微波輔助提取西瓜子油工藝的研究

彭 丹，何向楠，魯玉杰

（河南工業(yè)大學(xué) 糧油食品學(xué)院，河南 鄭州 450001）

微波輔助提取西瓜子油工藝的研究

彭 丹，何向楠，魯玉杰*

（河南工業(yè)大學(xué) 糧油食品學(xué)院，河南 鄭州 450001）

利用微波輔助的方法從西瓜子中提取西瓜子油，通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)，研究了不同提取溶劑、料液比、微波功率、微波時(shí)間以及浸泡時(shí)間對(duì)西瓜子油提取率的影響.試驗(yàn)得出西瓜子油的最優(yōu)工藝條件：以石油醚為提取溶劑、料液比 1∶20（g/mL）、微波功率390 W、微波時(shí)間15 min、不浸泡，在此條件下西瓜子油的提取率可達(dá)到40.00%.

微波輔助；提??；西瓜子油

0 前言

西瓜子油呈黃色，有微微的堅(jiān)果氣味，其含有豐富的蛋白質(zhì)、維生素、微量元素等，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高，很容易被肌膚細(xì)胞吸收并利用；還含有豐富的不飽和脂肪酸亞油酸等，可協(xié)助維持人體細(xì)胞的正常功能，同時(shí)具有降血脂、抗血栓、降低膽固醇、抗心率不齊、抗動(dòng)脈粥樣硬化、提高大腦功能、增強(qiáng)記憶力、提高反應(yīng)速度和注意力等多種功能[1].西瓜子油是集醫(yī)療、營(yíng)養(yǎng)保健、美容為一體的佳品.

西瓜子油的傳統(tǒng)提取工藝有壓榨法和浸出法[2]，新研究開(kāi)發(fā)的西瓜子油提取工藝有水代法、水酶法、超臨界CO2萃取法、超聲波處理法和微波輔助提取法[3].微波輔助提取法又稱微波萃取法，是微波和傳統(tǒng)的溶劑萃取法相結(jié)合后形成的一種新的萃取方法.它的原理是在微波場(chǎng)（頻率為300 MHz～300 GHz，波長(zhǎng)1 mm～1 m的電磁波）中，吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離，進(jìn)入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對(duì)差的萃取劑中.

1986年，Ganzlerden等[4]首先報(bào)道了微波用于提取天然產(chǎn)物成分.王琴等[5]利用微波輔助萃取芝麻油的新工藝，探討了不同微波功率和時(shí)間、不同料液比對(duì)提油率的影響.陳金娥等[6]以油產(chǎn)率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究了沙棘籽油的微波輔助提取工藝的最佳工藝條件.馬晴等[7]采用超臨界CO2萃取方法從西瓜子中提取西瓜子油，利用正交試驗(yàn)優(yōu)化了工藝條件，分別探討了萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間、夾帶劑用量對(duì)西瓜籽油萃取率的影響.張鷹等[8]用微波輔助法提取山毛豆種子油脂，考察了微波功率、微波處理時(shí)間、料液比、浸泡時(shí)間等因素對(duì)提油率的影響.張文文等[1]以西瓜子為原料，利用響應(yīng)面法優(yōu)化了西瓜子油的提取工藝條件.除此之外，微波輔助提取技術(shù)還應(yīng)用于黃瓜子油、橘仁油、油茶籽油等油脂的提取工藝中[9-11].

微波輔助提取法的優(yōu)點(diǎn)有加熱迅速、提取時(shí)間短、提取率高、操作成本低、高效節(jié)能、易于控制、安全環(huán)保.作者采用微波輔助提取技術(shù)提取西瓜子油的目的是為工業(yè)化生產(chǎn)提供理論參考和試驗(yàn)依據(jù).

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

西瓜子：市售，產(chǎn)于東北，洗凈后經(jīng)60℃恒溫干燥箱干燥，粉碎后備用；無(wú)水乙醚：分析純，洛陽(yáng)市化學(xué)試劑廠；石油醚（沸程60～90℃）：分析純，天津市東天正精細(xì)化學(xué)試劑廠；正己烷：分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司.

