氦質(zhì)譜細(xì)檢漏的基本判據(jù)和最長(zhǎng)候檢時(shí)間

王庚林，李 飛，王彩義，李寧博，王莉研，董立軍，劉永敏

(北京市科通繼電器總廠有限公司，北京 100041)

1 內(nèi)部水汽、密封和密封性檢測(cè)

正如2005年美國(guó)人在“檢測(cè)方法1014(密封)實(shí)施指南”［1］中所指出:“盡管由先進(jìn)材料制成的低成本塑料封裝或微封裝，正在慢慢進(jìn)入大部分的軍用領(lǐng)域，但合格元器件仍然要求采用氣密密封的空腔式封裝”。時(shí)至今日，美國(guó)已推出軍用和宇航用Y級(jí)非氣密性封裝IC(集成電路)［2］，但當(dāng)前氣密密封仍是解決國(guó)外和我國(guó)軍用高可靠長(zhǎng)貯存壽命電子元器件的主要途徑。

國(guó)內(nèi)外一致認(rèn)為［3～10］，密封腔體內(nèi)部的水汽是造成電子元器件失效的最主要原因之一。國(guó)內(nèi)外有許多因內(nèi)部水汽含量高導(dǎo)致元器件批次性失效而嚴(yán)重影響整機(jī)可靠性的案例，近期在美國(guó)EOS(地球觀察衛(wèi)星系統(tǒng))的失效［8］就是一例。

對(duì)由水汽引起的失效，水汽是必要條件但不是充分條件［9］，盡管在一些場(chǎng)合，100℃下內(nèi)部水汽超過(guò)5 000 ppm不一定必然造成失效，但面對(duì)內(nèi)部水汽直接和間接引發(fā)的失效，保證密封電子元器件可靠性的最重要措施之一是控制腔體內(nèi)的水汽含量。據(jù)北航鄭鵬洲教授提供的資料，美國(guó)軍標(biāo)MIL-STD-883自1977年B版開(kāi)始規(guī)定100℃下內(nèi)部氣體分析的水汽含量不得超過(guò)1 000 ppm，自1983年C版開(kāi)始更改為5 000 ppm，直至2012年9月J版仍保持著這樣的規(guī)定。目前越來(lái)越多的軍用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定100℃下的內(nèi)部水汽含量不得超過(guò)5 000 ppm，我國(guó)編制的國(guó)軍標(biāo)GJB548和GJB4027均采用了同樣的規(guī)定。為保證長(zhǎng)期貯存的可靠性，控制軍用密封電子元器件內(nèi)部水汽已成為國(guó)際上的基本準(zhǔn)則。而且當(dāng)前業(yè)界人士更傾向于將保證內(nèi)部水汽不超過(guò)5 000 ppm的可靠貯存時(shí)間，看作元器件的工作(服務(wù))壽命［8，10］。

密封電子元器件的密封性檢測(cè)分為細(xì)檢漏和粗檢漏。細(xì)檢漏方法包括氦質(zhì)譜細(xì)檢漏、放射性同位素Kr85細(xì)檢漏和光干涉細(xì)檢漏等方法。氦質(zhì)譜檢漏儀細(xì)檢漏靈敏度相對(duì)較高，無(wú)損無(wú)害，檢測(cè)效率較高，是目前應(yīng)用最為普遍的細(xì)漏檢測(cè)方法。

氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏采用由內(nèi)向外漏泄的方法(Test methods for leak using the helium mass spectrometer leak detector in the inside-out testing mode)，可簡(jiǎn)稱外泄法，外泄法分為壓氦(背壓)法和預(yù)充氦法兩種。我國(guó)有的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)將壓氦法和預(yù)充氦法統(tǒng)稱為背壓法。

預(yù)充氦法是密封時(shí)以一定的比例預(yù)先充入示蹤氣體氦，密封后用氦質(zhì)譜檢漏儀檢測(cè)氦氣漏率。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是使用同樣靈敏度(或最小可檢漏率)的檢漏儀，對(duì)大部分內(nèi)腔容積范圍可以比壓氦法檢出更低氦氣標(biāo)準(zhǔn)漏率的樣品。其缺點(diǎn)是只能一次性充氦，當(dāng)存在泄漏時(shí)，經(jīng)一定時(shí)間貯存候檢，必然產(chǎn)生漏檢。目前越來(lái)越多的軍用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在工藝控制中采用這種方法。

