利用動態(tài)和靜態(tài)頂空法分析蜜源植物的揮發(fā)性化合物

利用動態(tài)和靜態(tài)頂空法分析蜜源植物的揮發(fā)性化合物

靜態(tài)頂空法由于蜂蜜揮發(fā)物的濃度低并且半揮發(fā)性物質(zhì)的回收低，因而還未廣泛的用于蜂蜜中揮發(fā)物的測定研究中。動態(tài)頂空吹掃捕集法（DHS）能定性和定量大范圍的揮發(fā)物和半揮發(fā)物并且靈敏度高于靜態(tài)頂空法。因此常常用來表征不同蜜源植物和不同地理源的蜂蜜揮發(fā)物。

Bouseta等通過氮氣流吹掃捕集將蜂蜜中的揮發(fā)物成分濃縮到冷阱里，研究了不同國家的84種蜂蜜的揮發(fā)物。所得到的揮發(fā)性化合物大致分為七大類：醛類，酮類，環(huán)狀化合物，醇類，脂類，烴類和氯化物。盡管一些醛類和醇類化合物反映了產(chǎn)品質(zhì)量并且可能與蜂蜜加熱放置和發(fā)酵等因素有關(guān)，但仍有可能將某些醛醇化合物如正構(gòu)醛作為蜂蜜地理來源的特征成分。改進(jìn)的GC/MS使得動態(tài)頂空法能夠采用在線低溫聚焦和冷的直接進(jìn)樣口進(jìn)樣來處理液態(tài)樣品，此法通過對刺槐蜂蜜頂空法和溶劑萃取直接進(jìn)樣分析來驗證。新的頂空設(shè)備使液體樣品在相同系統(tǒng)里無需改變硬件設(shè)備即能進(jìn)樣。此法有可能檢測出刺槐蜂蜜中大量的易揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物。同時又表現(xiàn)出能夠縮短轉(zhuǎn)換樣品處理方法時間上的可能性，并且是一個更好的表征蜂蜜揮發(fā)物的方法選擇。但因被水污染后氣相（GC）色譜柱會流失，即聚乙二醇毛細(xì)管柱或其他水敏感相不推薦用液體進(jìn)樣，因此極性化合物不能被檢出。

Overton等采用Tenax吸附阱來分離5種采自北美的蜜源植物———薊、鵝掌楸、酸模樹、山月桂、山茱萸的蜂蜜。通過熱解析來分離吸附樹脂上的化合物，之后進(jìn)GC色譜柱并由GC-MS測定。GC恒溫箱溫度在提取和解析過程中均維持在-40℃。結(jié)果發(fā)現(xiàn)大量的一個和一個半萜類化合物，還有苯甲醛，糠醛，異戊醛，苯乙醛等風(fēng)味化合物。Radovic等人采用類似的微調(diào)法分析8個國家9種不同蜜源的蜂蜜。從吸附樹脂分離出的化合物被熱解析并且在一個附著于注射器結(jié)束端口的冷阱裝置中富集。檢測到醛類，酮類和短鏈醇類化合物。Radovic等使用Carbopack作為吸附樹脂，采用類似的分析步驟檢出撒丁島楊梅蜂蜜中特征標(biāo)記物萜烯類化合物。吸附阱表現(xiàn)出良好的區(qū)分蜂蜜特征化合物的潛能，說明此方法基于揮發(fā)物成分來鑒別蜂蜜是有效的。

頂空固相動態(tài)萃取是一種新穎的內(nèi)涂聚合物空心針的無溶劑方法。氣體通過此裝置時注射器栓塞進(jìn)行重復(fù)的吸氣/呼氣運(yùn)動，使得揮發(fā)物成分在吸附膜（聚合物）上濃縮富集。與HS-SPME相比，HS-SPDE有更穩(wěn)定耐用的機(jī)械性能，并且在提高吸附聚合物的量和吸附揮發(fā)物的可用表面積上有潛在的優(yōu)勢。此法具有良好的重復(fù)性和中間精密度，已成功的應(yīng)用到食物樣品處理中。然而，由于此方法相對較新，在分析物的回收率方面需要更深入的研究參數(shù)對其的影響，如溫度，萃取纖維類型，攪拌和吸氣循環(huán)周期等。Ampuero等人比較了SPDE，SHS和SPME結(jié)合電子鼻技術(shù)提取單花蜜揮發(fā)性成分的方法。

黃京平 郭偉華 編譯