1.2 儀器與設(shè)備

WBFY-201微波化學(xué)反應(yīng)器：鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；YLJYE-100恒溫水浴鍋：北京科偉永興儀器有限公司；SHZ-D（Ⅲ）循環(huán)水式多用真空泵：鄭州博科儀器設(shè)備儀器有限公司；YP5002電子稱：上海佑科儀器儀表有限公司；101FAB-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海樹(shù)立儀器儀表有限公司.

1.3 方法

1.3.1 微波提取工藝流程

西瓜子→預(yù)處理（粉碎）→溶劑與西瓜子粉末混合→微波提取→冷卻→真空抽濾→溶劑與西瓜子油分離（脫溶）→干燥（脫水）→西瓜子油.

1.3.2 索氏抽提法

稱取3.00 g西瓜子粉末用濾紙包好放入索式抽提器中，加入大約200 mL石油醚，索式提取8 h，溶劑回收后置于105℃干燥箱內(nèi)干燥2 h，待冷卻后稱油質(zhì)量，計(jì)算提取率.試驗(yàn)重復(fù)3次，得到西瓜子含油量的平均值.

1.3.3 微波輔助提取法

稱取西瓜子粉末3.00 g裝入250 mL圓底燒瓶中，加入一定比例的溶劑，放入已經(jīng)設(shè)定好功率和時(shí)間的微波爐中進(jìn)行輻射，輻射結(jié)束后取出燒瓶冷卻至室溫，用所選有機(jī)溶劑10 mL洗滌殘留燒瓶?jī)?nèi)壁的殘?jiān)?，將提取液過(guò)濾到一個(gè)250 mL平底燒瓶中，連接好裝置常壓蒸餾去除有機(jī)溶劑，然后置于105℃干燥箱中干燥2 h后放于干燥器中，冷卻至室溫稱質(zhì)量，計(jì)算提取率.在前期試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以溶劑、料液比、微波功率及微波時(shí)間和浸泡時(shí)間5個(gè)因素為變量，考察其對(duì)西瓜子油提取率的影響，并進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，求出最佳工藝條件及參數(shù)，然后在此條件下進(jìn)行西瓜子油的微波提取驗(yàn)證試驗(yàn)，得出最佳條件下的提取率.

1.3.4 提取率的計(jì)算

提取率=西瓜子油的質(zhì)量／西瓜子的質(zhì)量×100%.

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 提取溶劑對(duì)提取率的影響

溶劑是影響提取效果最主要的因素之一，考察了石油醚（沸程60～90℃）、正己烷、無(wú)水乙醚在料液比 1∶30（g/mL，下同），微波功率 390 W，微波時(shí)間10 min，不浸泡的條件下的提取效果，如圖1所示.作為提取油的理想溶劑應(yīng)具有以下特征：對(duì)油脂的溶解度好，性質(zhì)穩(wěn)定，選擇性好，價(jià)格低廉，來(lái)源廣泛.

由圖1可知，石油醚的提取率最高為40.20%，正己烷次之為38.00%，無(wú)水乙醚最低為37.60%，且在3種提取溶劑中石油醚價(jià)格低廉，毒性小，與其他兩種溶劑的提取率的差異顯著（p<0.05），因此，選用石油醚作為西瓜子油的提取溶劑.

圖1 溶劑對(duì)提取率的影響

2.1.2 料液比對(duì)提取率的影響

在微波功率390 W，微波時(shí)間10 min，不浸泡，料液比分別為 1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50 的條件下，研究不同料液比對(duì)提取率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2.

圖2 料液比對(duì)提取率的影響

由圖2可知，當(dāng)溶劑用量小于90 mL時(shí)，提取率隨著溶劑量增大逐漸增大；當(dāng)溶劑用量為90 mL（料液比為1∶30）時(shí)提取率最高，為40.00%，與其他4個(gè)料液比的提取率差異顯著（p<0.05）；當(dāng)溶劑用量超過(guò)90 mL時(shí)，提取率隨著溶劑的增大反而降低.這可能因?yàn)槿軇┍旧韺?duì)微波有一部分的吸收損耗，使得進(jìn)入基體內(nèi)部的微波相應(yīng)減少，使得細(xì)胞的破裂能力減弱，從而得到的油產(chǎn)率減小.另外，從經(jīng)濟(jì)學(xué)的角度考慮，溶劑用量過(guò)大，增大了成本，也延長(zhǎng)了溶劑的回收時(shí)間.因此，選用料液比1∶30為最佳條件.