壓氦法是英國(guó)人 Howl，D.A 和 Mann，C.A.［11］在20世紀(jì)60年代提出的，很快被美國(guó)軍標(biāo)所采用，現(xiàn)在已被各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)普遍采用。具體方法是將密封元器件放入壓氣罐，抽真空后施加一定壓力(PE)的純氦氣，保壓一定時(shí)間(t1)，然后在允許的最長(zhǎng)候檢時(shí)間t2max內(nèi)用氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏。各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)均采用的是同一分子流公式，這里給出的是GJB548B的公式

式中，各符號(hào)的含義見(jiàn)GJB548B方法1014.2中式(1)，其中用MHe代替M，MA和MHe的克分子量據(jù)文獻(xiàn)［12］。

2 標(biāo)準(zhǔn)改進(jìn)中的困局

許多專業(yè)人士在密封性檢測(cè)的實(shí)踐和分析中發(fā)現(xiàn)，關(guān)于密封性氦質(zhì)譜檢測(cè)的我國(guó)國(guó)軍標(biāo)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、美國(guó)軍用標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際電工委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)，普遍存在規(guī)定不細(xì)、使用常用的氦質(zhì)譜檢漏儀難以或無(wú)法檢測(cè)等問(wèn)題，其中最為突出的是，按標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)合格的批產(chǎn)品，通常有約占5% ～15%的樣品，經(jīng)幾十天或更長(zhǎng)時(shí)間的篩選和貯存后，由于泄漏會(huì)使內(nèi)部氣體分析的水汽含量超過(guò)規(guī)定的5 000 ppm，批產(chǎn)品無(wú)法交貨，并影響較長(zhǎng)時(shí)間貯存后的可靠性，即密封性合格內(nèi)部水汽不一定合格［7，13］。從20世紀(jì)70年代至今，國(guó)外也不斷指出［14～18］，MIL-STD-883［19］等標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量漏率極限值(判據(jù))，對(duì)于篩選后內(nèi)部水汽小于5 000 ppm的要求過(guò)于寬松。事實(shí)上美國(guó)國(guó)防供應(yīng)中心依據(jù)“DSCC TM-1018”數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行的統(tǒng)計(jì)［20］表明，至2008年，美國(guó)通過(guò)篩選和密封性檢測(cè)的軍用元器件中，內(nèi)部水汽超過(guò)5 000 ppm的仍占14%。在2011年美國(guó)軍用和宇航用電子元器件會(huì)議上發(fā)表的報(bào)告［9］，統(tǒng)計(jì)了具有資格的美國(guó)6家、歐洲2家試驗(yàn)室的內(nèi)部氣體分析，所統(tǒng)計(jì)的1 889只樣品，采用金屬、陶瓷和混合等不同的封裝形式，貯存時(shí)間從幾周到20年不等，其中內(nèi)部水汽超過(guò)5 000 ppm的占10.7%。兩份報(bào)告對(duì)不同生產(chǎn)廠商、不同型號(hào)和尺寸產(chǎn)品的權(quán)威統(tǒng)計(jì)，有力地說(shuō)明了水汽超標(biāo)問(wèn)題的嚴(yán)重性，說(shuō)明了現(xiàn)行美國(guó)軍標(biāo)的密封性測(cè)量漏率判據(jù)過(guò)于寬松。

對(duì)此，我國(guó)曾改進(jìn)過(guò)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)［21，22］，并進(jìn)行了相關(guān)的研究［23～25］。多年來(lái)，美國(guó)對(duì) MIL-STD-883/750等相關(guān)軍用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了持續(xù)的改進(jìn)，其中較為突出的是2010年公布的MIL-STD-750F修改草案［26］。據(jù)統(tǒng)計(jì)［27］，該修改草案，對(duì) MIL-STD-750E所有205項(xiàng)試驗(yàn)方法中的35項(xiàng)，進(jìn)行了155條修改。作為重點(diǎn)，對(duì)“1071.9氣密密封”一項(xiàng)試驗(yàn)方法進(jìn)行了46條修改，占750F修改總量的30%。2012年1月正式頒布了進(jìn)一步修改的750-1［28］。2012年4月和9月公布了MIL-STD-883J的兩次修改草案［29］。

