鹽分離子對生物炭和土壤中硅溶出的影響

摘要：為了解生物炭改良鹽漬土壤中硅的溶出特征受鹽分離子的影響，本試驗通過制備不同溫度的小麥秸稈生物炭（WS300–WS700）和棉花秸稈生物炭（CS300–CS700），研究了生物炭在不同提取劑（H2O、CaCl2和NaCl溶液）中硅的動力學、連續(xù)提取溶出及其對土壤中硅溶出的影響。結果表明，生物炭中硅的動力學溶出濃度在第3天達到峰值，降低后平穩(wěn)波動。500 ℃和700 ℃生物炭在H2O 和NaCl溶液中的硅溶出量高于300 ℃的生物炭，小麥和棉花秸稈生物炭中硅累積溶出量均在H2O 溶液提取中最高，WS300在NaCl溶液中硅溶出量最低，其余生物炭均在CaCl2溶液提取中最低。小麥秸稈生物炭中硅的溶出量大于棉花秸稈生物炭，H2O溶液中WS700的硅累積溶出量最高為1 146.10 μg，CaCl2溶液提取CS300處理最低，幾乎為0。生物炭添加到土壤的累積硅溶出變化趨勢與生物炭單獨溶出一致，H2O溶液提取WS700處理的土壤硅溶出量最大，CaCl2溶液提取的次之，NaCl溶液最小，這可能與土壤本身在CaCl2溶液中的硅溶出量較高于NaCl溶液有關。掃描電鏡能譜（SEM-EDS）和X射線衍射（XRD）表征發(fā)現(xiàn)，離子與可溶性硅反應并吸附于生物炭表面，可能是生物炭在鹽溶液提取中硅溶出量降低的原因。生物炭用于鹽漬土壤改良能夠提升土壤中硅的溶出，降低鹽分離子對硅溶出的抑制作用。

關鍵詞：生物炭；硅溶出；提取劑；鹽分離子

中圖分類號：S156.4 文獻標志碼：A 文章編號：1672-2043（2024）11-2680-10 doi：10.11654/jaes.2024-0265

生物炭是由農林廢棄生物質在厭氧或缺氧條件下高溫炭化得到的一種碳富集產物，其擁有的各種元素、較大的比表面積、發(fā)達的孔隙結構以及豐富的官能團，使其在土壤改良[1-2]、污染物控制以及新能源等方面具有廣泛的應用[3-4]。近年來，較多學者關注了生物炭中碳組分在調節(jié)pH、保水保肥性、微生物生長促進和改善作物生長情況等方面改良鹽漬土的研究[5-11]。生物炭的添加可以提高土壤供硅能力，促進土壤中硅的溶出，從而改變植物對硅的攝取，影響植物對鹽脅迫等逆境的抵抗性，因此關注生物炭對土壤中硅有效性的影響十分必要。

土壤中硅有效性與生物炭中硅的溶出有關，生物炭中硅含量和土壤理化性質等是影響土壤硅溶出的關鍵因素。生物炭中硅的含量與生物質來源和制備方式等條件有關[12-13]。例如，稻殼生物炭和硬木生物炭硅含量分別為33.41%和0.08%，水稻秸稈等硅含量較高的生物炭中硅溶出量較大，而木屑等硅含量較低的生物炭中硅溶出量較低[14-15]。生物炭添加到土壤中后可以顯著提高土壤硅溶出量，這主要是水稻等富硅作物的生物質所制備得到的生物炭可溶性硅含量較高[16]。生物炭對土壤硅溶出的影響受土壤理化性質影響較大，考慮到土壤中含硅礦物的形成與土壤溶液中的鈣鎂等陽離子有關，不同生物炭以及土壤中這些陽離子都可能影響硅的存在形態(tài)，進而影響土壤中硅的溶出。我國西北地區(qū)存在著大面積的鹽漬土壤[17]，鹽漬土壤中主要鹽基陽離子為一價的鉀鈉離子和二價的鈣鎂離子，鹽漬土壤中的鹽分離子會與溶解的硅酸根相互反應，改變土壤硅溶出。在植物抗逆生理學中，硅作為植物抵抗鹽分脅迫等逆境條件的重要元素[18-19]卻未受到關注，鹽分離子對生物炭和土壤中硅溶出的影響也未見報道。

