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    白術(shù)藥材中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量的測定

    2013-12-07 04:53:17李紅英程新華李亞杰黃建民帥超群
    關(guān)鍵詞:恩施內(nèi)酯白術(shù)

    李紅英,龍 瀾,程新華,李亞杰,黃建民,帥超群

    (1. 湖北省農(nóng)業(yè)科學創(chuàng)新中心鄂西綜合試驗站,湖北 恩施 445000; 2.恩施清江生物工程有限公司,湖北 恩施 445000)

    白術(shù)藥材中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量的測定

    李紅英1,2,龍 瀾1,2,程新華1,李亞杰1,黃建民1,帥超群2

    (1. 湖北省農(nóng)業(yè)科學創(chuàng)新中心鄂西綜合試驗站,湖北 恩施 445000; 2.恩施清江生物工程有限公司,湖北 恩施 445000)

    建立HPLC法同時測定白術(shù)藥材中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量.采用依利特 ODS2 C18(200 mm×4.6 mm,5 um)色譜柱,以甲醇∶水=70∶30(V/V)為流動相,檢測波長222 nm,流速:1.0 ml/min,柱溫25℃.結(jié)果得出:白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的平均回收率為98.98%,RSD=0.64%,白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的平均回收率為100.18%,RSD=1.41%.該方法簡單、快速、線性關(guān)系良好、精密度高、重復(fù)性好,為白術(shù)藥材品質(zhì)評價、GDP的建立及深加工提供了科學依據(jù).

    白術(shù)藥材;HPLC;白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ;白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ

    白術(shù)為菊科植物白術(shù)(AtractylodesmacrocephalaKoidz.)的干燥根莖,主要產(chǎn)于浙江、安徽、湖北、湖南等省.其味甘、苦,性溫,具有健脾益氣、燥濕利水、止汗、安胎的功效[1],現(xiàn)代藥理研究表明白術(shù)有調(diào)節(jié)胃腸運動、利尿、安胎、降血糖、增強免疫等作用[2],白術(shù)根莖主要含有蒼術(shù)酮、白術(shù)內(nèi)酯、揮發(fā)油、多糖等成分[3].從白術(shù)中分離得到的內(nèi)酯類白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ為白術(shù)中的主要有效成分,該類物質(zhì)具有抗炎、抗腫瘤作用[4-6].此外該類成分還具有調(diào)節(jié)胃腸道功能和促進因營養(yǎng)物質(zhì)吸引的功能[7],尤以白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ作用顯著[8-11],是白術(shù)質(zhì)量控制的主要指標之一.為了提高白術(shù)藥材的質(zhì)量,筆者采用反相高效液相色譜法同時測定白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量,該方法簡單、方便、快速,可作為白術(shù)藥材的質(zhì)量控制和品質(zhì)評價的科學依據(jù).還為白術(shù)藥材GDP的建立及深加工提供了有力的依據(jù).

    1 試劑、試藥和儀器

    1.1 試劑與試藥

    甲醇由(天津市科密歐化學試劑有限公司,色普純)提供,去離子水,白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ對照品(上海源葉生物科技有限公司),

    1.2 儀器

    美國戴安Ultimate3000高效液相色譜儀(Ultimate3000泵,Ultimate3000紫外檢測器,四元低壓混合系統(tǒng),Ultimate3000自動進樣器,ChromeLeon工作站,Ultimate3000色譜柱恒溫箱);KQ-250D型超聲波清洗器;Al204電子天平;溶劑過濾器等常用儀器.

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:依利特ODS2 C18柱 (200 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇∶水=70∶30(V/V) 檢測波長:222 nm;流速:1.0 mL/min;柱溫:25℃.

    2.2 對照品溶液的制備

    精確稱取對照品白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ分別為5.12 mg、7.46 mg置于50 mL容量瓶中,分別加入適量甲醇(色譜純),超聲溶解,冷卻至室溫,用甲醇稀釋至刻度.振蕩搖勻后,用0.45 μm微孔濾膜過濾,即得對照品溶液.

    2.3 供試品的制備

    精確稱取白術(shù)藥材(粉碎過4號篩)1 g,置于50 mL容量瓶中,分別精密加入甲醇40 mL、超聲波提取45 min,冷卻至室溫,加甲醇定容至刻度,振蕩搖勻后,用0.45 μm微孔濾膜過濾,作為供試品溶液.

    2.4 線性關(guān)系的考察

    取對照品溶液,按照2.1的色譜條件,分別進樣2.0、5.0、10.0、20.0、40.0 μL,以峰面積(A)對濃度(C)回歸分析,得白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ標準曲線回歸方程:A=15.83x+27.58,相關(guān)系數(shù)r=0.999 93;白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ標準曲線回歸方程:A=36.32x+8.97,相關(guān)系數(shù)r=0.999 90;結(jié)果表明,白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ在此條件下呈良好的線性關(guān)系.

    表1 添加回收率實驗

    2.5 精密度試驗

    按照2.1的色譜條件連續(xù)進同一供試品溶液5次,測定白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ峰面積的RSD為1.69%,白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ峰面積的RSD為1.81%.

