Pb-XO-CTMAB分光光度法測定水中微量的鉛

唐 婧，黃小梅

(四川文理學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院，四川 達(dá)州 635000)

0 引言

鉛是一種毒性很大的重金屬，對人體各系統(tǒng)和器官，特別是對中樞神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)有較大危害.［1-2］由于日趨嚴(yán)重的鉛污染，水體中的鉛含量也逐漸增加，嚴(yán)重威脅了動植物的生長和人體健康.

目前測定微量鉛的方法有雙硫腙比色法、［3］原子吸收法、［4-6］原子熒光光譜法、［7-8］極譜法、［9-10］分光光度法［11-13］等.其中分光光度法因具有簡便、快速、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點，而得到廣泛應(yīng)用.因此，本實驗研究了Pb-XO-CTMAB三元顯色體系測定微量鉛的方法，考察了溶液pH、顯色劑用量、表面活性劑用量等因素對鉛含量測定的影響.在優(yōu)化條件下，結(jié)果令人滿意.

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

硝酸鉛，二甲酚橙，檸檬酸三銨，六亞甲基四胺，鄰二氮菲，十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)均為分析純;實驗用水為二次蒸餾水.

721型可見分光光度計，pHS-25型標(biāo)準(zhǔn)pH計.

1.2 實驗方法

分別移取一定體積5mg/L的Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL比色管中，依次加入1mg/mL二甲酚橙1.00mL，六亞甲基四胺緩沖溶液5mL，5mg/mL的鄰二氮菲溶液1.00mL，10mg/mL的檸檬酸三銨溶液4.00mL，10mg/mL 的 CTMAB 溶液 3.00mL用水稀釋至刻度，搖勻，靜置5min以試劑空白為參比，用1cm的比色皿于575nm波長處測定體系的吸光度.

2 結(jié)果與討論

2.1 吸收光譜

按照實驗方法，配制Pb-XO-CTMAB三元絡(luò)合體系，以相應(yīng)的試劑空白為參比，在波長520～620nm范圍內(nèi)測定其吸光度，繪制相應(yīng)的吸收曲線.由圖1可知，體系最大吸收波長為575nm，故實驗選用575nm為測定波長.

圖1 吸收圖譜

2.2 酸度的影響

按照實驗方法，其他條件不變，改變六亞甲基四胺緩沖溶液酸度，以相應(yīng)的試劑空白作參比測定吸光度，結(jié)果見圖2.當(dāng)六亞甲基四胺緩沖溶液pH值=6.0時，絡(luò)合物的吸光度最大，故實驗選用pH=6.0的六亞甲基四胺緩沖溶液控制酸度.

圖2 pH對吸光度的影響

2.3 顯色劑用量的影響

按照實驗方法，其他條件不變，改變顯色劑的用量，以相應(yīng)的試劑空白作參比測定吸光度，結(jié)果如圖3.當(dāng) XO溶液用量在1.00mL時，吸光度 A值最大且穩(wěn)定，再增加XO溶液用量時絡(luò)合物的吸光度逐漸減小，故實驗選擇加入1 mg/mL XO顯色劑的量為1.00mL.

圖3 XO用量對吸光度的影響

2.4 CTMAB用量的影響

按實驗方法其他條件都不變，試驗了CTMAB用量.由圖4可知，加入3 mL CTMAB時，吸光度最大而且穩(wěn)定，所以選擇CTMAB的加入量為3 mL.

圖4 CTMAB對吸光度的影響

2.5 干擾離子的影響

對12.5ug/25mLPb2+的體系，當(dāng)相對誤差不大于±5% 時，下列水中常見共存離子(鉛濃度的倍數(shù))不干擾測定:Ba2+(100)、Ca2+(100)、Mg2+(100)、Al3+(100)、Cl-(100)、NO3-(100).實驗了多種常見的掩蔽劑的抗干擾作用，實驗表明，加入10mg/mL檸檬酸三銨4mL和5mg/mL鄰二氮菲 1mL，可以掩蔽 Fe3+、Zn2+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等離子的干擾.

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線及靈敏度

將一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入25mL比色管中，按照實驗方法控制酸度、顯色劑和CTMAB用量，稀釋至刻度，搖勻，靜置5min測定其吸光度，繪制鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖5).由圖可知，Pb2+的含量在0.2～0.8ug/mL范圍內(nèi)符合朗伯 -比爾定律，回歸方程為 y=0.064x-0.0088，相關(guān)系數(shù) r為0.9990，摩爾吸光系數(shù)為 1.3 ×104L/(mol·cm).

圖5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

3 樣品分析

3.1 樣品采集

用干凈的聚乙烯瓶收集水樣:1#樣取自達(dá)州市紅旗橋下餐館附近的河水，2#取自達(dá)州市白塔廣場旁，3#樣取自達(dá)州市臨江路邊的較干凈河水.

3.2 樣品測定

取1000mL水樣于燒杯中，加10mL濃硝酸酸化，過濾，棄去最初濾液，收集中間濾液800mL加熱至約10mL左右，補(bǔ)加8mL濃硝酸，2mL高氯酸，蒸至近干，冷卻溶解，轉(zhuǎn)移至比色管中，按照實驗方法測得1#樣中鉛的含量為8.69ug/L，2#樣中鉛的含量為6.25ug/L，3#樣中鉛未檢出，符合GB5749-2006.

4 結(jié)論

本文研究了Pb-XO-CTMAB分光光度法測定水中微量的鉛，該方法方便、快捷、經(jīng)濟(jì)，結(jié)果也較為理想，故具有較好的應(yīng)用前景.

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［責(zé)任編輯 鄧 杰］