原子熒光法測定黃瓜中砷的方法研究

孟穎

【摘 要】目的：研究應(yīng)用AFS-8800型雙道原子熒光光譜儀測定黃瓜中砷含量的方法。方法：以5%的鹽酸為介質(zhì)，2%硼氫化鉀為還原劑，AFS-8800型雙道原子熒光光譜儀測定。結(jié)果：該法線性范圍為0.0～10.0μg/L，相關(guān)系數(shù)r=0.9991，檢出限為0.0174μg/ml，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.530%，回收率為92.9～100.4。結(jié)論：該方法精密度好，回收率高，操作簡單，是測定黃瓜中砷含量的可靠方法。

【關(guān)鍵詞】原子熒光法；砷

砷，是一種有毒并致畸、致突變、致癌的化學(xué)元素。砷在蔬菜的衛(wèi)生檢驗(yàn)中，一直都被列為重點(diǎn)監(jiān)督的有害元素。本文以黃瓜為檢品，使用AFS-8800型雙道原子熒光光譜儀，對其中砷含量做了分析研究，結(jié)果滿意。

1.實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1儀器

AFS-8800型雙道原子熒光光譜儀（北京科創(chuàng)海光儀器公司）。

砷空心陰極燈 （北京有色金屬研究總院）。

溫控電熱板（北京科偉永興儀器有限公司）。

1.2試劑

實(shí)驗(yàn)用水均為超純水（ 電阻率為18.2MΩ·cm），試劑均為分析純以上，酸為優(yōu)級純。

（1）砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml）購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

（2）0.5%氫氧化鈉和2%硼氫化鉀：稱取5g氫氧化鈉溶于1000ml水后，加入20g硼氫化鉀溶解。

（3）5%鹽酸：取1000ml容量瓶，加少量純凈水，準(zhǔn)確吸取50ml濃鹽酸，用純水定容，混勻。

（4）5%鹽酸-1%硫脲-1%抗壞血酸：稱取5g硫脲，5g抗壞血酸，溶于500ml5%鹽酸溶液中。

（5）砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：將砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液用純水稀釋至0.1μg/ml。所有器皿均用30%硝酸浸泡過液，清洗烘干后備用。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1儀器工作參數(shù)

表1 AFS-8800型雙道原子熒光光譜儀工作參數(shù)

表2 斷續(xù)流動程序

1.3.2砷標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

分別移取0.1μg/ml的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ml于100ml容量瓶中用 5%HCL-1%硫脲-1%抗壞血酸混合溶液稀釋至刻度，相當(dāng)于砷濃度0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/ml。溶液放置30min備測。

1.3.3樣品前處理

稱取混勻的黃瓜樣品10.0g，置于100mL小燒杯中，然后加入硝酸+高氯酸（4：1）混合酸20mL搖勻浸泡，放置過夜。次日加蓋小漏斗置于電熱板上，加熱消解，待消化液呈淡黃色或無色，消解至約0.5mL- 1.0mL，冷卻后用5%HCL-1%硫脲-1%抗壞血酸混合溶液轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，放置30min備測。

1.3.4測定

將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品放入自動進(jìn)樣器中，開機(jī)設(shè)定表格所列參數(shù)，點(diǎn)燃原子化器爐絲，等待儀器自檢及清洗，穩(wěn)定30min后，開始測定，以載流連續(xù)自動進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后，測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器自動繪制工作曲線。按照標(biāo)準(zhǔn)同樣的方法對處理好的樣品進(jìn)行測定，通過工作曲線儀器計算樣品中砷的含量。

2.結(jié)果及分析

2.1方法的線性范圍及檢出限

在此測量條件下砷標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為Y=105.233X-29.839相關(guān)系數(shù)r=0.9991。根據(jù)本儀器給定的檢出限測定程序，連續(xù)測定標(biāo)準(zhǔn)空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度，自動計算出本方法的檢出限，砷為0.0174μg/ml。

2.2精密度試驗(yàn)

以 10ng/ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行11次平行測定，測定的熒光值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.530%。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

以加標(biāo)回收率表示，在試樣中按照1.3.3的方法經(jīng)前處理后測定，并用標(biāo)準(zhǔn)加入法作回收試驗(yàn)，結(jié)果汞的回收率為92.9～100.4。結(jié)果見表3。

表3 樣品加標(biāo)測定結(jié)果

3.討論

3.1反應(yīng)介質(zhì)與酸的選擇

實(shí)驗(yàn)證明鹽酸介質(zhì)中測定靈敏度最高，其濃度選擇在之間，熒光強(qiáng)度相當(dāng)穩(wěn)定，因此選擇5%的鹽酸作為反應(yīng)的介質(zhì)。

3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法

考慮到國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心在制作砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的母液時，使用了1.0mol/L的硝酸溶液，而我們選擇的介質(zhì)是鹽酸，為了減少硝酸對實(shí)驗(yàn)的影響，所以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時由高濃度使用純水向下逐級稀釋的方法，最終上機(jī)測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液用5%HCL-1%硫脲-1%抗壞血酸混合溶液統(tǒng)一定容配制，最大限度的排除大濃度硝酸的影響。樣品處理液也用混合溶液定容，保持整個實(shí)驗(yàn)體系中標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品處理液本底的統(tǒng)一。 （下轉(zhuǎn)第165頁）

（上接第117頁）3.3硼氫化鉀溶液的選擇

作為體系中氣態(tài)發(fā)生的還原劑，硼氫化鉀直接影響熒光強(qiáng)度， 濃度太低或太高，氬氫火焰不穩(wěn)定，重現(xiàn)性及穩(wěn)定性較差. 因此本實(shí)驗(yàn)選擇最佳濃度為2%。硼氫化鉀溶液直接光照將引起還原劑的分解并產(chǎn)生氣泡，影響測定精度，最好當(dāng)天配制，不宜長時間存放使用。

3.4負(fù)高壓及燈電流的選擇

原子熒光光度儀用的光源為特殊設(shè)計的高性能空心陰極燈，可以承受高脈沖電流的沖擊。在軟件控制中顯示的燈電流即為脈沖電流值。燈電流越大，檢測到的熒光強(qiáng)度也越大，但同時也會不同程度地縮短燈的使用壽命，同時影響整個測量的準(zhǔn)確度。故本文燈電流選擇20mA。

試驗(yàn)證明，增大光電倍增管負(fù)高壓可提高熒光強(qiáng)度和靈敏度，但噪聲也會增大。原子熒光光度儀的可調(diào)范圍是200V～500V，因此，要在滿足試驗(yàn)要求的基礎(chǔ)上選擇最小的負(fù)高壓，本文負(fù)高壓選擇270V。 [科]

【參考文獻(xiàn)】

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