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    活性染料濕摩擦牢度提升劑的合成與應(yīng)用

    2013-11-15 00:50:28李新平萬(wàn)光鳳
    關(guān)鍵詞:鏈節(jié)活性染料聚醚

    李新平,萬(wàn)光鳳,馮 勇,權(quán) 衡*

    (1. 武漢紡織大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院,湖北 武漢 430073;2. 東莞寶麗美化工有限公司,廣東 東莞 523573;3. 亨斯邁化工貿(mào)易(上海)有限工司,上海 200336)

    活性染料染色織物的摩擦牢度問(wèn)題一直是困擾印染行業(yè)的難題之一,特別是深濃色織物[1-2]。目前,相關(guān)學(xué)者對(duì)于該問(wèn)題提出的解決方案大致可以歸結(jié)為以下三點(diǎn):(1)選用配伍性好、固色率高的染料,以提高染料與纖維的結(jié)合效率并降低后續(xù)水洗加工的壓力;(2)利用活性染料本身易水解的特性,進(jìn)行充分的水洗和皂煮以洗凈浮色及纖維屑;(3)使用高分子助劑的成膜性覆蓋纖維表面,降低摩擦阻力[3-4]。然而,這些方法對(duì)活性染料染色及其后處理工藝要求苛刻,或是嚴(yán)重惡化紡織品的柔軟手感,不能有效解決活性染料濕摩擦牢度差的問(wèn)題。

    本文擬通過(guò)引入聚醚三元醇,提高反應(yīng)型水性聚氨酯的成膜性并使其吸附、成膜于纖維表面,利用其特有的柔韌性較好地解決紡織品濕摩擦牢度的問(wèn)題。

    1 試驗(yàn)

    1.1 織物、藥品及儀器

    織物:針織大紅棉布(活性紅5% owf)、深灰磨毛超纖(分散灰4% owf)。

    藥品:聚乙二醇(PEG),聚四氫呋喃二醇(PTMG),聚醚三元醇(ZC330)、端羥基硅油、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI),叔胺擴(kuò)鏈劑、冰乙酸、硅烷偶聯(lián)劑 KH550,催化劑二月桂酸二丁基錫(DBTDL)均為工業(yè)品。

    儀器:PHS-3C精密酸度計(jì)(上海大普)、Y571N色摩擦牢度儀(南通宏大)、ADICI-60全自動(dòng)色差儀(京辰泰克)、NEXUS-470傅立葉紅外光譜儀(美國(guó))。

    1.2 濕摩擦牢度提升劑制備

    將混合聚醚二醇、端羥基硅油、ZC330于真空、加熱條件下脫水2.0h;體系降溫至60℃后,投入二異氰酸酯和催化劑并逐漸升溫至85℃并在此溫度下反應(yīng)2.5h;降溫至40℃并在1h內(nèi)分多次投入混合擴(kuò)鏈劑,再于60℃下維持反應(yīng)1h;在45℃下勻速投入氨基硅烷偶聯(lián)劑,維持反應(yīng)50℃×40min,完成對(duì)體系中剩余異氰酸酯基團(tuán)的封閉。最后,升溫至55-60℃并加入季銨化試劑反應(yīng)0.5h左右;中和、乳化。

    1.3 織物的處理工藝

    浸漬工作液(40℃×40min)→脫水→烘干(100 ℃)→140 ℃×5 min;pH調(diào)節(jié)劑為乙酸。

    表1 S系列水性聚氨酯合成配方

    1.4 提升劑測(cè)試

    1.4.1 提升劑結(jié)構(gòu)表征及分析

    (1)紅外光譜(FT-IR)分析

    采用NEXUS-470型紅外光譜儀對(duì)助劑涂膜進(jìn)行分析。掃描范圍:400-4000cm-1、分辨率4cm-1、掃描次數(shù)為10次。

    (2)乳液粒徑分布測(cè)試

    采用Nanotrac激光粒度儀對(duì)提升劑乳液進(jìn)行激光粒徑分析;調(diào)零時(shí)間為30s,測(cè)試時(shí)間為180s。

    1.4.2 提升劑應(yīng)用性能測(cè)試

    (1)界面張力測(cè)試

    將40g L-1的乳液pH值分別調(diào)節(jié)為5、6、7、8,使用界面張力儀對(duì)不同pH值下的乳液進(jìn)行界面張力測(cè)試。

    (2)色差測(cè)試

    參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8424.3-2001《紡織品色牢度試驗(yàn)色差計(jì)算》進(jìn)行。

    (3)白度

    選取20g L-1的提升劑處理純棉漂布,冷卻后用白度儀測(cè)試其白度。

    (4)濕摩擦牢度

    干、濕摩擦牢度 (GB /T 3920) 1997《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味葴y(cè)試方法》進(jìn)行。