鑒于此，本試驗以新疆典型農作物小麥和棉花秸稈為生物質原料，在300、500 ℃和700 ℃下制備得到小麥和棉花秸稈生物炭。以H2O、CaCl2和NaCl溶液為提取劑，研究生物炭在不同提取劑中硅的動力學和連續(xù)提取溶出特征，了解不同鹽分離子對生物炭中硅溶出影響的差異，進一步將生物炭添加至鹽漬化土壤，研究生物炭對鹽漬土壤硅溶出的影響，并結合XRD與SEM-EDS表征揭示鹽分離子對生物炭-土壤體系硅溶出的影響機理，為生物炭改良鹽漬土提供硅組分方面的理論指導。

1 材料與方法

1.1 生物炭的制備及土壤樣品采集

小麥和棉花秸稈取自新疆阿克蘇市沙雅縣努爾巴克鄉(xiāng)農田。自然風干后用粉碎機粉碎，過0.15 mm篩后，將秸稈粉末放入50 mL 陶瓷坩堝中，分別在300、500 ℃和700 ℃的馬弗爐中保持4 h。冷卻至室溫后取出，保存?zhèn)溆谩Ｐ←溄斩捝锾糠謩e記作WS300、WS500和WS700，棉花秸稈生物炭分別記作CS300、CS500 和CS700，用干灰化法測定其灰分含量[20]，用重鉻酸鉀容量法測定其碳含量[21]，用灼燒-質量法測定生物炭中硅含量[22]，用EDTA 絡合滴定法測定其可溶性鈣離子含量[23]，用火焰原子吸收光譜法測定其可溶性鈉離子含量[23]，生物炭基本性質見表1。

土壤采自新疆阿克蘇沙雅縣努爾巴克鄉(xiāng)麥田，采集0～20 cm 耕作層土壤，風干后球磨機研磨，通過0.15 mm篩后混勻保存?zhèn)溆?，土壤基本性質見表2。

1.2 生物炭在不同提取劑中硅的溶出特性

采用連續(xù)動力學溶出和連續(xù)提取的方法[16]，對不同鹽分離子影響下的硅溶出特性進行探究。

對于不同提取劑生物炭中硅的動力學溶出：將50 mg生物炭分別與50 mL H2O、CaCl2（0.02 mol?L-1）和NaCl（0.02 mol?L-1）溶液在50 mL離心管中均勻混合，于0、0.5、1、3、7、11、15、20、30、45 d和60 d后將混合液在離心機上以3 500 r?min-1離心，中速定性濾紙過濾上清液，硅鉬藍比色法[24]測定溶液硅含量及其pH，同時設置未添加生物炭的處理作為空白對照，所有樣品實驗重復3次。

對于不同提取劑生物炭中硅的連續(xù)提取溶出：將50 mg生物炭分別與50 mL H2O、CaCl2（0.02 mol?L-1）和NaCl（0.02 mol?L-1）溶液在50 mL離心管中均勻混合，分別于1、2、4、7、10、13、16、20、24、30、40、50 d和60 d將混合液以3 500 r?min-1離心，取40 mL上清液，中速定性濾紙過濾后用硅鉬藍比色法測定溶液硅含量，并用40 mL提取劑補充溶液繼續(xù)溶出，直到溶液中硅的濃度低于1 mg?L-1結束，同時設置未添加生物炭的處理作為空白對照，所有樣品實驗重復3次，連續(xù)提取后的生物炭樣品洗凈烘干后保存待測。

上述硅溶出前后的生物炭樣品采用掃描電子顯微鏡/X-射線能量色散譜儀（SEM-EDS）觀測樣品的表面形貌及微區(qū)元素分布。采用X射線衍射（XRD）測定不同溫度的小麥秸稈生物炭連續(xù)提取前后的晶體結構及其變化規(guī)律。

1.3 不同提取劑對生物炭添加土壤硅溶出的影響

將50 mg 生物炭和2 g 土壤分別與50 mL H2O、CaCl2（0.02 mol?L-1）和NaCl（0.02 mol?L-1）溶液在50mL 離心管中均勻混合，分別于1、2、4、7、10、13、16、20、24、30、40、50 d和60 d將混合液以3 500 r?min-1離心，取40 mL上清液，中速定性濾紙過濾后用硅鉬藍比色法測定溶液硅含量，并用40 mL提取劑補充溶液繼續(xù)溶出，直到溶液中硅的濃度低于3 mg?L-1結束，所有樣品實驗重復3次，同時設置未添加生物炭的處理作為對照。

