Al-Er-Zr合金的時效析出過程

李 燕，文勝平，高坤元，黃 暉，聶祚仁

(北京工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100124)

大量的研究表明，少量甚至痕量某些元素的存在會顯著影響鋁合金的微觀組織和綜合性能，因此微合金化是挖掘合金潛力、改善合金性能并進(jìn)一步開發(fā)新型鋁合金的重要途徑。微合金化元素種類繁多，其作用機(jī)理和所能起到的作用也不盡相同，控制微量元素的種類和數(shù)量，充分發(fā)揮微量元素的作用是材料工作者不懈努力的目標(biāo)，也是當(dāng)前鋁合金研究的主要方向之一。微合金化主要從兩個方面提高合金的性能，一類微合金化元素，如Ag、Ge、Sn和In等，通過改變主合金元素形成的析出相的析出過程、結(jié)構(gòu)、分布、形貌等來改善合金性能，例如微量Ag加入高Cu/Mg比的Al-Cu-Mg合金中能促進(jìn)片狀?相的形成[1?3]；另一類微合金化元素則主要是通過自身形成析出相來產(chǎn)生晶粒細(xì)化和強化等作用，如 Sc微合金化作用的關(guān)鍵是其自身形成的穩(wěn)定L12結(jié)構(gòu)Al3Sc相，該相在凝固時析出成為非均質(zhì)晶核，細(xì)化鑄態(tài)合金的晶粒；熱處理過程中析出彌散共格的Al3Sc相釘扎位錯和亞晶界，有效地阻礙位錯移動，提高合金強度；阻止亞晶界遷移和合并，抑制再結(jié)晶晶粒的形核與長大，從而提高合金的再結(jié)晶溫度等[4?5]。

稀土元素Er在鋁合金中具有與Sc類似的積極的作用，如細(xì)化晶粒、防止鑄態(tài)組織偏析，抑制再結(jié)晶，提高合金強度等[6?7]。而且本文作者之前的研究表明，相同摩爾比的Al-Er合金比Al-Sc合金具有更加顯著的時效強化效果，達(dá)到時效峰值的時間更短，但同時也更容易過時效而失去其強化作用[8]，因此添加能夠提高其穩(wěn)定性的微合金化元素尤為重要。而且稀土元素可以與另一些合金元素，尤其是具有相同析出相結(jié)構(gòu)的元素相互作用，提高合金元素在Al中的固溶度，更好地發(fā)揮微合金化作用。例如人們發(fā)現(xiàn)將 Sc、Zr元素聯(lián)合添加使用，不僅能保持含Sc鋁合金本身的有益性能，同時合金的熱穩(wěn)定性也得到了進(jìn)一步提高[9?11]。Al-Er合金中所形成的化合物 Al3Er與 Al-Sc合金中的Al3Sc結(jié)構(gòu)相似，均為L12型結(jié)構(gòu)?；贓r、Sc元素在Al中具有類似作用的考慮，本文作者采用復(fù)合微合金化的方法，在鋁合金中同時添加 Er、Zr元素，以提高其熱穩(wěn)定性，改善其微合金化作用。在此，主要研究Al-Er、Al-Zr和Al-Er-Zr合金的時效析出過程及其析出相的粗化規(guī)律，以期為Er微合金化鋁合金的發(fā)展提供更好的參考。

1 實驗

實驗合金均采用 Al-6%Er、Al-4%Zr中間合金及高純Al熔鑄而成，鑄錠經(jīng)過640 ℃、20 h固溶處理后，水淬至室溫，然后分別于375 ℃、325 ℃進(jìn)行等溫時效。熱處理采用溫差為±1 ℃的Nabertherm空氣循環(huán)加熱爐。合金成分如表1所示。

表1 實驗合金的成分Table 1 Compositions of experimental alloys (mole fraction)