    (5)柔軟度

    取25cm×12cm的試樣,經(jīng)緯向各5條。將試樣用壓板壓在測(cè)試平臺(tái)上部,試樣一端與壓板一端標(biāo)尺的“零”刻度重合,以勻速將壓板帶著布樣向斜邊推出,直至下垂布條頂端剛好觸及斜邊為止。記錄布條下垂部分長(zhǎng)度并求平均值。

    2 分析及討論

    2.1 提升劑結(jié)構(gòu)表征

    圖1 S-2型提升劑的紅外光譜

    圖1中各吸收峰的歸屬如下:

    1096.53 cm-1和 1022.50cm-1處的強(qiáng)吸收雙肩疊峰為聚醚型聚氨酯的特征吸收峰,由氨基甲酸酯中的C-O-C及有機(jī)硅鏈節(jié)中的Si-O-Si的伸展振動(dòng)所引起。

    在2800~3000cm-1區(qū)域中存在2個(gè)明顯分開(kāi)的強(qiáng)吸收峰,它們是由C-H的伸展振動(dòng)而引起;而位于3000~3100cm-1以及1400~1500cm-1附近的吸收譜帶則歸屬于C-H的對(duì)稱(chēng)的和非對(duì)稱(chēng)的變形振動(dòng),此處季銨鹽基團(tuán)的伸展及變形振動(dòng)吸收峰被部分覆蓋。

    位于3312.31cm-1的中強(qiáng)紅外吸收峰是典型的聚氨酯N-H 伸展振動(dòng)峰。此處僅存在弱寬吸收峰而無(wú)銳吸收峰存在,可認(rèn)為無(wú)-NH2存在,偶聯(lián)劑反應(yīng)充分。

    2.2 提升劑乳液性能

    表2 S系列水性聚氨酯界面張力及粒徑分布測(cè)試結(jié)果

    表3 S系列水性聚氨酯乳液穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果

    我們前期研究結(jié)果表明:有機(jī)硅接枝量為23%左右時(shí),有機(jī)硅改性季銨化陽(yáng)離子水性聚氨酯的耐酸堿穩(wěn)定性較好。由表2、表3可看出:隨著pH值的變化,乳液的分散狀態(tài)良好,無(wú)明顯的變化。這是因?yàn)橹鷦└叻肿又泻休^高密度的親水性聚醚鏈節(jié);同時(shí),其中的季銨鹽基團(tuán)也能夠保證高分子在較寬的 pH范圍內(nèi)仍具有陽(yáng)離子性,因此粒徑變化對(duì)pH的敏感性不明顯。然而,交聯(lián)度的增加卻不利于高分子的乳化分散,其粒徑變大、分布變寬。

    另外,乳液界面張力較小且對(duì)pH敏感性不明顯,則是由于較高的有機(jī)硅鏈節(jié)含量和較長(zhǎng)的有機(jī)硅鏈節(jié)可相對(duì)容易地富集于界面所造成。然而,交聯(lián)度較高時(shí),不利于有機(jī)硅鏈節(jié)在界面富集,界面張力略有下降。

    從酸性環(huán)境到偏堿性環(huán)境,樣品均無(wú)凝膠現(xiàn)象。這是由于實(shí)驗(yàn)制備的水性聚氨酯呈陽(yáng)離子性,在偏酸環(huán)境中,由于陽(yáng)離子化程度高,大分子的親水性較高,乳液的分散性良好;乳液偏堿時(shí),高分子陽(yáng)離子性開(kāi)始減弱,導(dǎo)致了乳粒的凝膠現(xiàn)象,乳膠粒也變粗。此外,pH較低時(shí),乳膠粒陽(yáng)離子性較強(qiáng),而乳液狀態(tài)與乳膠粒表面的ζ電位密切相關(guān):ζ電位越高,乳液膠粒間的斥力就越大、雙電層就越厚。因此,膠粒分散越均勻且不易聚集,乳液穩(wěn)定性越高。

    2.3 提升劑應(yīng)用性能

    由圖2可看出:經(jīng)提升劑處理后織物的柔軟度沒(méi)有明顯惡化。原因是陽(yáng)離子水性聚氨酯中引入的大分子親水性聚醚,它組成了水性聚氨酯的軟段,在一定程度上賦予了聚氨酯柔軟性,彈性等力學(xué)性能,再者,助劑高分子中引入了適量的有機(jī)硅偶聯(lián)劑,其中大量的Si-O-R基團(tuán)可形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),增加膜的交聯(lián)密度且交聯(lián)程度隨接枝量的增加而變大。這有利于提高膜的耐水性和成膜完整性、減少皮膜缺陷,對(duì)纖維起到了良好的包覆作用,從而提高織物的濕摩擦牢度。重要的是,合成中使用的接枝親水性羥烴基硅油組成了水性聚氨酯的長(zhǎng)軟鏈段,使聚氨酯膠膜更加柔軟,有利于最大程度地保持固色紡織品的柔軟風(fēng)格。