1.4 統(tǒng)計分析

利用SPSS 27 軟件進行數(shù)據(jù)處理分析，Origin2019繪圖。

2 結果與分析

2.1 生物炭基本性質

生物炭中碳、硅、灰分含量和pH均隨著熱解溫度的升高而提高，生物炭產率隨著熱解溫度的升高而逐漸下降。同一制備溫度下，小麥秸稈生物炭中可溶性Ca2+和Na+含量均大于棉花秸稈生物炭，同時小麥秸稈生物炭具有相對較高的硅含量，為6.25%～11.24%，而棉花秸稈生物炭中硅含量相對較低，為0.65%～1.33%。因此，不同生物炭中硅含量差異較大，易受到熱解材料和制備溫度的影響。

2.2 生物炭在不同提取劑中硅的動力學溶出特征

小麥秸稈和棉花秸稈生物炭在H2O、CaCl2 和NaCl溶液中60 d的硅動力學溶出特征見圖1a、圖1b和圖1c，對應的pH變化見圖2a、圖2b和圖2c。可以看出，H2O溶液的硅溶出濃度相對較高，CaCl2和NaCl溶液較低，這可能是鹽分離子（Ca2+和Na+）抑制了生物炭中硅的溶出。溶出10 d后小麥秸稈生物炭中硅溶出濃度均高于棉花秸稈生物炭，這可能與小麥秸稈生物炭中硅含量較高有關。生物炭中硅的溶出呈先升高后波動的趨勢，在H2O溶液中，第3天生物炭中硅溶出濃度達到峰值，WS500 和WS700 硅溶出濃度最高，分別為24.20 mg?g-1 和25.65 mg?g-1。同樣在CaCl2 溶液中，WS500 和WS700 硅溶出濃度最高，WS500在第3天硅溶出濃度為7.83 mg?g-1，棉花秸稈生物炭幾乎沒有硅溶出；NaCl溶液作為提取劑，硅溶出規(guī)律與H2O溶液相近，WS700在第3天硅溶出濃度達到峰值，為17.82 mg?g-1。同種生物炭在H2O 溶液中硅的溶出濃度最高，在CaCl2溶液中較低，這可能與Ca2+同硅酸根離子結合生成沉淀，從而降低可溶性硅含量有關。因此，生物炭中硅的溶出與其本身硅含量有關，鹽分離子抑制了生物炭中硅的溶出，Ca2+對生物炭中硅溶出的抑制作用大于Na+。

2.3 生物炭在不同提取劑中硅的連續(xù)提取溶出特征

小麥秸稈和棉花秸稈生物炭在H2O、CaCl2和Na?Cl溶液連續(xù)提取的硅累積溶出量分別見圖3a、圖3b和圖3c。表3為生物炭60 d硅累積溶出量及溶出效率，生物炭中硅溶出效率為硅累積溶出量占生物炭總硅含量百分比。由圖3可見，生物炭在3種溶液中，前10 d溶出速率較快，隨后逐漸趨于穩(wěn)定。在H2O溶液作為提取劑時（圖3a），WS700 硅累積溶出量最高為1 146.10 μg，硅累積溶出率為20.39%（表3）。在CaCl2溶液作為提取劑時（圖3b），WS500和WS700的硅累積溶出量較H2O 提取降低約80%，WS300 在CaCl2 提取下的硅累積溶出量最高為234.66 μg，硅累積溶出率為7.51%（表3）。NaCl作為溶液提取劑時（圖3c），生物炭中硅溶出速率的變化趨勢與H2O溶液一致，在前10 d具有較高的硅溶出速率，之后逐漸降低，在16d后硅溶出速率幾乎為零。WS700硅累積溶出量最高，為774.6 μg，溶出率為13.78%，低于WS500（14.32%，表3）。CaCl2溶液提取的生物炭硅累積溶出量顯著低于H2O和NaCl溶液，可能是由于溶液中Ca2+含量較高，易與硅酸根離子結合沉淀，降低生物炭中硅溶出。在同溫度下制備的生物炭中，硅含量較高的小麥秸稈生物炭的硅溶出效率大于棉花秸稈生物炭（表3）。

生物炭硅累積溶出量在16 d后趨于平穩(wěn)，同種生物炭H2O 溶液硅溶出效率始終高于CaCl2 和NaCl 溶液，可見鹽分離子抑制了生物炭的硅溶出，其中Ca2+對硅溶出效率的抑制作用最強。因此，不同生物炭中硅溶出率的差異與生物炭本身硅含量以及制備溫度有關，鹽分離子會對生物炭的硅溶出產生影響，Ca2+參與下生物炭中硅的溶出量與溶出率均低于無Ca2+溶液。

