GD－L2型流氣式固體氡源標(biāo)定SD－3A數(shù)字化氣氡儀的經(jīng)驗(yàn)探討

杜文勇，賀永忠

（寧夏回族自治區(qū)地震局，寧夏 銀川 750001）

0 引言

隨著 “九五”、 “十五”數(shù)字地震觀測(cè)網(wǎng)絡(luò)項(xiàng)目的實(shí)施與完善，我國(guó)地震臺(tái)站氡值觀測(cè)用儀器逐漸實(shí)現(xiàn)了從模擬向數(shù)字化時(shí)代的轉(zhuǎn)型，目前，氡值觀測(cè)主要采用SD－3A數(shù)字化測(cè)氡儀為主，F(xiàn)D－105K型、FD－125型等模擬觀測(cè)儀器并存的模式。K值是氡值觀測(cè)的重要參數(shù)，最早K值標(biāo)定使用液體氡源法，由于其在溶液配置等諸多環(huán)節(jié)容易造成失誤且容易對(duì)人體造成傷害，所以，20世紀(jì)90年代后RN－150型固體氡源逐漸代替液體氡源，該固體氡源體積較大，運(yùn)輸不便，長(zhǎng)時(shí)間使用容易泄露。此前，寧夏地震局就一直使用RN－150型固體氡源對(duì)全省的測(cè)氡儀進(jìn)行標(biāo)定，2008年因RN－150型固體氡源泄露無法修復(fù)，雖借用兄弟省局同型號(hào)氡源進(jìn)行標(biāo)定工作，經(jīng)多方調(diào)研、考察，2009年與湖南南華大學(xué)氡實(shí)驗(yàn)室（國(guó)際原子能機(jī)構(gòu)和國(guó)際氡計(jì)量組織亞洲區(qū)域協(xié)調(diào)氡實(shí)驗(yàn)室）簽訂GDL2型流氣式氡源購(gòu)買協(xié)議，2010年開始使用該氡源對(duì)全省測(cè)氡儀進(jìn)行標(biāo)定，GD－L2型流氣式氡源體積小；重量輕；攜帶方便，其與RN－150型固體氡源相比最大的不同就是GD－L2型流氣式氡源是在常壓下采集標(biāo)準(zhǔn)樣，采樣時(shí)不需要將閃爍室抽成真空。

1 工作原理

GD－L2型流氣式固體氡源是一個(gè)封閉的能連續(xù)產(chǎn)生確定量氡氣的發(fā)生器。利用該發(fā)生器內(nèi)裝置的固體含鐳物質(zhì)222Ra中脫變的氡氣標(biāo)定儀器。由于該源的強(qiáng)度已知，氡氣到達(dá)放射性平衡的體積已知，故發(fā)射出來的氡量也已知［1］。

式（1）為標(biāo)定K值計(jì)算公式，式中N為樣品每分鐘脈沖數(shù)（cpm）；NO為閃爍室本底每分鐘脈沖數(shù)（cpm）；V為閃爍室的容積（SD－3A型V=0.37L）；CRn為氡源的氡濃度（Bq／L）。

式（2）是氡濃度計(jì)算公式，式中Cv為氡產(chǎn)生率；Qsn為恒流采樣泵實(shí)際流速；恒流采樣泵流速為2.0L／min時(shí)GD－L2型流氣式固體氡源氡產(chǎn)生率為12.0Bq／min，利用公式（1）、（2）可計(jì)算出K值。

該氡源與Gilian5000型數(shù)字式恒流采樣泵配合使用，產(chǎn)生氡氣的流速受恒流采樣泵流速控制，氡氣的產(chǎn)生率在－10℃～40℃范圍內(nèi)相對(duì)穩(wěn)定，恒流采樣泵最大流速為5.0L／min，使用前先將氡源中積累氡氣排盡（圖1），獲得穩(wěn)定的氡濃度。

圖1 GD－L2固體氡源采樣前排空示意圖Fig.1 Exhausting process of GD－L2 solid radon source before sampling