    圖2 S系列水性聚氨酯界面綜合性能測(cè)試結(jié)果

    同時(shí),可以看出:分別經(jīng)S-0、S-1、S-2處理后織物的柔軟手感依次變差。這是因?yàn)槿呓宦?lián)單體的用量依次提高,由0%、5%增至10%,水性聚氨酯高分子的交聯(lián)度逐漸增加所致。可見(jiàn),盡管分子內(nèi)交聯(lián)有助于助劑固色性能的提高,但也會(huì)惡化紡織品的柔軟風(fēng)格。

    此外,由于助劑中聚醚鏈節(jié)較好的親水性及有機(jī)硅鏈節(jié)良好的耐高溫性能,使其并沒(méi)有對(duì)織物白度造成明顯的影響;處理后織物總色差也在4級(jí)以上。

    表4 S系列水性聚氨酯濕摩擦牢度測(cè)試結(jié)果

    由表4可以很明顯的看出:在助劑用量為10~20g L-1時(shí),染色紡織品的濕摩擦牢度便提升了0.5~1.0級(jí)左右。這是由于引入的長(zhǎng)鏈聚醚三醇ZC330在一定程度上具有良好柔軟性和力學(xué)性且組成聚氨酯的軟段內(nèi)交聯(lián),故所形成的膜手感柔軟、彈性好。有機(jī)硅鏈節(jié)的引入使得織物具有適度的拒水性,助劑成膜平滑;同時(shí),偶聯(lián)劑封端所帶來(lái)的化學(xué)活性確保了助劑高分子能夠在纖維表面形成一層連續(xù)的薄膜,封閉了染料與摩擦頭的接觸,進(jìn)而提高染料的濕摩擦牢度。

    不難看出,隨著交聯(lián)單體三官能聚醚ZC330引入量的提高,染料濕摩擦牢度提升等級(jí)也有顯著增加。這是因?yàn)?,水性聚氨酯交?lián)度的逐漸變大,使聚氨酯體系的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)增加,分子鏈的彼此纏結(jié)使水性聚氨酯成膜性增強(qiáng),拉伸強(qiáng)力增大,彈性提高。

    研究發(fā)現(xiàn),在提高ZC330比例的同時(shí)還應(yīng)控制聚醚二醇中PEG的比例。因PEG的成膜性不是很好并導(dǎo)致聚氨酯皮膜的粘性變大,使得待測(cè)織物與摩擦測(cè)試白布間的摩擦系數(shù)增大,不利于織物濕摩擦色牢度的提高;因此為了提高濕摩擦牢度,在增大ZC330的同時(shí),還應(yīng)適當(dāng)控制PEG含量。

    需要指出的是,當(dāng)色牢度提升劑用量已經(jīng)能夠確保其在纖維表面形成一層均勻、連續(xù)的高分子薄膜時(shí),色牢度提升劑用量的持續(xù)增加反而會(huì)導(dǎo)致助劑在纖維上分布的均勻性和熱固過(guò)程中失水的均勻性下降,從而使得熱固后的皮膜出現(xiàn)較多的缺陷,其平滑性和織物表面的平整度惡化,待測(cè)紡織品與摩擦頭之間的阻力增加,對(duì)紡織品色牢度造成不利影響。

    3 結(jié)論

    在水性聚氨酯的合成中引入一定量的ZC330能明顯改善其成膜性,對(duì)染料濕摩擦牢度的提升能力獲得了較為明顯的提高。一般配方比例為:軟鏈段32%,硬鏈段35%, ZC330 10%,羥烴硅23%。

    經(jīng)研究,整理劑用量不宜過(guò)高,隨著助劑用量的提高,手感會(huì)略稍偏硬。一般以10~20g L-1為宜,且對(duì)織物的濕摩擦牢度提升等級(jí)可達(dá)到1~1.5級(jí)。

    與同類(lèi)助劑易導(dǎo)致處理后紡織品的柔軟手感明顯惡化不同,本產(chǎn)品固色處理后,各種紡織品的柔軟手感幾乎不受影響。

    [1]陳榮圻.提高活性染料深濃色染色織物濕摩擦牢度[J].印染,2004,(7):20-22.

    [2]徐潔, 朱泉.濕摩擦牢度提升劑WPU的應(yīng)用工藝[J].印染,2006,(24):17-19,23.

    [3]徐潔, 朱泉.活性染料深濃色染色棉織物的濕摩擦牢度增進(jìn)劑[J].紡織科技進(jìn)展,2006,(6):25-27.

    [4]毛志平, 魯秋梅, 秦丹紅,等.濕摩擦牢度提升劑ZQ-W對(duì)活性染料染色織物性能的影響[J].印染助劑,2005, 22(4):34-36.

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