比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法研究

趙 瀾，馮 焱，成永軍，張滌新，楊長青，李 莉，徐 婕

(蘭州空間技術(shù)物理研究所國防科技工業(yè)真空一級(jí)計(jì)量站，甘肅蘭州730000)

1 引言

真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔是一種作為參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行真空漏率量值傳遞的漏孔，主要原理是在壓力或濃度差的作用下，使氣體從氣室的一側(cè)通過器壁的孔洞、孔隙、滲透元件流出，該漏孔主要用于氦質(zhì)譜檢漏儀漏率的校準(zhǔn)。

常用真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法一般分為定容法［1］、恒壓法［2］、比較法。定容法是將真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體引入到已知容積的定容室中，通過測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)壓力的變化量及定容室容積值，計(jì)算出真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的一種校準(zhǔn)方法，校準(zhǔn)范圍一般為1×10－2～1×10－8Pa·m3/s。恒壓法是將真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體引入到變?nèi)菔抑?，連續(xù)改變變?nèi)菔胰莘e使變?nèi)菔覂?nèi)氣體壓力保持不變，通過測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)變?nèi)菔胰莘e變化量及變?nèi)菔覊毫χ?，?jì)算出真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的一種校準(zhǔn)方法，校準(zhǔn)范圍一般為1×10－3～1×10－8Pa·m3/s。比較法是通過比較氣體流量計(jì)提供的已知流量和真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的待測(cè)漏率計(jì)算出真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的一種校準(zhǔn)方法，校準(zhǔn)范圍為1×10－7～1×10－11Pa·m3/s。其中，恒壓法、定容法主要用于直接測(cè)量較大漏率的真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔，比較法主要用于校準(zhǔn)較小漏率的漏孔。

2 比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的裝置及原理

比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置一般由真空抽氣機(jī)組、流量比較室、質(zhì)譜計(jì)、監(jiān)測(cè)真空計(jì)、穩(wěn)壓小孔及流量計(jì)等組成，校準(zhǔn)裝置的原理圖如圖1所示。

真空抽氣機(jī)組一般由分子泵及機(jī)械泵串聯(lián)組成，滿足流量比較室極限真空小于10－5Pa。流量比較室為上下球型結(jié)構(gòu)或上下柱形結(jié)構(gòu)，中間為限流小孔，氣體從流量計(jì)或真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔引入上球后，通過限流小孔被真空抽氣機(jī)組抽走一部分，在上球室中形成動(dòng)態(tài)平衡。質(zhì)譜計(jì)一般選用四極型質(zhì)譜計(jì)，主要用于測(cè)量上球室中校準(zhǔn)氣體產(chǎn)生的離子流。流量計(jì)主要用于提供標(biāo)準(zhǔn)流量，一般分為定容式氣體流量計(jì)、恒壓式氣體流量計(jì)及固定流導(dǎo)式氣體流量計(jì)等。

比對(duì)法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)是將真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體和流量計(jì)提供的已知流量的氣體分別引入校準(zhǔn)室中，并用質(zhì)譜計(jì)分別測(cè)量校準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)平衡時(shí)產(chǎn)生的離子流，通過比較兩次離子流的測(cè)量值，從而得到真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率值［3］。

圖1 比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置原理圖

被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率按公式(1)計(jì)算。

式中:QL為被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率，Pa·m3/s;Q為流量計(jì)提供的已知流量，Pa·m3/s;IL為被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏入氣體后質(zhì)譜計(jì)對(duì)應(yīng)氣體的離子流，A;IS為流量計(jì)流入氣體后質(zhì)譜計(jì)對(duì)應(yīng)氣體的離子流，A;I0為裝置本底對(duì)應(yīng)氣體的離子流，A。

3 比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的步驟

校準(zhǔn)步驟如下:

(a)在滲氦型真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)前，開啟漏氣閥并在校準(zhǔn)環(huán)境中穩(wěn)定至少6 h;需烘烤清除的通道型漏孔烘烤溫度至少100℃，烘烤時(shí)間至少2 h;

(b)將被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔8連接到校準(zhǔn)裝置上;

(c)開截止閥2、6、7，利用真空機(jī)組1對(duì)校準(zhǔn)裝置抽氣，使校準(zhǔn)室壓力小于1.0×10－5Pa;

(d)打開四極質(zhì)譜計(jì)4，調(diào)整質(zhì)譜計(jì)的參數(shù)使其處于穩(wěn)定的工作狀態(tài);

(e)關(guān)閉截止閥6、7;

(f)向被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔8的入口端施加特定壓力下的校準(zhǔn)氣體，打開截止閥7，將被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體引入校準(zhǔn)室中，被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率為QL，漏率穩(wěn)定后測(cè)量此時(shí)質(zhì)譜計(jì)4對(duì)應(yīng)的離子流IL;關(guān)閉截止閥7，用質(zhì)譜計(jì)4測(cè)量系統(tǒng)的本底對(duì)應(yīng)離子流I0;

g)打開截止閥6，經(jīng)流量計(jì)5流入校準(zhǔn)室中已知流量QS的校準(zhǔn)氣體，調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)流量離子流與被校漏孔的離子流相近，流量穩(wěn)定后測(cè)量此時(shí)質(zhì)譜計(jì)4對(duì)應(yīng)的離子流IS;關(guān)閉截止閥6;記錄校準(zhǔn)溫度;

h)重復(fù)f)～g)的操作過程，測(cè)量n組數(shù)據(jù)，一般n≥6。

4 比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)

