紅松子殼中抗氧化性物質(zhì)提取方法的研究

裴穎

【摘 要】分別采用溶劑浸提法，CO2超臨界萃取法和超聲波萃取法對(duì)松子殼中抗氧化性物質(zhì)的提取方法進(jìn)行篩選，確定最佳的提取方法。在溶劑浸提法研究中，分別以蒸餾水，乙醇，石油醚，乙酸乙酯，丙酮為溶劑進(jìn)行了萃取，其中以乙醇為溶劑萃取的效果較好。

【關(guān)鍵詞】紅松子殼；萃?。豢寡趸?/p>

紅松種子可食，具有延年益壽之功。主治關(guān)節(jié)風(fēng)濕，頭眩，潤(rùn)五臟，逐風(fēng)痹寒氣，補(bǔ)體虛，滋潤(rùn)皮膚。王智航等在《紅松松塔、松子殼研究進(jìn)展及在畜牧業(yè)中應(yīng)用可行性分析》中介紹松屬植物有萜類、多酚類、生物堿等多種活性成分，具有抗腫瘤及抗炎鎮(zhèn)痛等生物活性。松子殼主要成分有萜類、木質(zhì)素、黃酮、芪類、揮發(fā)油、維生素類、棕櫚堿、礦物質(zhì)、多糖、脂肪等。其中萜類、揮發(fā)油、脂肪酸、多糖等均具有生理活性。松塔及松子殼的研究主要集中在揮發(fā)性成分和多糖上。本課題從紅松子殼中功能性成分的萃取、有效成分的提取和萃取物的抗氧化性能等幾個(gè)方面對(duì)紅松種殼提取方法進(jìn)行比較，確定最佳提取方案，更合理、更環(huán)保的利用廢棄物。因此，本課題采用紅松子殼作為原料，提取抗氧化物質(zhì)，具有開發(fā)優(yōu)勢(shì)，來(lái)源豐富，可以最大化利用長(zhǎng)白山野生資源。

1.材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料 紅松子殼、CO2（純度99.99%）及常規(guī)無(wú)機(jī)試劑。

1.2 試驗(yàn)儀器 AL104-電子天平、JJ-2粉碎機(jī)、超臨界萃取裝置，TGL-16G臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1有機(jī)溶劑提取方法

將紅松子殼反復(fù)清洗在60℃下烘干至恒重，粉碎過(guò)篩，取40-60目部分進(jìn)行試驗(yàn)，按1：5的比例將10g種殼分別置于50mL的水，乙醇，石油醚，乙酸乙酯，丙酮為溶劑中，在溫度30℃，時(shí)間90min的條件下恒溫浸提，過(guò)濾出殘?jiān)?，所得濾液定容至50mL。

1.3.2超臨界CO2提取方法

將紅松子殼反復(fù)清洗在60℃下烘干至恒重，粉碎過(guò)篩，取40-60目部分200g進(jìn)行試驗(yàn)，開冷凍機(jī)和加熱器，達(dá)到設(shè)定溫度后，開啟CO2氣瓶，啟動(dòng)高壓泵，在設(shè)定溫度下進(jìn)行試驗(yàn)。以紅松種殼油得率作為考察指標(biāo)（油得率=萃取油質(zhì)量/投料質(zhì)量*100%），對(duì)種殼油萃取過(guò)程中的主要參數(shù)壓力、溫度、時(shí)間對(duì)紅松子殼油得率的影響進(jìn)行研究。

（1）壓力對(duì)紅松子殼油得率的影響 在時(shí)間為90min，溫度為40℃，壓力的變化分別為20MPa，30MPa，40MPa，50MPa的條件下進(jìn)行萃取試驗(yàn)，測(cè)定壓力對(duì)紅松子殼油得率的影響。

（2）溫度對(duì)紅松子殼油得率的影響 在時(shí)間為90min，壓力為3OMPa，溫度的變化分別為30℃，40℃，50℃，60℃的條件下進(jìn)行萃取試驗(yàn)，測(cè)定溫度對(duì)紅松子殼油得率的影響。

（3）時(shí)間對(duì)紅松子殼油得率的影響在溫度為40℃，壓力為3OMPa，時(shí)間的變化分別為30min，60 min，90 min，120min的條件下進(jìn)行萃取試驗(yàn)，測(cè)定時(shí)間對(duì)紅松子殼油得率的影響。

