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      辛基酚聚氧乙烯醚丙磺酸鹽的合成與評價

      2014-02-10 16:25:58劉曉玲
      科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年4期
      關(guān)鍵詞:表面活性劑

      摘 要:文章以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-4)和氯丙烯為原料,通過鈉化反應(yīng)、烯丙基化反應(yīng)、磺化反應(yīng)合成了辛基酚聚氧乙烯醚丙磺酸鹽(OPES-4)。實(shí)驗優(yōu)化了烯丙基化反應(yīng)最佳溫度條件,并對OPES-4進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和界面張力性能表征。

      關(guān)鍵詞:辛基酚聚氧乙烯醚;表面活性劑;界面張力

      1 前言

      隨著原油開采的逐漸深入,表面活性劑與地層的配伍性要求越來高,比如使用溫度、水質(zhì)礦化度等。在高溫高鹽條件下,常規(guī)表面活性劑體系的化學(xué)結(jié)構(gòu)易發(fā)生改變,穩(wěn)定性變差,驅(qū)油時色譜分離嚴(yán)重,致使驅(qū)油效率變差[1]。因此針對目前苛刻的驅(qū)油環(huán)境,當(dāng)務(wù)之急應(yīng)尋求一種既耐鹽、耐溫又能與原油形成超低界面張力的表面活性劑。

      2 合成機(jī)理

      3 鈉化反應(yīng)溫度篩選

      按文獻(xiàn)2標(biāo)準(zhǔn)[2]對工業(yè)品OP-4進(jìn)行提純得到無色粘稠液體后,固定烯丙基化反應(yīng)溫度為60℃,改變鈉化反應(yīng)溫度,反應(yīng)時間均為16h,進(jìn)行第一步與第二步反應(yīng)。

      將生成的烯丙基OP-4配制成1%的甲醇溶液,在流動相為甲醇,流速1mL/min的條件下,注樣進(jìn)行液相色譜分析,與原料OP-4的液相色譜圖相對比。分別見圖1和圖2。

      C18硅膠柱采用十八烷基鍵合在硅膠表面上制成,表面呈非極性,當(dāng)混合體系通過色譜柱時,極性組分因吸附作用較弱先流出,非極性組分因吸附作用較強(qiáng)后流出。發(fā)生烯丙基化反應(yīng)后,OP-4末端的羥基氫被烯丙基取代,極性減弱,因此烯丙基化產(chǎn)物的保留時間較 要長,峰值應(yīng)出現(xiàn)在OP-4之后。由圖2,在原料峰后出現(xiàn)的t=3.35min流出峰為烯丙基化產(chǎn)物的色譜峰。根據(jù)該峰與總峰面積之比可計算混合物中烯丙基化產(chǎn)物的含量,確定反應(yīng)的產(chǎn)率,見表3所示。

      4 烯丙基化反應(yīng)溫度篩選

      固定鈉化反應(yīng)溫度80℃,改變烯丙基化反應(yīng)溫度,反應(yīng)時間16h,進(jìn)行第一步與第二步反應(yīng)。用相同方法進(jìn)行分析,得到組合條件下烯丙基OP-4的液相色譜圖,計算各組合條件下烯丙基OP-4產(chǎn)率,見表4。

      5 OPES-4結(jié)構(gòu)與界面張力性能表征

      5.1 產(chǎn)物提純。用體積比為2:1的異丙醇和水的混合物溶解OPES-4粗產(chǎn)品,于分液漏斗中用石油醚萃取,至上層石油醚相無色透明,分出下層旋去溶劑,真空干燥,得黃色膏狀固體。

      5.2 產(chǎn)物含量測定。按文獻(xiàn)3標(biāo)準(zhǔn)[3]測定產(chǎn)物含量,海明1622消耗量為3.5ml,產(chǎn)物含量為76.05%。

      5.3 紅外光譜表征。將樣品均勻涂抹在溴化鉀晶片上,用紅外光譜儀,采用涂膜法表征其分子結(jié)構(gòu)。OP-4和OPES-4的紅外光譜圖分別見圖4和圖5。

      兩者相比,在OPES-4的紅外光譜圖中,出現(xiàn)了兩個峰:1192cm-1磺酸基S=O不對稱伸縮振動峰,1050cm-1磺酸基S=O對稱伸縮振動峰,證明了磺酸基的存在。

      5.4 界面張力評價

      配制產(chǎn)品濃度0.1%,不同氯化鈉濃度的一系列溶液,分別測定55℃下其與樁西原油間的動態(tài)界面張力。見圖6??梢钥闯?,當(dāng)鹽濃度較低時,界面張力很快達(dá)到平衡,且保持常數(shù)。當(dāng)鹽度較高時,初期不穩(wěn)定,界面張力達(dá)到平衡的時間稍遲。

      6 結(jié)論

      6.1 以高效液相色譜表征產(chǎn)率,并以此確定了鈉化反應(yīng)、烯丙基化反應(yīng)的最佳溫度條件分別為80℃和60℃。

      6.2以亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉為磺化劑,硝酸鈉為催化劑,與烯丙基OP-4發(fā)生磺化反應(yīng),生成最終產(chǎn)物OPES-4,產(chǎn)率為76.05%,達(dá)到預(yù)期結(jié)果。

      6.3在所研究的礦化度范圍內(nèi),OPES-4與樁西原油間的界面張力隨礦化度增加。

      參考文獻(xiàn)

      [1] 宋瑞國,梁成浩,張志軍.驅(qū)油用表面活性劑體系的發(fā)展趨勢及展望.化學(xué)工程師,2006,134(11):37-39.

      [2] GB/T 5560-2003,非離子表面活性劑聚乙二醇含量和非離子活性物(加成物)含量的測定-Weilbull法.

      [3] GB/T 5173-1995,表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測定-直接兩相滴定法.

      作者簡介:劉曉玲,女,(1985-),山東東營人,碩士,助理工程師,主要從事機(jī)械采油新工藝、新技術(shù)研發(fā)與推廣工作。

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