    2.6 穩(wěn)定性試驗

    取同一供試品溶液,按每2 h測定一次,供試品中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ峰面積的RSD為1.48%(n=7) ,白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ峰面積的RSD為1.20%(n=7),表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定.

    2.7重復(fù)性試驗

    取白術(shù)藥材5份,按照2.3的方法平行制備5份供試品,依法測定,計算白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ保留時間和峰面積的RSD分別為0.72%,0.94%;白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ保留時間和峰面積的RSD分別為1.23%,1.62%,表明該方法的重復(fù)性較好.

    2.8添加回收率試驗

    取已知含量的白術(shù)藥材樣品約1.0 g,精密稱取3份,分別加入等量的對照品,按照2.3的方法進行處理,計算回收率,結(jié)果見表1.

    2.9樣品的測定

    按2.3項下方法操作制得的樣品溶液,進樣20 μL,在222 nm處檢測,白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ對照品圖1和白術(shù)樣品圖2的HPLC色譜圖.結(jié)果5種不同產(chǎn)地白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量如下表2.

    圖1 白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ對照品 圖2 白術(shù)樣品

    表2 各地白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量Tab.2 Content around in Rhizoma Atractylodis Macrocephalae atractylenolide Ⅲ,atractylenolide Ⅰ

    產(chǎn)地白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ/%白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ/%恩施咸豐0.0620.084安徽亳州0.0690.055浙江磐安0.0620.52湖南洪江岔頭鄉(xiāng)0.0630.80四川川北0.0540.21

    3 討論

    1)在對白術(shù)提取溶劑的考察過程中,比較甲醇、丙酮、乙酸乙酯的提取效果,實驗發(fā)現(xiàn)甲醇的提取效果是最好的;并對超聲波提取時間進行考察,結(jié)果采用超聲提取45 min為最佳方法.

    2)通過對白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的三維掃描,在222 nm處,白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的吸收較高,雜質(zhì)少,分離度良好.

    3)本實驗所建立的測定白術(shù)藥材中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ含量的方法,準確度高,操作簡便、準確、快速、重復(fù)性好、靈敏度高,能準確檢測白術(shù)藥材中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量.

    [1] 衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].北京:化學工業(yè)出版社,2005.

    [2] 梅全喜.現(xiàn)代中藥藥理與臨床應(yīng)用手冊[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2008:811-812.

    [3] 朱海升,劉鶚湖,鞠娟,等.白術(shù)內(nèi)酯的藥理學研究進展[J].中國藥房,2007,18(23):22-25.

    [4] 葛健,樓紀東,林芳,等.反相高效液相色譜法同時測定參苓白術(shù)顆粒中白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量[J].時珍國醫(yī)國藥,2009,20(6):1 319-1 321.

    [5] 李偉,文紅梅,張愛華,等.白術(shù)質(zhì)量標準研究I-HPLC法測定2種白術(shù)內(nèi)酯的含量[J].藥物分析雜質(zhì),2001,21(3):170-172.

    [6] 劉偉祥,黎瓊紅,謝晨,等.HPLC法測定白術(shù)中的白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ[J].中草藥,2007,37(8):1 261-1 262.

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    [11] 李偉,文紅梅,張愛華,等.白術(shù)質(zhì)量標準研究I-HPLC法測定2種白術(shù)內(nèi)酯的含量[J].藥物分析雜志,1986,8(5):124-135.

    DeterminationofAtractylenolideⅠandAtractylenolideⅢinAtractylodesMedicinalMaterial

    LI Hong-ying1,2,LONG Lan1,2,CHENG Xin-hua1,LI Ya-jie1,HUANG Jian-min1,SHUAI Chao-qun2

    (1.West Comprehensive Experiment Station of Hubei Provincial Agriculture s&t Innovation Center Enshi 445000,China; 2.Enshi Qingjiang Bio-engineering co.,Ltd.,Enshi 445000,China)

    HPLC method was used for simultaneous determination ofAtractylodesmacrocephalaKoidz medicinal material of AtractylenolideⅠand Atractylenolide Ⅲcontent of sesquiterpene lactones.Using the Hypersil C18: ODS2 (200 mm×4.6 mm,5 um) chromatographic column, Methanol∶water ( V/V=70∶30) as the mobile phase,detection wavelength at 222nm, flow rate: 1.0 ml/min, column temperature was 25 ℃. The results were as follows: For AtractylenolideⅠ,the average recovery was 98.98%,RSD=0.64%,for Atractylenolide Ⅲ,the average recovery was 100.18%,RSD=1.41%.The method is simple and rapid and has good linearity, high precision and good repeatability, which provides a scientific basic for quality evaluation of Atractylodes,establishment of GDP and deep processing.

    AtractylodesmacrocephalaKoidz;HPLC;AtractylenolideⅠ; AtractylenolideⅢ

    2012-12-05.

    湖北省科技計劃研究與開發(fā)項目(2009BHB001).

    李紅英(1982- ),女,農(nóng)藝師,主要從事天然產(chǎn)物研究和藥物分析.

    R284.2

    A

    1008-8423(2013)02-0142-03

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