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    氦氣改氮?dú)庾鲚d氣,烴類組成中含氧化合物方法改進(jìn)

    2014-01-03 02:59:12師清霞
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年1期
    關(guān)鍵詞:烴類氦氣氮?dú)?/a>

    師清霞

    摘 要:AC公司提供的微量含氧化合物分析方法采用氦氣做載氣,文章改進(jìn)此分析方法,采用氮?dú)庾鬏d氣,優(yōu)化操作參數(shù)。改進(jìn)后的方法,經(jīng)測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%和14個(gè)樣品組分的回收率在97%-100%之間。

    關(guān)鍵詞:氦氣;氮?dú)?;烴類;含氧化合物

    前言

    石腦油、丙丁烷是天津石化烯烴部的重要原料。石腦油以及丙丁烷中含氧化合物的存在會(huì)影響下游產(chǎn)品聚合級(jí)乙烯、聚合級(jí)丙烯的質(zhì)量。同時(shí),聚合級(jí)乙烯、聚合級(jí)丙烯加工過程中,痕量含氧化合物的存在也會(huì)引起催化劑的中毒,因此從石腦油、丙丁烷到聚合級(jí)乙烯、聚合級(jí)丙烯在生產(chǎn)過程和產(chǎn)品中都需要測(cè)定和控制含氧化合物的含量。

    含氧化合物分析項(xiàng)目現(xiàn)一般采用AC公司提供的方法,此方法中采用氦氣作載氣。由于氦氣費(fèi)用較高,而氮?dú)庖子诘玫?,且價(jià)格便宜,為了降低實(shí)驗(yàn)室費(fèi)用,在實(shí)驗(yàn)中改用氮?dú)庾鬏d氣,同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)操作參數(shù)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。采用改變后的實(shí)驗(yàn)條件,進(jìn)行標(biāo)樣和樣品重復(fù)性試驗(yàn)和準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明改進(jìn)后的方法切實(shí)可行,且已應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)之中。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器配置

    主機(jī):Aglient7890A 配自動(dòng)進(jìn)樣器、水浴 檢測(cè)器:FID,2個(gè)

    柱1(預(yù)柱):30m×0.53mm×0.88um 甲基硅氧烷柱

    柱2(分析柱):10m×0.53mm×1.0um的Lowox柱

    監(jiān)視柱:10m×0.53mm×10um的空熔融硅柱

    載氣:氦氣,99.999%

    1.2 氣路

    樣品注入甲基硅氧烷預(yù)柱(Column1)上,該預(yù)柱把較輕的烴類洗提到監(jiān)視柱并保留含氧化合物和較重的烴類,正好含氧化合物在這個(gè)柱上洗提之前,在閥上施加一個(gè)輔助壓力來切換這個(gè)閥,從預(yù)柱來的組分直接到分析柱(Column2)。含氧化合物從預(yù)柱上洗提到分析柱上后,閥切回原來的位置,再次轉(zhuǎn)換壓力。在預(yù)柱上的其他組分直接到監(jiān)視柱和前火焰離子化檢測(cè)器,此時(shí)含氧化合物與剩下的烴類在分析柱上分離,并由火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。每個(gè)化合物的濃度用外標(biāo)來計(jì)算。

    1.3標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

    十四種含氧化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備:

    稱取10克異辛烷放入小瓶中,記錄準(zhǔn)確重量。向小瓶中加入0.1克標(biāo)樣,記錄準(zhǔn)確重量,混勻樣品,為標(biāo)樣A

    稱取10克異辛烷放入另一小瓶中,記錄準(zhǔn)確重量,向小瓶中加1克標(biāo)樣A?;靹驑悠窞闃?biāo)樣B。

    計(jì)算:X=a/b*10000*c/d

    a-標(biāo)樣的質(zhì)量;b-第一次稱量異辛烷的質(zhì)量+標(biāo)樣質(zhì)量;c-標(biāo)樣A的質(zhì)量;d-第二次稱量異辛烷的質(zhì)量+標(biāo)樣A的質(zhì)量

    注意:所用試劑均極易揮發(fā),一般將最終標(biāo)樣B存放于低于5℃的環(huán)境

    1.4 定量方法:外標(biāo)法

    1.5 原操作參數(shù):

    1)柱箱:

    初始溫度:100℃保持時(shí)間:5min 一階升溫速率:5℃/min 終溫130℃ 二階升溫速率:10℃/min 終溫225℃ 保持時(shí)間:9 min。

    2)進(jìn)樣口:

    溫度:250℃ 壓力:5.744psi 分流比:10:1 分流流量:20mL/min

    流速:28mL/min 隔墊吹掃流量:3mL/min 載氣節(jié)?。洪_

    3)后檢測(cè)器:

    溫度:260℃ 燃?xì)饬髁浚?5mL/min 助燃?xì)饬髁浚?50 mL/min 尾吹流量:20mL/min 信號(hào)值:11.1pA

    4)閥:

    閥1:1.25min 打開2min關(guān)閉 閥2:0.1min打開1min關(guān)閉。(氣態(tài))

    閥1:1.3min 打開2min關(guān)閉。(液態(tài))

    后部信號(hào):

    1.6改進(jìn)后的操作參數(shù)