2 做好標(biāo)定前的準(zhǔn)備工作

由于我省6個(gè)氣氡觀測(cè)臺(tái)站均屬無人值守臺(tái)站，野外環(huán)境工作艱苦，因此，必須做好準(zhǔn)備工作，出發(fā)前首先需要檢查標(biāo)定用氡源、恒流采樣泵等設(shè)備是否工作正常，止血鉗、乳膠管等是否齊全。到達(dá)臺(tái)站后要根據(jù)當(dāng)?shù)仫L(fēng)向選好進(jìn)、排氣管及標(biāo)定設(shè)備擺放的位置，確保排氣口處于下風(fēng)口。為防止因路途顛簸損壞儀器或丟失設(shè)備，標(biāo)定開始前，還要檢查一次標(biāo)定設(shè)備是否完好、齊全，檢查被標(biāo)儀器是否工作正常，儀器系統(tǒng)的密閉性是否良好，恒流采樣泵電池電量是否充足等。然后將氡源中積累氡氣排盡以獲得穩(wěn)定的氡濃度。先不接被標(biāo)儀器的閃爍室，直接將氡源與恒流采樣泵連接，將采樣泵流速設(shè)置為5.0L／min，打開氡源和采樣泵“排空”兩小時(shí)以上。首次使用時(shí)考慮到固體氡源靜置時(shí)間較長(zhǎng)，“排空”2小時(shí)以后，靜置過夜；第二天再 “排空”2小時(shí)，才可以進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣的采集。如果第三天還要采集標(biāo)準(zhǔn)樣，則需要標(biāo)定前再 “排空”2小時(shí)即可。

3 標(biāo)準(zhǔn)樣采集方法與技巧

標(biāo)準(zhǔn)樣采集前先將SD－3A儀器閃爍室本底降小于20個(gè)脈沖數(shù)/min（此過程比較耗時(shí)，根據(jù)各地儀器自身情況和觀測(cè)環(huán)境不同需要3至6小時(shí)不等）。然后根據(jù)儀器本底和高壓記數(shù)率曲線選定新的工作高壓。將儀器至于還原檔；調(diào)整儀器工作高壓為之前選定的新高壓值，開啟儀器打印功能。依次將流量計(jì)、過濾裝置、氡源、被標(biāo)儀器閃爍室、恒流采樣泵、排氣管用乳膠管連接好（圖2），泵與源之間使用三通連接，分為兩路，一路 “源—三通—閃爍室—三通—泵”為采樣氣路，二路 “源—三通—泵”是采樣前 “排空氣路”。確認(rèn)接好以后用止血鉗封閉 “一路”被標(biāo)儀器閃爍室確保 “二路”暢通，恒流采樣泵流量設(shè)置為2.0L／min，在整點(diǎn)前30min開啟恒源與泵開始 “排空”，整點(diǎn)前55min迅速取下 “一路”上的止血鉗使該通路暢通，將 “二路”封閉，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣采集，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，且記錄下當(dāng)時(shí)的溫度和氣壓值，氡氣流過閃爍室3分鐘后（采樣3分鐘），先關(guān)泵后停源，待15秒輸氣管路氣壓恢復(fù)到常壓后，迅速用止血鉗封閉 “一路”上的被標(biāo)儀器閃爍室，等待自動(dòng)測(cè)量。此過程操作時(shí)間要小于2分鐘，以免因停泵時(shí)間過長(zhǎng)導(dǎo)致氡源的再次累積。到整點(diǎn)測(cè)量時(shí)儀器自動(dòng)測(cè)量并打印本次測(cè)量值，此時(shí)打印出的值并非最終需要的觀測(cè)值，從這個(gè)觀測(cè)值的大小可以看出此次標(biāo)準(zhǔn)樣采集是否成功。如果打印出的觀測(cè)值和底數(shù)比較接近則說明標(biāo)準(zhǔn)樣采集失敗，之后的工作就沒必要再往下做了，需要重新將被標(biāo)儀器閃爍室底數(shù)降至20脈沖數(shù)／min后重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣采集。不論標(biāo)定幾次，在剔除相對(duì)誤差＞±5%的K值后，必須保證有3次相對(duì)誤差≤±5%的K值，取其3次K值的算術(shù)平均值作為該被標(biāo)儀器閃爍室的新K值。

圖2 GD－L2固體氡源標(biāo)定采樣設(shè)備連接示意圖Fig.2 Sampling device connection process of GD－L2 solid radon source calibration