顯微硬度測試采用HXD?1000型顯微硬度計，載荷為1.96 N，加載時間為10 s。透射電鏡薄膜樣品先機(jī)械減薄至80～100 μm后，沖成直徑為3 mm的圓片，然后采用電解雙噴減薄。雙噴液為 25%HNO3+75%CH3OH(體積分?jǐn)?shù))混合溶液，雙噴電壓為20 V左右，電流為80～100 mA，溫度控制在?30 ℃左右。透射電鏡觀察在JEOL公司生產(chǎn)的JEM2010型透射電子顯微鏡上進(jìn)行，工作電壓為200 kV。

2 結(jié)果與討論

圖1 實驗合金375和325 ℃等溫時效過程中的顯微硬度—時間曲線Fig.1 Vickers microhardness—time curves of experimental alloys during isothermal aging at 375(a)and 325 ℃(b)

圖1所示為4種不同成分的實驗合金分別在375和 325 ℃等溫時效過程中的顯微硬度—時間關(guān)系曲線。從圖1可以看出，375 ℃時效過程中，二元合金Al-0.04Er在時效初期硬度值迅速上升，5 min時即出現(xiàn)時效峰(峰值硬度約為40.3HV)，而后又迅速下降出現(xiàn)過時效。復(fù)合添加Zr之后，兩種三元合金在時效初期硬度值的上升相對緩慢，Al-0.04Er-0.04Zr合金在時效30 min后顯微硬度約為36.7HV，略低于Al-0.04Er二元合金的。但隨著時效時間的延長，約64 h后2種合金均出現(xiàn)第二個更高的時效峰值。所不同的是，Zr的添加量越高，首次時效峰值越低，而第二個峰值處，Al-0.04Er-0.08Zr三元合金的硬度值上升到53.5HV左右，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于二元合金Al-0.04Er的。此外，Al-0.08Zr合金在375 ℃時效500 h的整個過程中均未出現(xiàn)明顯的時效硬化現(xiàn)象。這說明 Zr的加入在時效初期抑制了Al3Er的析出，而在時效后期由于Er、Zr元素的相互作用，共同析出形成第二個時效峰，相對于二元合金起到了更好的強化作用。

同樣，在325 ℃等溫時效過程中，4種合金的顯微硬度—時間曲線與375 ℃等溫時效時具有類似的變化趨勢。在325 ℃較低溫度時效，脫溶的驅(qū)動力大，形成的沉淀粒子相對更加細(xì)小彌散，其硬度峰值較375 ℃時效的更高。另外，在較低溫度下擴(kuò)散速度較慢，因而達(dá)到峰值所需的時間也相應(yīng)較長。

圖2所示為二元合金Al-0.04Er在375 ℃分別時效5 min和64 h后的顯微組織。從圖2可以看出，在時效初期約5 min即可觀察到尺寸大約為3 nm的球形析出物，均勻彌散地分布于整個鋁基體中。本課題組的前期研究表明，該粒子為過飽和固溶體中分解形成的Al3Er相[12?14]。這些細(xì)小的Al3Er粒子均勻彌散地分布于基體中，對位錯具有很好的釘扎作用。因此合金具有明顯的時效強化效果。隨著時效時間延長至64 h，沉淀粒子由3 nm長大至18 nm左右，并且呈線狀分布。這可能是因為位錯等線缺陷處體系的自由能較高，形成了原子擴(kuò)散的快速通道，因而隨著時效時間的延長，分布于位錯等線缺陷處的Al3Er粒子更容易長大粗化，從而形成了透射電鏡中所觀察到的線型分布。結(jié)合圖1的顯微硬度—時間曲線可以看出，這種狀態(tài)下第二相的強化作用已經(jīng)明顯減弱。