以單因素試驗(yàn)為依據(jù)進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定最佳提取工藝條件。

1.3.3超聲波提取方法

取粉碎過(guò)篩后紅松子殼用乙醇做提取劑采用超聲波處理后率出殘?jiān)?，所得濾液進(jìn)行精濾用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。

（1）時(shí)間對(duì)萃取紅松子殼油得率的影響 在超聲波功率為160W、溫度為45℃、固液比為1：5條件下，將10g紅松子殼粉以乙醇為溶劑，在時(shí)間為30min、45 min、60 min、75 min、90 min的條件下，分別對(duì)紅松子殼進(jìn)行萃取，濾出殘?jiān)?，進(jìn)行精濾后以16000r/ min離心10 min，低溫蒸干，算取得率，確定最佳萃取時(shí)間。

（2）溫度對(duì)萃取紅松種殼油得率的影響 在超聲波功率為160W、固液比為1：5、最佳提取時(shí)間條件下，將109紅松種殼粉以乙醇為溶劑，分別在溫度30℃、35℃、40℃、45℃、50℃下進(jìn)行超聲波萃取。濾出殘?jiān)?，進(jìn)行精濾后以16O00/rmin離心10min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并算取得率，確定最佳萃取溫度。

（3）固液比對(duì)萃取紅松種殼油得率的影響以乙醇為溶劑，超聲波功率為16OW時(shí)，在最佳提取溫度、時(shí)間條件下，取紅松種殼粉109，分別以1： 5、1： 7.5、1：10、1：12.5、1：15的固液比進(jìn)行超聲波萃取。濾出殘?jiān)?，進(jìn)行精濾后以16O00/rmin離心10min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并算取得率，確定最佳萃取固液比。

2.結(jié)果與分析

2.1不同溶劑提取對(duì)紅松子殼提取率的影響

對(duì)水，乙醇，石油醚，乙酸乙酯，丙酮為溶劑測(cè)定其得率。幾種提取劑效果明顯不同，乙醇為提取劑效果最佳得率為0.85%。

2.2超臨界CO2提取條件對(duì)得油率的影響

分別進(jìn)行單因素試驗(yàn)，在不考慮其它條件前提下，當(dāng)時(shí)間為90min、溫度為40℃、壓力40Mpa時(shí)，單因素最佳狀態(tài)，以此為依據(jù)進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定最佳工藝條件為時(shí)間為120min、溫度為35℃、壓力40Mpa，提取率為2.6%，抗氧化性能最佳。

2.3超聲波提取條件對(duì)紅松子殼油得率的影響

分別進(jìn)行單因素試驗(yàn)，在不考慮其它條件前提下，當(dāng)時(shí)間為45min、溫度為45℃、固液比以1：10時(shí)，單因素最佳狀態(tài)，以此為依據(jù)進(jìn)行正交試驗(yàn)，結(jié)果見表1，確定最佳工藝條件為超聲波功率為150W時(shí)，以乙醇為溶劑，時(shí)間為60min、溫度為40℃、固液比以1：8，占總提取率為2.1%，抗氧化性能最佳。

2.4 不同提取紅松子殼抗氧化物質(zhì)方法的效果比較

對(duì)不同的提取方法進(jìn)行比較，得出超臨界CO2提取紅松子殼的得油率較高，可達(dá)到2%以上，溶劑浸提為紅褐色物質(zhì)。

3.結(jié)論

從對(duì)紅松子殼的提取工藝方法研究來(lái)看，超臨界CO2萃取方法效果最佳，提取條件為時(shí)間為120min、溫度為35℃、壓力40Mpa，提取率為2.6%。對(duì)紅松殼中含有的抗氧化成分的提取研究，為富含該類物質(zhì)的干堅(jiān)果制品的綜合開發(fā)利用提供了新途徑。

參考文獻(xiàn)：

[1] 呂永俊，王士賢，彭芳，等.松果有效成分研究-VI.紅松與油松松塔及松子殼的抗癌活性[J].大院學(xué)報(bào)，2008，7（2）：1-2.

[2] 王振宇，楊立賓，魏殿文.紅松松仁中天然產(chǎn)物的研究進(jìn)展[J].國(guó)土與自然資源研究，2008（2）：90-91.

[3]景秋菊，吳桐，程翠林等.紅松種殼中抗氧化性物質(zhì)的提取研究[J].食品與藥品，2007，9（7）：16-18.