李 健
東莞市中信建筑工程室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量檢測有限公司
Tenax-Ta 管在檢測空氣TVOC 含量過程中是不可或缺的吸附管,在檢測過程中要反復(fù)使用,但它的使用壽命有多長,長時(shí)間反復(fù)吸附和解吸對檢測結(jié)果是否會產(chǎn)生影響,本文通過試驗(yàn)對此進(jìn)行了簡單研究。
隨著社會的進(jìn)步和人們環(huán)保意識的增強(qiáng),室內(nèi)空氣污染越來越得到人們的重視,在《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB 50320-2010(以下簡稱GB 50325-2010)中將氡(簡稱Rn-222)、甲醛、氨、苯和總揮發(fā)性有機(jī)化合物(簡稱TVOC)作為控制室內(nèi)環(huán)境污染的主要物質(zhì)。Tenax-Ta 以其良好熱穩(wěn)定性、疏水性及對TVOC 的吸附性和熱解析性被50325-2010 選定為吸附劑來采集空氣中的有毒物質(zhì)。
GB 50325-2010 附錄G 中,對采樣管進(jìn)行下列規(guī)定:“Tenax-Ta 吸附管可為玻璃管或內(nèi)壁光滑的不銹鋼管,管內(nèi)裝有200mg 粒徑為0.18mm~0.25mm(60~80目)的Tenax-Ta 吸附劑。使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?,活化溫度?yīng)高于解吸溫度,活化時(shí)間不應(yīng)少于30min,活化至無雜質(zhì)峰為止,當(dāng)流量為0.5L/min 時(shí)阻力應(yīng)在5kPa~10kPa 之間?!钡]有提及對吸附管的使用次數(shù)和時(shí)間的要求。已經(jīng)裝填好的吸附管多次長時(shí)間使用后對TVOC 的測定究竟有何影響,本文通過對比試驗(yàn)對此進(jìn)行了簡單的研究。
Agilent6820 氣相色譜儀(配備FID 檢測器,安捷倫科技有限公司);Agilent 色譜工作站
毛細(xì)管柱(AT.SE-30,柱長50m、內(nèi)徑0.32mm、柱內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚度1.00μm);
HJ-3 型熱解吸儀(鄭州譜析科技有限公司);
ZC-QL 恒流大氣采樣器(浙江恒達(dá)儀器儀表有限公司);
PX-01 采樣阻力測試裝置(鄭州譜析科技有限公司);
Tenax-Ta 采 樣 管(內(nèi) 裝200mg 粒 徑0.18mm~0.25mmTenax-Ta吸附劑Φ6*150mm玻璃管,鄭州譜析科技有限公司);
標(biāo)液(甲醇中9 種VOC 混合系列Ⅲ溶液,環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所,批號:600906)。
隨機(jī)選取2012年購買已使用2年的Tenax-Ta 采樣管3 支作為管A1、A2、A3,
隨機(jī)選取3 跟12年購買Tenax-Ta 采樣管3 支,并對其管內(nèi)吸附劑進(jìn)行篩選,重新裝填使其達(dá)到200mg 粒徑0.18mm~0.25mm 標(biāo)準(zhǔn),作為管B1、B2、B3,
隨機(jī)選取2014年新購Tenax-Ta 采樣管3 支作為管C1、C2、C3。
取1μL 標(biāo)液分別注入Tenax-Ta 采樣管A、B、C,以100ml/min 流量同高純氮,5min 后將吸附管取下并密封。
樣品管采用熱解吸直接進(jìn)樣,氣相色譜分析。解吸溫度300℃,解吸時(shí)間5min,進(jìn)樣時(shí)間30s,反吹時(shí)間15min,管路溫度60℃。氣相色譜進(jìn)樣口溫度250,檢測器溫度280,柱箱升溫程序初始溫度50,保持10min。升溫速率5/min,溫度升至250,保持2min。
試驗(yàn)結(jié)果,各樣品管組分峰面積,如表1
由表1 數(shù)據(jù)可發(fā)現(xiàn),A、B、C 吸附管經(jīng)氣相色譜分析后各組分峰面積沒有明顯差別。表1 中峰面積的微小變化是由于試驗(yàn)進(jìn)行的時(shí)間比較長人為因素和儀器穩(wěn)定度影響,溫度和大氣壓變化,引起峰面積改變。
表1 樣品管平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)
表2 各吸附管狀態(tài)數(shù)據(jù)
圖表1 各采樣管分析數(shù)據(jù)對比
將分析后的吸附管與恒流大氣采樣器、采樣阻力測試裝置串聯(lián),測試當(dāng)大氣采樣器流量在0.5L/min 時(shí)吸附管的阻力,并記錄數(shù)據(jù)。所有吸附管阻力測試完成后,將吸附管中吸附劑倒出,分別測其吸附劑填裝重量(詳見表2)。觀察各吸附管中吸附劑情況,發(fā)現(xiàn)管A 中吸附劑破碎情況明顯,產(chǎn)生很多粉塵,管B 和管C 中吸附劑則相對完整。由于吸附管反復(fù)加熱和冷卻,吸附材料可能會破碎而出現(xiàn)顆粒度變化,使得吹掃氣體通過吸附管的速度發(fā)生改變,使得色譜峰變形。另外,由于表面積變大,吸附能力也發(fā)生變化,有時(shí)會使色譜峰峰寬加寬。吸附劑過細(xì)也會增加系統(tǒng)阻力,阻力大到超過儀器克服的極限時(shí),會使流量失真。這時(shí),可以用分樣篩將小的吸附劑顆粒篩除或更換新的吸附材料。
室內(nèi)空氣中TVOC的檢測是一項(xiàng)十分復(fù)雜的 過 程,Tenax-Ta 采樣管的影響只占其中的一小部分。新購置的Tenax-Ta 吸附管在使用前必須進(jìn)行老化,因?yàn)樵瓉肀旧砦皆谖焦芄腆w顆粒上的揮發(fā)性有機(jī)化合物會被帶入所采集的空氣樣本中,影響TVOC 的檢測結(jié)果;吸附管也不能放在塑料容器中,老化的吸附管最好放在有蓋玻璃容器中密封好,置于干燥器皿中存放,以免一些揮發(fā)性有機(jī)物污染吸附管,使熱解吸出現(xiàn)不明雜質(zhì)峰;取用吸附管時(shí)最好要戴一次性手套,以免手上的油脂及護(hù)手霜等物質(zhì)污染吸附管;另外,吸附管內(nèi)的吸附劑顆粒數(shù)目都有明確的要求。而反復(fù)過度使用同一支吸附管會對檢測結(jié)果產(chǎn)生什么影響希望筆者的試驗(yàn)?zāi)軐Υ蠹矣兴鶐椭?/p>