復(fù)合添加 Zr之后， 三元合金 Al-0.04Er-0.04Zr同樣在375 ℃等溫時效初期顯微硬度開始增加，只是較Al-Er二元合金時效峰相對滯后。當(dāng)時效時間延長至64 h時，在透射電鏡中觀察到有彌散分布的球狀第二相(見圖3(a))，析出相粒子的平均直徑約為5 nm，與Al-Er二元合金相比，析出相的密度顯然有所增加。這是因為Er和Zr的復(fù)合添加提高了析出相的熱穩(wěn)定性，析出相沒有迅速粗化，所以密度仍然較高。500 h后析出相有所長大，其粒子平均直徑約為10.5 nm(見圖3(b))，但由于其密度仍然較高，且均勻分布，因此，從顯微硬度曲線上來看強化效果仍然得以保持。

圖2 Al-0.04Er合金在375 ℃等溫時效的TEM像Fig.2 TEM images of Al-0.04Er aged at 375 ℃∶ (a)5 min; (b)64 h

圖3 Al-0.04Er-0.04Zr合金在375 ℃等溫時效的TEM像Fig.3 TEM images of Al-0.04Er-0.04Zr aged at 375 ℃∶ (a)64 h; (b)500 h

隨著Al-0.04Er合金中Zr含量的增加，三元合金Al-0.04Er-0.08Zr在375 ℃等溫時效64 h后，在透射電鏡中觀察到尺寸更加細(xì)小且彌散分布的析出相粒子(見圖4(a))，Zr含量的增加提高了溶質(zhì)原子在Al基體中的固溶度，使其析出相密度較Al-0.04Er-0.04Zr合金進(jìn)一步顯著提高。而二元合金Al-0.08Zr在整個時效過程中并沒有發(fā)現(xiàn)析出相的存在，如圖4(b)所示，這與顯微硬度曲線測試結(jié)果相一致。顯然，Al-0.04Er-0.08Zr合金的第二個時效峰值不單是由Zr的析出導(dǎo)致的。在高分辨電鏡下觀察到 Al-0.04Er-0.08Zr合金在375 ℃等溫時效64 h后第二相粒子的形貌(見圖5(a))，其平均尺寸約為2 nm，并且與基體保持良好的共格關(guān)系。能譜分析(EDS)(見圖5(b))顯示該粒子中含有Al、Er和Zr 3種元素，結(jié)合第二相粒子的選區(qū)電子衍射圖譜和文獻(xiàn)報道[15]，可以確定該粒子為Al3(Er1?xZrx)三元復(fù)合相，具有L12型結(jié)構(gòu)，能有效釘扎位錯和亞晶界，是鋁合金中有效的強化相。

結(jié)合前文實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，Er、Zr復(fù)合微合金化之后沉淀相的析出過程并不是單一元素作用的疊加。從顯微硬度曲線上來看，Al-0.04Er-0.08Zr三元合金在375 ℃等溫時效約2 h后，硬度由固溶態(tài)的26.5HV增加到 30.4HV，只提高了 14.9%左右，而二元合金Al-0.04Er在375 ℃等溫時效5 min后，顯微硬度由27.2HV增加到40.3HV，即提高了約48.2%。這說明Zr的添加首先抑制了Er的析出和長大，但隨著退火時間的延長，Er、Zr元素在等溫時效后期共同析出形成第二個時效峰，尤其是Al-0.04Er-0.08Zr三元合金其第二個峰值硬度約為53.5HV，比固溶態(tài)提高了96.7%左右，相對于二元合金能夠起到更加顯著的強化作用。

同樣從實驗合金顯微硬度演化曲線中可以看出，在Al-Er合金中添加微量的 Zr元素之后，能夠使得時效強化保持更長時間。這說明 Zr 的加入在一定程度上提高了析出相的熱穩(wěn)定性，也證實了本文作者通過加入Zr元素來提高Al-Er合金熱穩(wěn)定的設(shè)想。

圖4 Al-0.04Er-0.08Zr和Al-0.08Zr合金375 ℃等溫時效的TEM像Fig.4 TEM images of Al-0.04Er-0.08Zr and Al-0.08Zr aged at 375 ℃∶ (a)Al-0.04Er-0.08Zr, 64 h; (b)Al-0.08Zr, 250 h