2.4 不同提取劑對添加生物炭土壤硅溶出的影響

土壤添加小麥秸稈生物炭和棉花秸稈生物炭后，在H2O、CaCl2和NaCl溶液中連續(xù)提取的硅累積溶出量分別見圖4a、圖4b和圖4c。分析可知前3 d土壤硅溶出速率較低，短暫提升后穩(wěn)定溶出少量的硅。其中硅含量較高的小麥秸稈生物炭提高了土壤硅溶出量，而硅含量較低的CS300 和CS500 生物炭較低。WS500和WS700添加到土壤的H2O溶液中硅累積溶出量最大，這與生物炭中硅的溶出規(guī)律一致，土壤硅累積溶出量與生物炭中硅溶出有關，CaCl2溶液提取的土壤硅累積溶出量次之，NaCl 溶液提取的最小。以H2O溶液作為提取劑（圖4a），添加小麥秸稈生物炭的處理較未添加生物炭的處理（CK）提高了土壤硅累積溶出量69.18%～153.23%，CS700 對土壤硅累積溶出量提升22.51%；以CaCl2 溶液作為提取劑（圖4b），溶液中硅累積溶出量變化趨勢與H2O提取一致，生物炭對土壤硅累積溶出量的提升較H2O提取有所下降，其中小麥秸稈生物炭對土壤中硅累積溶出量提高了63.62%～107.05%；以NaCl溶液作為提取劑（圖4c），生物炭添加到土壤的硅累積溶出量最小，但生物炭對土壤硅累積溶出量的提升增大，較CK土壤硅累積溶出量提高了75.77%～197.6%，可能與Na+會抑制土壤自身硅的溶出有關，H2O 溶液和CaCl2溶液提取的土壤自身硅溶出量分別為693.36 μg 和745.66 μg，大于NaCl溶液提取的430.65 μg。Na+抑制了土壤中硅的溶出，小麥秸稈生物炭的添加可以提高土壤累積硅溶出量，生物炭-土壤體系硅動力學溶出過程與體系離子類型緊密相關。

3 討論

不同硅含量生物炭處理的土壤硅溶出量發(fā)生改變[25]。本研究中生物炭的基本性質與呂賢喆等[26]、熊丹等[27]的研究結果一致，硅動力學溶出變化趨勢與Wang 等[16]研究中木屑和橘皮生物炭的研究結果一致，但不同于稻殼、稻稈生物炭在30 d達到峰值，這可能與500 ℃和700 ℃生物炭的溶液pH較高有關，也可能與生物炭自身硅含量以及溶出條件有關。硅含量較高的小麥秸稈生物炭其硅溶出效率大于棉花秸稈生物炭，與Wang等[16]研究中低硅生物炭的硅溶出效率高于高硅生物炭的情況相反，推測可能與生物炭種類不同有關。不同提取劑對WS300的硅溶出影響較小，這可能與較低溫度下生物炭C-Si保護機制中碳對硅的保護有關[28]。本研究中生物炭硅平衡時間為16 d，早于Wang等[16]研究中的38 d，此差異可能由生物炭自身結構及其溶出條件的不同所致。土壤-生物炭體系中硅累積溶出量變化趨勢與Wang等[16]的研究一致，添加硅含量較高的生物炭均提高了土壤硅的累積溶出量，本試驗60 d的土壤硅累積溶出量最高為1.6 mg，小于Wang等[16]研究中的7.0 mg，推測可能與生物質來源以及土壤有效硅含量有關。

圖5顯示了土壤-生物炭體系中硅累積溶出量的理論值和實驗值（實驗值來自本文2.4部分生物炭-土壤混合物60 d的實驗結果，理論值由本文2.3和2.4部分生物炭和土壤各自的硅溶出量求和所得）。

以H2O溶液作為提取劑，高溫生物炭添加到土壤中的可溶性硅溶出量大，與生物炭和土壤本身硅溶出有關。而以CaCl2溶液作為提取劑，Ca2+與可溶性硅結合形成沉淀，降低了硅累積溶出量，WS500和WS700添加下土壤硅實際溶出量與理論溶出量無顯著差異。在Ca2+參與下，硅含量較高的小麥秸稈生物炭理論值和實驗值相近（圖5b），可能與生物炭在土壤中硅溶出高于生物炭單獨提取有關。生物炭中硅累積溶出量以CaCl2溶液作為提取劑時降低（圖3b），但Ca2+對生物炭中硅溶出量的影響在土壤中被削弱（圖4b），而Na+的添加降低了硅溶出量（圖4c），可能與土壤中陰離子和Ca2+結合形成沉淀有關，NaCl的添加抑制了土壤中可溶性硅的釋放，但對生物炭中硅的溶出影響較?。▓D3c）。NaCl溶液提取下，生物炭中大量溶出的硅補充了土壤中硅溶出。同時由于生物炭較多的孔隙結構和較大的比表面積，對可溶性硅有一定的吸附作用[29]，可能導致了體系實際硅溶出量低于理論硅溶出量。生物炭中離子含量低于土壤溶液，不同離子組成和配比的土壤溶液影響了土壤中硅平衡的建立，Ca2+含量較多的情況下，體系硅溶出量會由于可溶性硅與其結合形成沉淀而略有降低。