4 實(shí)地標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意的一些問題

4.1 避免漏光漏氣減小系統(tǒng)誤差

采集標(biāo)準(zhǔn)樣之前確定儀器內(nèi)外系統(tǒng)無漏氣，密閉性良好，使用GD－L2型固體氡源對(duì)SD－3A數(shù)字測(cè)氡儀進(jìn)行標(biāo)定，即有常壓下的操作，也要在密閉系統(tǒng)中進(jìn)行，如果抽真空時(shí)間不夠或系統(tǒng)中某個(gè)環(huán)節(jié)漏氣，則很難將閃爍室底數(shù)降至規(guī)范規(guī)定的要求。為盡量減小標(biāo)定環(huán)境和設(shè)備帶來的系統(tǒng)誤差。減少不必要的氡源損失，應(yīng)注意保持標(biāo)定和日常觀測(cè)環(huán)境，確保通風(fēng)良好、室溫、濕度穩(wěn)定，確定標(biāo)定地點(diǎn)后就不要輕易改變，每個(gè)標(biāo)定過程均確保設(shè)備連接方式一致，連接儀器用乳膠管不透明、不漏光且始終保持長(zhǎng)度一致，避免將儀器直接暴露在強(qiáng)光下，一方面防止光線進(jìn)入閃爍室從而影響觀測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性，另一方面如果進(jìn)入閃爍室的光線達(dá)到一定強(qiáng)度的時(shí)候，將會(huì)燒毀光電倍增管［2］。

4.2 盡量減小人為誤差

此外，應(yīng)盡量減小人為誤差，嚴(yán)格控制標(biāo)準(zhǔn)樣采集時(shí)間，確保每個(gè)標(biāo)定過程操作次序、操作方法一致。從事標(biāo)定的工作人員應(yīng)熟悉測(cè)氡觀測(cè)、標(biāo)定工作和 “規(guī)范”要求，熟悉各儀器的工作性能，這樣可以減少因工作疏忽帶來的諸多不利因素，一旦選定標(biāo)定人員，不要輕易更換。

4.3 做好儀器日常維護(hù)保養(yǎng)

恒流采樣泵出廠前在湖南衡陽南華大學(xué)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過校準(zhǔn)（當(dāng)?shù)貧鈮骸?atm），之后每?jī)赡陸?yīng)返廠校準(zhǔn)一次，如使用地區(qū)的氣壓明顯低于1atm時(shí)，則需對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣采集流率進(jìn)行氣壓溫度修正。固體氡源面板上兩端（K1和K2）的閥門開關(guān)時(shí)注意不要用力過猛，以免損壞閥門。進(jìn)氣口過濾器是用來過濾灰塵的，使用一段時(shí)間后，過濾膜上截流的灰塵增多，以致進(jìn)氣阻力增大而影響恒流采樣泵流速，嚴(yán)重時(shí)會(huì)致恒流采樣泵憋死或損壞，所以應(yīng)經(jīng)常檢查更換過濾膜。恒流采樣泵工作期間，不能充電，更不能用止血鉗將整個(gè)循環(huán)氣路夾死，否則會(huì)導(dǎo)致閃爍室進(jìn)樣流速不穩(wěn)，甚至損壞恒流采樣泵。

5 氣壓氣溫對(duì)標(biāo)定K值影響的校正

由于GD－L2型固體氡源采集標(biāo)準(zhǔn)樣是在常壓下依靠恒流采樣泵進(jìn)行的，受氣壓和溫度影響，恒流采樣泵標(biāo)稱流速和實(shí)際流速是不同的，實(shí)際流速要比標(biāo)稱流速大，所以在計(jì)算K值時(shí)應(yīng)對(duì)恒流采樣泵標(biāo)稱流速進(jìn)行校正。

（3）式為湖南南華大學(xué)氡實(shí)驗(yàn)室通過實(shí)驗(yàn)得出（當(dāng)?shù)貧鈮骸? atm），式中PS為恒流采樣泵被校正時(shí)的絕對(duì)壓力，Pm為恒流采樣泵所在使用地的絕對(duì)壓力，TS為恒流采樣泵被校正時(shí)絕對(duì)溫度，Tm為恒流采樣泵所在使用地的絕對(duì)溫度，Qv為恒流采樣泵標(biāo)稱流速，Qsn為校正后實(shí)際流速［3］。