真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量控制由真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率值及其不確定度等兩部分組成。

4.1 真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率值數(shù)據(jù)處理

(a)單次測(cè)得的被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率按公式(1)計(jì)算。

(b)被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的算術(shù)平均值按公式(2)計(jì)算。

4.2 校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定

比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)不確定度的主要來源由兩部分組成:包括真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率測(cè)量的重復(fù)性及比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置的測(cè)量不準(zhǔn)確。

4.2.1 比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置不準(zhǔn)確引入的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1

比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)方法的數(shù)學(xué)模型按式(1)計(jì)算，將式(1)改為

由式(3)，依據(jù)不確定度的傳遞公式［4］，比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置測(cè)量不確定度分析如下:

由于各分量是獨(dú)立不相關(guān)，所以比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按式(5)計(jì)算。

由此，可得比較法真空漏孔校準(zhǔn)裝置的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1按式(6)計(jì)算。

式中:(6)式右邊第一項(xiàng)是流量計(jì)測(cè)量流量引入的不確定度分量，由流量計(jì)本身的測(cè)量原理確定。本實(shí)驗(yàn)中用于校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的流量計(jì)為固定流導(dǎo)式氣體流量計(jì)，經(jīng)計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)流量的測(cè)量不確定度為1.4%。(6)式右邊第二項(xiàng)是四極質(zhì)譜計(jì)引入的不確定度分量，經(jīng)過計(jì)算，該項(xiàng)分量產(chǎn)生的不確定度為0.72%。(6)式右邊第三項(xiàng)是系統(tǒng)本底影響引入的不確定度分量，經(jīng)過計(jì)算，該項(xiàng)不確定度分量為0.22%。

4.2.2 真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u2

真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的算術(shù)平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差按式(7)計(jì)算。

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度按式(8)計(jì)算。

式中:u2為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.2.3 真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)結(jié)果的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按式(9)計(jì)算

式中:uc為校準(zhǔn)結(jié)果的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4.2.4 真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)結(jié)果的相對(duì)擴(kuò)展不確定度按式(10)計(jì)算

一般取k=2，其置信水平約為0.95，則擴(kuò)展不確定度U為:

式中:U為校準(zhǔn)結(jié)果的相對(duì)擴(kuò)展不確定度;k為包含因子，一般取k=2。

4.3 真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)

選用一只10－8Pa·m3/s量級(jí)的薄膜滲氦型真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔進(jìn)行校準(zhǔn)，按照以上校準(zhǔn)步驟進(jìn)行校準(zhǔn)，得到的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)處理結(jié)果見表1所列。

表1 10－8P·am3/s真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)不確定度的評(píng)定結(jié)果見表2所列。

表2 真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔不確定度的評(píng)定

經(jīng)以上計(jì)算，真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)結(jié)果為漏孔漏率1.12×10－8Pa·m3/s，擴(kuò)展不確定度為3.4%(k=2)。

7 結(jié)束語

文章介紹了一種比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法，該方法操作簡(jiǎn)單，校準(zhǔn)不確定度小，可用于現(xiàn)場(chǎng)及工作用真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)。通過對(duì)比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法的研究得出，影響比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)結(jié)果的因素主要由氣體流量計(jì)流量測(cè)量、四極質(zhì)譜計(jì)計(jì)量特性、系統(tǒng)本底、被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的穩(wěn)定性等四部分。要減小測(cè)量不確定度，需要研制測(cè)量不確定度小的氣體微流量計(jì);選擇重復(fù)性好的四極質(zhì)譜計(jì);校準(zhǔn)過程中，調(diào)節(jié)氣體微流量計(jì)，使標(biāo)準(zhǔn)流量與真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率相近或相同，避免四極質(zhì)譜計(jì)的非線性影響等。因此，通過嚴(yán)格控制各不確定度影響分量，可進(jìn)一步減小比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)結(jié)果測(cè)量不確定度，提高比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的準(zhǔn)確度。

［1］李得天，郭美如，馮焱，等.固定流導(dǎo)法校準(zhǔn)真空漏孔方法研究［J］.真空與低溫，2005，11(4):197－204.

［2］張滌新，趙瀾，成永軍，等.氣體微流量測(cè)量技術(shù)的發(fā)展［J］.真空，2010，47(1):1－5.

［3］張滌新，郭美如，趙瀾，等.定容式流導(dǎo)法微流量校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)［J］.中國空間技術(shù)，2006，26(2)，44－51.

［4］全國法制計(jì)量管理計(jì)量技術(shù)委員會(huì).JJF 1059.1—2012.測(cè)量不確定度評(píng)定與表示［S］.北京:中國質(zhì)檢出版社，2012.