（0.1%）:稱取0.1 g聯(lián)苯胺溶于5滴冰醋酸中，用水稀釋至100 mL；

磷酸-磷酸二氫鉀緩沖液（pH=2～2.5）:稱取100 g磷酸二氫鉀溶于800 mL水中，加磷酸30 mL，用水稀釋至1 000 mL；

氟化氫銨溶液（4%）:稱取4 g氟化氫銨溶于100 mL水中；

氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0000 mg/mL）:取氫醌0.8375 g，溶于400mL水中，加鹽酸8.3mL，用水稀釋至1000mL，搖勻，備用（使用時稀釋）；

金標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0000 mg/mL）:取分析純金1.0000 g，置于50 mL燒杯中，加入新配制的王水20 mL和氯化鉀1 g，加熱溶解，低溫蒸發(fā)至小體積，移入1 000 mL容量瓶中，加鹽酸165 mL，用飽和氯水稀釋至刻度，搖勻備用。

7 分析手續(xù)

稱取10.0 g金礦樣品于50 mL的瓷坩堝中，于汽油爐上灼燒至樣品完全變色（時間按樣品的不同可適當(dāng)延長），取出冷卻后，將樣品倒入溶礦瓶中，加水50 mL搖勻，加新配制王水20 mL搖勻，蓋緊瓶蓋，封閉水浴熱溶分解15 min，取下冷卻，加氟化氫銨4%溶液至120 mL，放入重約0.2 g聚氨胺塑料泡沫兩塊，震蕩30 min，取出泡沫用水沖洗干凈，擠干水分，放入30 mL瓷坩堝中，加少量無水乙醇，點燃，待黑煙冒盡，放在汽油爐上灰化徹底（無黑色），取下放冷，加4滴10%KCl，再加5 mL新配制王水，水浴蒸干，加入鹽酸1 mL蒸干，向坩堝中加入預(yù)先加熱至60℃磷酸-磷酸二氫鉀緩沖溶液5 mL，滴加聯(lián)苯胺指示劑1滴，用氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色不再出現(xiàn)即為終點。

8 條件對比試驗

⑴溶礦時間對實驗結(jié)果的影響見表1、圖1。

表1 溶礦時間對測定結(jié)果的影響表

圖1 溶礦時間對測定結(jié)果影響的曲線圖

實驗表明，當(dāng)熱溶超過10 min時，測定結(jié)果值大致相同。所以熱溶時間可控制在10～20 min之間，與方法30 min相比，既省時，又節(jié)約成本。

⑵吸附時間對測定結(jié)果的影響見表2、圖2。

表2 吸附時間對測定結(jié)果的影響表

圖2 吸附時間對測定結(jié)果影響的曲線圖

實驗表明，隨著吸附時間的增加，測定結(jié)果，由小變大，趨于穩(wěn)定，再逐漸減小，吸附時間應(yīng)控制在20～40 min之間，同原吸附時間（40 min）相比節(jié)約了時間。

⑶蒸干時間對結(jié)果的影響見表3、圖3。

表3 蒸干時間對結(jié)果的影響表

圖3 蒸干時間對結(jié)果的影響曲線圖

實驗表明，隨蒸干時間的增加，測定結(jié)果偏低，蒸干時間應(yīng)控制在2 min之內(nèi)。

⑷酸度對吸附結(jié)果的影響見表4、圖4。

表4 酸度對吸附結(jié)果的影響表

圖4 酸度對吸附結(jié)果的影響曲線圖

實驗表明：王水酸度低于5%或高于30%，結(jié)果均偏低，適合酸度應(yīng)在10%～30%之間。本著節(jié)約試劑的原則，王水酸度應(yīng)控制在10%。

9 結(jié)果討論

通過對金礦石的溶礦時間、吸附時間及蒸干時間方面進行了實驗改進，可將原有的金礦分析時間大大縮短，同時通過對酸度的條件實驗分析，可節(jié)約王水的用量。經(jīng)過野外的實踐和研究，這種針對野外條件的金礦石快速分析測試法，確實具有快速、簡便、經(jīng)濟的使用價值。

[1]姚繼揚,鮑殊玲.試論金的物相分析特點及發(fā)展方向.黃金.1992（02）:（41-43）.

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[3]魯兵,駱克炳.測金時幾種聚氨酯泡沫塑料性能及其反應(yīng)機理的初步探討.有色礦冶,1988(04).

[4]斯善本，等.聚氨酯泡沫塑料對金屬離子交換原理的探討.有色礦冶,1987(06).

[5]化工產(chǎn)品品種基本資料，化學(xué)試劑（無機部分），1970.

收稿：2014-03-21