圖5 Al3(Er1?xZrx)粒子的高分辨像及能譜分析結(jié)果Fig.5 HREM micrograph and EDS analysis of precipitate Al3(Er1?xZrx)∶ (a)HREM image; (b)EDS pattern

綜上所述，Er-Zr復(fù)合微合金化后，Er元素與Zr元素之間必然產(chǎn)生相互作用，其結(jié)果使得 Al-Er-Zr合金的熱穩(wěn)定性提高，時效強化效果增強[16]。但是，Er-Zr元素之間的相互作用規(guī)律與 Sc-Zr元素之間的相互作用規(guī)律具有明顯的不同之處，這一點可以從 Al-Er-Zr合金與Al-Sc-Zr合金的等時時效曲線中看出，如圖6所示。Al-Sc-Zr合金和Al-Sc合金在較低溫度下，時效過程中的硬度變化基本一致，只是在較高溫度下Al-Sc-Zr的硬度才高于Al-Sc合金的[17?18]。以往的研究表明，Zr加入Al-Sc合金中主要偏聚在Al3Sc析出相和基體的界面附近，且在同一溫度下，Zr在Al基體中的擴(kuò)散速率小于Sc的，這就形成了Al3(Sc1?xZrx)粒子所謂的核殼結(jié)構(gòu)相，增加了析出相的熱穩(wěn)定性，同時對顯微硬度的增加也有一定的貢獻(xiàn)[5,18?20]。而Zr加入Al-Er合金后在較低的時效溫度下實際上抑制了Er的析出，這與圖1中顯微硬度曲線所反映的結(jié)果也是一致的，Zr的添加在時效初期對Er的析出有抑制作用。在較高的時效溫度下，受到抑制的Er和Zr之間顯然協(xié)同析出，從而達(dá)到了遠(yuǎn)高于Al-Er二元合金所能達(dá)到的時效峰值。這說明 Er-Zr之間的耦合作用要遠(yuǎn)強于Sc-Zr之間的相互作用。

圖6 合金的等溫時效(每個溫度下保溫 3 h)顯微硬度變化曲線Fig.6 Vickers microhardness evolution during isochronal aging(3 h at each temperature)of alloys

為了進(jìn)一步研究第二相粒子在高溫下的粗化行為，將本實驗中的兩種三元合金在375 ℃時效64 h第二相完全析出后，在450 ℃保溫100 h， 然后升溫至500 ℃保溫100 h，在不同的時間點取樣分析以研究析出相的粗化過程。從圖7中的顯微硬度曲線來看，在450 ℃保溫100 h后合金相比于固溶態(tài)仍然具有明顯的強化效果，而在500 ℃下時效100 h后，兩種三元合金中的第二相粒子的強化作用已經(jīng)不明顯了。其中Al-0.04Er-0.04Zr合金在 450 ℃時效 100 h后，Al3(Er1?xZrx)粒子由最初的約4.3 nm長大至12.2 nm左右；繼續(xù)在500 ℃保溫100 h，合金中的沉淀粒子繼續(xù)長大，由12 nm左右迅速長大到40 nm左右(見圖8(a)和(b))。Al-0.04Er-0.08Zr合金在450 ℃保溫100 h后，Al3(Er1?xZrx)粒子由最初的約2.1 nm長大至9.1 nm左右；繼續(xù)在500 ℃保溫100 h，合金中的沉淀粒子繼續(xù)長大，其尺寸約為42 nm(見圖8(c)和(d))。顯然，兩種成分的Al-Er-Zr三元合金在同一溫度下等溫時效后，其析出相粒子的粗化速率相差不大。而溫度相對較高時，由于溶質(zhì)原子的擴(kuò)散速率較快，因此在500 ℃時效時合金中 Al3(Er1?xZrx)粒子的粗化速率明顯較 450℃時效時的更快。