2.1.3 微波功率對(duì)提取率的影響

以石油醚為提取溶劑，料液比1∶30，微波時(shí)間10 min且不浸泡的條件下，測(cè)定西瓜子粉在功率為 130、260、390、520、650 W 時(shí)的提取率，結(jié)果如圖3所示.

圖3 微波功率對(duì)提取率的影響

由圖3可知，功率在0～390 W時(shí)，隨著功率的增大，提取率隨著微波功率的增大而增大；當(dāng)功率達(dá)到390 W時(shí)，提取率最大，為40.00%，與其他4個(gè)微波功率的提取率差異顯著（p<0.05）；當(dāng)功率大于390 W時(shí)，提取率隨著微波功率的增大而減小.這是因?yàn)楫?dāng)功率小于390 W時(shí)，西瓜子內(nèi)部溫度升高得快，細(xì)胞內(nèi)部的壓力增大從而導(dǎo)致細(xì)胞破裂，油脂從細(xì)胞壁流出并溶解到溶劑中的傳遞速度也越快.微波功率超過(guò)390 W，提取溫度進(jìn)一步升高，使得溶劑揮發(fā)加劇，冷凝效果不好，導(dǎo)致提取率降低.故390 W左右為較佳的微波功率.

2.1.4 微波時(shí)間對(duì)提取率的影響

以石油醚為提取溶劑，料液比1∶30，微波功率390 W且在不浸泡的條件下，測(cè)定西瓜子粉末的微波時(shí)間為 5、10、15、20、25 min 時(shí)對(duì)提取率的影響，結(jié)果如圖4所示.

圖4 微波時(shí)間對(duì)提取率的影響

由圖4可知，當(dāng)微波時(shí)間小于10 min時(shí)，提取率隨著微波時(shí)間的延長(zhǎng)而增大；當(dāng)微波時(shí)間為10 min時(shí)，提取率達(dá)到最大，為40.00%；與其他4個(gè)微波時(shí)間的提取率差異顯著（p<0.05）；當(dāng)微波時(shí)間大于10 min，提取率隨著微波時(shí)間的延長(zhǎng)而減小.這可能是因?yàn)槲⒉〞r(shí)間在10 min以內(nèi)，微波輻射對(duì)細(xì)胞膜的破壞作用比較大，釋放出的油脂比較多，故提取率有逐漸上升的趨勢(shì).隨著微波時(shí)間的延長(zhǎng)，即大于10 min后，細(xì)胞破壞率上升得較緩慢，釋放的有效成分就會(huì)減少，故提取率有降低的趨勢(shì).另外，隨著微波時(shí)間的延長(zhǎng)，溫度就會(huì)急劇升高，導(dǎo)致油發(fā)生分解或揮發(fā)，所以也會(huì)有下降的趨勢(shì).故微波10 min為較佳的微波時(shí)間.

2.1.5 浸泡時(shí)間對(duì)提取率的影響（圖5）

由圖5可知，西瓜子在不浸泡的情況下提取率最高，而浸泡不同時(shí)間后西瓜子的提取率降低，故選擇不浸泡研究西瓜子油的提取工藝條件.

圖5 浸泡時(shí)間對(duì)提取率的影響

2.2 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果及分析，選取料液比、微波功率、微波時(shí)間3個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1.

表1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

由表1可知，微波時(shí)間是影響西瓜子油提取率的最主要因素，影響油脂提取率的主次因素依次為：微波時(shí)間>微波功率>料液比.根據(jù)極差分析結(jié)果，得到各因素的較佳水平組合為C3B2A1，即微波輔助提取的料液比為1∶20，微波功率390 W，微波時(shí)間15 min的條件下，西瓜子油的提取率可能最高.

2.3 最佳工藝驗(yàn)證試驗(yàn)

在最佳提取工藝條件下做3次平行試驗(yàn)，結(jié)果如表2所示.可知，驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果和正交試驗(yàn)結(jié)果相符，提取率較穩(wěn)定.所以基于正交試驗(yàn)法所得的優(yōu)化提取工藝參數(shù)具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值.