考慮到生物炭制備過程中結構發(fā)生改變，礦物形態(tài)發(fā)生轉變，可溶性礦物溶解后參與了溶液離子平衡的建立，影響生物炭中硅溶出，故對較高硅含量的小麥秸稈生物炭進行了表征分析。圖6為不同制備溫度的小麥秸稈生物炭（圖6a）以及WS700 在H2O、CaCl2 和NaCl溶液中連續(xù)提取前后（圖6b）的XRD。生物炭制備升溫過程中碳酸鹽熱解，硅元素富集，保留了硅鋁酸鹽（圖6a），連續(xù)提取后，生物炭表面可溶性礦物進入到了溶液中，僅留下部分難溶性礦物（圖6b）。

生物炭在制備過程中有機質被逐步熱解為易被植被吸收利用的無機物[30-31]，自身物相組成隨之發(fā)生改變，導致其理化性質也發(fā)生改變。生物炭在升溫過程中部分無定形二氧化硅轉化為晶體二氧化硅，其在H2O和NaCl溶液提取中堿性高于CaCl2溶液，導致生物炭表現(xiàn)出較高的硅溶出量，且CaCl2溶液中的離子沉淀作用，導致生物炭中硅的溶出減少。700 ℃的生物炭原有的碳酸鹽熱解[32]，形成金屬氧化物，與H2O結合形成OH-，提高溶液pH[33-35]，促進生物炭中硅溶出。因此，生物炭表面礦物參與了生物炭的硅溶出過程。

圖7 為WS700 及其在H2O、CaCl2 和NaCl 溶液連續(xù)提取后的SEM。觀察到生物炭具有大量孔隙結構，同時生物炭自身含有豐富的官能團令其具有較強的吸附性能[36]，表面礦物溶出的同時會吸附溶液中物質[37]。生物炭溶出過程中吸附性能逐漸減弱[38]，也可能影響生物炭最終的硅溶出效果。

圖8為生物炭WS700及其在不同溶液連續(xù)提取后的EDS 能譜圖，結合表面元素分布（圖9）分析發(fā)現(xiàn)，WS700生物炭表面礦物為金屬氧化物、氯鹽、硅酸鹽以及小部分硅鋁酸鹽。H2O溶液提取下生物炭表面氯化鉀、硅酸鉀、氧化鈣和氧化鎂等物質溶解，提取后生物炭表面含硅礦物以硅鋁酸鹽和二氧化硅為主，摻雜部分硫酸鹽和硅酸鹽礦物。CaCl2溶液提取后生物炭表面礦物以二氧化硅和硅酸鈣沉淀為主。NaCl溶液提取后的生物炭表面礦物同H2O溶液提取一致，以硅鋁酸鹽和二氧化硅為主，有部分硫酸鹽和硅酸鹽，并且還有部分被生物炭所吸附的鈉鹽[39]。

生物炭表面礦物組成及含量影響了生物炭中硅的溶出，溶出前后生物炭表面元素變化表明，生物炭中硅溶出主要為硅酸鉀，提取后的生物炭由于吸附作用又將硅酸吸附于生物炭表面[40]。土壤溶液中復雜的離子降低了生物炭-土壤體系中硅的溶出速率，Na+對體系中硅溶出的抑制作用大于Ca2+，掌握生物炭和土壤的離子組成是了解生物炭-土壤體系硅溶出特征的前提。

4 結論

（1）除300 ℃小麥秸稈生物炭外，其余生物炭的硅累積溶出量以H2O溶液提取最高，NaCl溶液提取次之，CaCl2溶液提取最少，Ca2+與可溶性硅結合形成沉淀后吸附于生物炭表面，降低了生物炭中硅的溶出。

（2）H2O溶液提取WS700處理的土壤硅累積溶出量最高，NaCl溶液的硅提取量低于CaCl2溶液，Na+對土壤硅溶出的抑制作用大于Ca2+，生物炭用于鹽漬土壤改良能夠提升土壤中硅的溶出，降低鹽分離子對硅溶出的抑制作用。

（3）生物炭改良鹽漬土中，土壤中硅的溶出特征受土壤中鹽分離子種類和含量的影響。

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