    改進(jìn)后的方法,不以氦氣為載氣,而用氮?dú)庾鲚d氣。由于載氣的類型及其流速對(duì)分離度和保留時(shí)間影響很大。太高或太低的載氣流速會(huì)導(dǎo)致分離度降低,所以設(shè)置適當(dāng)?shù)牟僮鲄?shù)對(duì)實(shí)現(xiàn)分離度和分析時(shí)間的平衡是很重要的。更換載氣后,實(shí)驗(yàn)條件為:

    1)柱箱

    初始溫度:100℃ 保持時(shí)間:11.35 min 一階升溫速率:2.2℃/min 終溫130℃ 二階升溫速率:4.4℃/min 終溫225℃ 保持時(shí)間:21.665 min。

    2)進(jìn)樣口

    溫度:250℃ 壓力:5.744psi 分流比:10:1 分流流量:20mL/min 流速:28mL/min 隔墊吹掃流量:3mL/min 載氣節(jié)?。洪_

    3)后檢測(cè)器

    溫度:260℃ 燃?xì)饬髁浚?5 mL/min 助燃?xì)饬髁浚?50 mL/min 尾吹流量:20 mL/min 信號(hào)值:11.1pA

    4)閥

    閥1:2.5min 打開 4.2min關(guān)閉 閥2:0.1min打開 1min關(guān)閉。(氣態(tài))

    閥1:2.5min 打開 4.2min關(guān)閉。(液態(tài))

    2 結(jié)果與討論

    2.1 優(yōu)化乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二異丙醚的色譜分離度

    將氦氣更換為氮?dú)夂?,采用原操作條件,發(fā)生乙基叔丁基醚、二異丙醚、甲基叔丁基醚三個(gè)色譜峰不能很好分離.如下圖:

    后部信號(hào):

    可通過控制升溫速率、控制柱溫、調(diào)整柱頭壓等方式改變色譜分析時(shí)載氣流速。原來以色譜的塔板理論、速率理論為指導(dǎo),通過采用不同升溫速率、不同的柱溫、不同的柱壓進(jìn)行實(shí)驗(yàn),找出最適合的操作條件,現(xiàn)安捷侖提供一“方法轉(zhuǎn)換軟件”,只要將原操作條件、操作參數(shù)輸入軟件,現(xiàn)操作條件變化之處輸入軟件,軟件會(huì)自動(dòng)輸出現(xiàn)操作參數(shù)。將色譜柱信息,如:柱長(zhǎng),載氣類型、 柱液膜厚度,柱頭壓,原程序升溫信息輸入軟件。同時(shí)將轉(zhuǎn)換后載氣類型變更為氮?dú)?,最終軟件輸出操作條件為:

    初始溫度:100℃ 保持時(shí)間:11.35 min 一階升溫速率:2.2℃/min

    終溫130℃ 二階升溫速率:4.4℃/min 終溫225℃ 保持時(shí)間:21.665 min。

    經(jīng)參數(shù)調(diào)整后,進(jìn)一標(biāo)樣,譜圖如下:

    2.2 閥切換反吹時(shí)間的設(shè)定

    改進(jìn)后的方法,不以氦氣為載氣,而用氮?dú)庾鲚d氣。由于更換載氣,反吹切換閥也需要進(jìn)行調(diào)整。以下是更換載氣,調(diào)整操作參數(shù)后沒有進(jìn)行閥切換反吹時(shí)間調(diào)整的譜圖:

    前部信號(hào):

    后部信號(hào):

    由前、后部信號(hào)圖可看出調(diào)整參數(shù)后,切換反吹閥沒有起作用,標(biāo)品組分基本都在前部放空了,在后部通道基本沒有相關(guān)的色譜峰流出。

    因此調(diào)整閥反吹切換時(shí)間,閥反吹切換時(shí)間以前部信號(hào)出峰時(shí)間為依據(jù)。由于前部信號(hào)出峰時(shí)間在2.5-4.2左右,因此調(diào)整閥切換時(shí)間為

    閥1:2.5min 打開 4.2min關(guān)閉。

    2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    用改進(jìn)后的方法進(jìn)行不同濃度的樣品測(cè)試5次,以乙基叔丁基醚進(jìn)行數(shù)據(jù)重復(fù)性考察,測(cè)定結(jié)果見表1。同樣按照相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法做出乙基叔丁基醚的相對(duì)偏差計(jì)算。結(jié)果表明,分析方法重復(fù)性良好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%,表明方法精密度較高。

    2.4 準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)

    用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表2。取石腦油樣品加入標(biāo)準(zhǔn)樣品,按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表3。

    3 結(jié)論

    由以上討論可看出,采用氮?dú)庾鲚d氣,對(duì)方法進(jìn)行優(yōu)化,即滿足了生產(chǎn)的需求,又降低了實(shí)驗(yàn)室費(fèi)用。

    表1

    表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果(n=5) 表3 回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    注:各組分名稱

    1、乙基叔丁基醚 2、甲基叔丁基醚 3、異二丙醚 4、2-甲基-2甲氧基丁酮 5、甲醇 6、丙酮 7、丁酮 8、乙醇 9、異丙醇+正丙醇 10、特丁醇+異丁醇+2-丁醇 11、正丁醇

    參考文獻(xiàn)

    [1]氣相色譜在石油化工中的應(yīng)用( 楊海鷹 等編著 ).

    [2]AC OxyTracer Determines Traces Of Oxygenates in Light Petrolem Streams(AC公司提供).

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