表2 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

2.4 兩種提取方法的比較

作者選用微波輔助提取法與索氏抽提法提取西瓜子油，兩種方法的比較見(jiàn)表3.

由表3可知，微波輔助提取法的提取率為40.00%，與索氏抽提法相接近，但微波輔助提取西瓜子油所用的溶劑僅為索氏抽提的30%，時(shí)間僅為索氏抽提的3.13%，由此可見(jiàn)，微波輔助提取西瓜子油的方法是可行的.

表3 兩種方法提取效果的對(duì)比

3 結(jié)論

通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)優(yōu)化了微波輔助提取西瓜子油的工藝條件，最佳工藝條件為：以石油醚提取溶劑，料液比為1∶20，微波功率為 390 W，微波時(shí)間為15 min，不浸泡.與傳統(tǒng)的索氏抽提法相比，微波輔助提取西瓜子油所用的溶劑僅為索氏抽提的30%，時(shí)間僅為索氏抽提的3.13%，而提取率相近.因此，微波輔助提取法具有時(shí)間短、提取率高、節(jié)省溶劑等優(yōu)點(diǎn)，是一種高效的油脂提取方法.

［1］張文文，曹盛，陸寧.響應(yīng)面法優(yōu)化西瓜子油的提取工藝研究［J］.食品工業(yè)科技，2011（7）：304-307.

［2］ 劉玉蘭.油脂制取與加工工藝學(xué)［M］.北京：科學(xué)出版社，2003.

［3］ 李小鵬，莫文斌.植物油脂提取工藝研究新進(jìn)展［J］.現(xiàn)代商貿(mào)工業(yè)，2007，19（8）：201-202.

［4］Ganzler K，Szinai I，Salgo A.Effective sample preparation method for extracting biologically active compounds from different matrices by a microwave technique［J］.Journal of Chromatography，1990：257-262.

［5］ 王琴，關(guān)鍵山，劉文根.微波法萃取芝麻油的工藝研究［J］.中國(guó)油脂，2002，27（4）：11-12.

［6］ 陳金娥，王曉玲，張海容.微波輔助提取沙棘籽油的研究［J］.食品研究與開(kāi)發(fā)，2007，28（10）：80-82.

［7］ 馬晴，黃震.超臨界CO2萃取西瓜子油的研究［J］.中國(guó)油脂，2009，34（9）：10-12.

［8］ 張鷹，何興值，于新.微波輔助法提取毛豆種子油脂的工藝研究［J］.糧食加工，2010（11）：10-12.

［9］ 王永艷，李麗華，李玲，等.微波輔助萃取黃瓜籽油的研究［J］.香精香料化妝品，2008，12（6）：19-22.

［10］馬麗，和萌林，張玲麗，等.微波輔助提取橘仁油的工藝研究［J］.河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2007，28（3）：15-18.

［11］劉芳，黃科瑞，黎遠(yuǎn)成.微波輔助提取油茶籽油的工藝優(yōu)化［J］.中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào)，2012，28（3）：290-294.

RESEARCH ON THE MICROWAVE-ASSISTED EXTRACTION OF WATERMELON SEED OIL

PENG Dan，HE Xiang-nan，LU Yu-jie
（School of Food Science and Technology,Henan University of Technology,Zhengzhou 450001，China）

The m icrowave-assisted process was used for extracting watermelon seed oil.The effects of extraction conditions，such as different extraction solvents，material-to-liquid ratio，m icrowave power，m icrowave time and soaking time，on the watermelon seed oil extraction rate were studied through single factor and orthogonal experiments.The results showed that the optimum extraction conditions were as follows:petroleum ether as extraction solvent，material-to-liquid ratio 1∶20(g/m L)，m icrowave power 390W，extraction time 15 m inutes，and no soaking.Under the optimum conditions，the watermelon seed oil extraction rate reached 40.0%.

microwave-assisted；extraction；watermelon seeds oil

TS224

B

1673-2383(2014)01-0037-04

http://www.cnki.net/kcms/detail/41.1378.N.20140225.1411.008.html

網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間：2014-2-25 14:11:20

2013-08-15

彭丹（1979-），女，山東費(fèi)縣人，副教授，研究方向?yàn)橹|(zhì)化學(xué)與品質(zhì).

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