圖9所示為本實驗條件下兩種三元合金中Al3(Er1?xZrx)粒子的粗化過程。雖然 LSW 理論中的一些假設(shè)與本實驗條件不符，比如 LSW 理論假設(shè)系統(tǒng)為二元系統(tǒng)，且溶質(zhì)原子濃度接近零，而在本實驗中，合金系統(tǒng)為 Al-Er-Zr三元合金，且總?cè)苜|(zhì)濃度為0.12%，與 LSW 理論的假設(shè)完全吻合。但圖9表明Al3(ZrxEr1?x)粒子的平均有效直徑與退火時間的關(guān)系如下：

圖7 合金高溫時效的顯微硬度變化曲線Fig.7 Vickers microhardness evolution during isothermal aging of alloys at different temperatures∶ (a)450 ℃; (b)500 ℃

圖8 不同條件下析出相粒子Al3(Er1?xZrx)粗化的TEM像Fig.8 TEM images of Al3(Er1?xZrx)precipitates under different conditions∶ (a)Al-0.04Er-0.04Zr, 450 ℃, 100 h; (b)Al-0.04Er-0.04Zr, 500 ℃, 100 h; (c)Al-0.04Er-0.08Zr, 450 ℃, 100 h; (d)Al-0.04Er-0.08Zr, 500 ℃, 100 h

圖9 Al3(Er1?xZrx)粒子的尺寸演變情況Fig.9 Evolutions of average particle size of Al3(Er1?xZrx)phase

式中：d為退火后Al3(Er1?xZrx)粒子的平均直徑，nm；d0為Al3(Er1?xZrx)粒子的原始平均直徑，nm；t為退火時間(h)；K為長大速率，即圖9中第二相粒子尺寸演變曲線中各直線的斜率。K是與擴(kuò)散系數(shù)相關(guān)的常數(shù)。經(jīng)過線性擬合得出圖9中曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.93，所以能夠判斷其符合線性關(guān)系。因此，可以認(rèn)為粒子粗化仍滿足符合LSW理論的預(yù)測，由此可見，本實驗中溶質(zhì)原子的擴(kuò)散速率是影響析出相粗化的主要因素。

從圖9中可以看出，兩種成分的Al-Er-Zr三元合金在同一溫度下的粒子粗化速率相差不大，造成這一現(xiàn)象的可能原因是在同一溫度下Er元素在Al基體中的擴(kuò)散速率也遠(yuǎn)大于Zr的，因此Er元素優(yōu)先形核，并且基體中的Er以較快的速度富集在這些核上，隨后Zr才擴(kuò)散到以Er占主要成分的粒子之上。這類似于LEFEBVRE等[21]和MARQUIS等[22]研究的Al3(Sc,Zr)核殼結(jié)構(gòu)的形成原理，核殼結(jié)構(gòu)的形成主要與 Sc和Zr在合金中的擴(kuò)散速率不同有關(guān)，Sc的擴(kuò)散速率較Zr大，所以集中在Al3(Sc,Zr)粒子芯部，而Zr則富集在粒子表面。因為Al-Er-Zr中析出相Al3(Er,Zr)是通過Zr原子富集在粒子表面，因此Al-Er-Zr合金在高溫下的粗化過程可能主要是通過Zr原子的擴(kuò)散過程控制，從而導(dǎo)致兩種成分的三元合金在同一溫度下粗化速率相差不大。

3 結(jié)論

1)Al-0.04Er合金中添加Zr后，Zr的存在使得時效峰相對滯后，同時使得時效強化效果保持更長的時間。隨著Zr含量的增加，合金在長時間時效后出現(xiàn)第二個更高的時效峰值。

2)三元合金Al-0.04Er-0.04Zr和Al-0.04Er- 0.08Zr析出形成了Al3(Er1?xZrx)復(fù)合相，并且隨著Zr含量的增加，析出相的密度也顯著增加，因此提高了合金強度。

3)Al3(Er1?xZrx)粒子在高溫下逐漸長大，其平均直徑與退火時間的關(guān)系符合 LSW 理論中的關(guān)系式

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