根據(jù)公式（1）、（2）、（3）計(jì)算得到K值，需要注意的是一定要記錄好標(biāo)定時(shí)當(dāng)?shù)氐臏囟群蜌鈮?，以便更?zhǔn)確的計(jì)算出恒流采樣泵實(shí)際流速。通過對(duì)流氣式固體氡源氡產(chǎn)生率穩(wěn)定性、同一閃爍室用不同氡源標(biāo)定K值的實(shí)驗(yàn)研究表明，用流氣式固體氡源與用RN－150型氡源標(biāo)定的K值之間相差遠(yuǎn)小于5%，完全能夠替代目前地震臺(tái)使用的RN－150型氡源［3］。

6 實(shí)地標(biāo)定與對(duì)比分析

寧夏地震局2010年之前一直使用RN－150型氡源，自2010年6月開始使用GD－L2型流氣式固體氡源進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定之初，實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)欠缺，標(biāo)定工作尚處在探索階段，結(jié)合石嘴山簡(jiǎn)泉、銀川勝利、靈武大泉、中衛(wèi)倪灘等4個(gè)觀測(cè)點(diǎn)的4臺(tái)SD－3A型氣氡儀2009年至2012年K值標(biāo)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，發(fā)現(xiàn)2010年標(biāo)定K值普遍大于5%，石嘴山簡(jiǎn)泉2010年與2009年相對(duì)偏差高達(dá)33.6%，這主要是更換標(biāo)定氡源和使用GD－L2型氡源標(biāo)定時(shí)未考慮溫度氣壓影響因素所致。實(shí)際標(biāo)定時(shí)除銀川勝利氣氡儀2010年至2012年K值均加了氣壓溫度校正，與上一年比較K值相對(duì)偏差均小于等于5%以外，石嘴山簡(jiǎn)泉、靈武大泉2010年和2011年；中衛(wèi)倪灘2010年在K值標(biāo)定計(jì)算時(shí)均未考慮氣壓溫度因素的影響，未對(duì)恒流采樣泵流速進(jìn)行氣壓、溫度校正。因此導(dǎo)致當(dāng)年標(biāo)定結(jié)果與上一年比較相對(duì)偏差較大，石嘴山簡(jiǎn)泉2012年K值與2011年相比相對(duì)偏差最大為－25.2%，這會(huì)給觀測(cè)數(shù)據(jù)造成很大影響。為還原真實(shí)K值，根據(jù)2010至2012年標(biāo)定時(shí)的原始數(shù)據(jù)利用公式（1）、（2）、（3）對(duì)恒流采樣泵流速進(jìn)行反算改正，重新計(jì)算得到的K值均比未進(jìn)行溫度氣壓校正時(shí)的K值偏低，而且與上一年度標(biāo)定結(jié)果比較重新計(jì)算K值相對(duì)偏差也較未加校正時(shí)趨于偏小（表1）。除石嘴山簡(jiǎn)泉外，其它3臺(tái)套氣氡儀相對(duì)偏差均小于等于5%?？梢钥闯?，反算還原后K值更為接近，更為合理。

表1 寧夏地震局SD－3A氣氡儀K值及相對(duì)偏差

6 結(jié)論

GD－L2型流氣式氡源體積小、重量輕、攜帶方便，實(shí)驗(yàn)及實(shí)地標(biāo)定證明，該氡源與RN－150固體氡源相比，也是一個(gè)合格的標(biāo)定源，可以做為日常標(biāo)定用源。使用該氡源進(jìn)行標(biāo)定最好固定標(biāo)定人員，嚴(yán)格按照 “規(guī)范”進(jìn)行操作，盡量減小系統(tǒng)誤差和人為誤差。另外，根據(jù)南華大學(xué)氡實(shí)驗(yàn)室結(jié)果和實(shí)際使用情況看，恒流采樣泵流速經(jīng)氣壓、溫度校正后，計(jì)算得出的K值更為準(zhǔn)確，因此，利用該氡源進(jìn)行K值標(biāo)定時(shí)氣壓、溫度的影響因素計(jì)算時(shí)必須予以考慮。

［1］中國(guó)地震局監(jiān)測(cè)預(yù)報(bào)司.地震地下流體理論基礎(chǔ)與觀測(cè)技術(shù)［M］.地震出版社，2009.

［2］宋德偉，等.標(biāo)定水氡儀器應(yīng)注意的問題［J］.地震地磁觀測(cè)與研究，2006，27（1）：90－94.

［3］崔勇，等.CD－L1型流氣式固體氡源替換RN－150型氡源的研究［J］.地震地磁觀測(cè)與研究，2008，29（2）：80－85.