750F/750-1方法1071.9的各項(xiàng)修改中，最為突出的是對(duì)壓氦法氦質(zhì)譜細(xì)檢漏固定法作了大幅度的改進(jìn):拓展了適用的小容積范圍(最小容積段為0～0.002 cm3)，細(xì)化了容積分段，將基本判據(jù)——等效標(biāo)準(zhǔn)漏率L判據(jù)加嚴(yán)了一二個(gè)數(shù)量級(jí)，達(dá)5×10－5～1 ×10－3Pa·cm3/s，當(dāng)內(nèi)腔容積 V≥0.11 cm3時(shí)，相應(yīng)的最小氦氣交換時(shí)間常數(shù)τHemin(嚴(yán)密等級(jí))加嚴(yán)至≥200 d。該固定法規(guī)定，V≤0.03 cm3時(shí)，最長(zhǎng)候檢時(shí)間 t2max為0.5 h，V ＞0.03 cm3時(shí) t2max為1 h。對(duì)各容積段，一種方案是壓氦壓力均為517 KPa、壓氦時(shí)間20 h或5 h，氦氣測(cè)量漏率 R1判據(jù)為2.1×10－4～6.0 ×10－7Pa·cm3/s。對(duì)此應(yīng)當(dāng)指出，根據(jù)我們和國(guó)外的試驗(yàn)，在0.5 h或1 h的候檢時(shí)間里，很難或無(wú)法控制被檢件表面吸附漏率和檢漏儀本底達(dá)到較小測(cè)量漏率R1判據(jù)的1/5或1/3。對(duì)各容積段，另一方案是，測(cè)量漏率R1判據(jù)均為5×10－4Pa·cm3/s，壓氦壓力為620 kPa，加壓時(shí)間 t1最短為39 h，多為數(shù)百小時(shí)，最長(zhǎng)為6 450 h(269 d)。對(duì)此應(yīng)當(dāng)指出，517 kPa特別是620 kPa的壓氦壓力，是以前按承壓206 kPa或413 kPa設(shè)計(jì)的一些元器件難以承受的;而且?guī)资?、幾百天的一次檢漏壓氦時(shí)間，也是一些裝備的訂貨周期難以接受的。更重要的是，依此改進(jìn)的L判據(jù)，檢漏合格密封元器件的 τHemin，當(dāng)V ＜0.002 1 cm3時(shí)仍小于 20 d，當(dāng) V ＜0.11 cm3時(shí)仍小于 200 d，當(dāng) V ＜4.2 cm3時(shí)仍小于2 000 d，不僅仍顯寬松;而且同一容積段均為同一Lmax，無(wú)法以不同的嚴(yán)密等級(jí)和成本滿足對(duì)可靠性貯存期要求不同的裝備的需要。另外，經(jīng)計(jì)算，按t1=20 h、t2=0.5 h、L=5 ×10－5Pa·cm3/s，粗檢漏最小可檢漏率L0=1 Pa·cm3/s時(shí)，最小可檢容積V0=0.001 8 cm3，所以0 ～0.001 8 cm3的內(nèi)腔容積不應(yīng)列入適用容積范圍。

MIL-STD-883J二次修改草案方法1014.14，將密封性分為非宇航級(jí)產(chǎn)品和宇航產(chǎn)品兩級(jí)，非宇航產(chǎn)品的要求與883H基本相同，宇航產(chǎn)品的基本判據(jù)——等效標(biāo)準(zhǔn)漏率L加嚴(yán)了一個(gè)半到二個(gè)數(shù)量級(jí)，同MIL-STD-750F的要求相當(dāng)。該草案明顯改進(jìn)了不同內(nèi)腔容積的壓氦壓力和時(shí)間，具有了更好的可操作性。但仍以L為基本判據(jù)，在適用內(nèi)腔容積范圍，雖然宇航產(chǎn)品的判據(jù)L有1×10－4Pa·cm3/s～1 ×10－3Pa·cm3/s的調(diào)整，τHemin為62 ～8 700 d，仍相當(dāng)不均衡。更重要的是，對(duì)不同內(nèi)腔容積，壓氦固定法的測(cè)量漏率R1判據(jù)均為10－6Pa·cm3/s級(jí)，最長(zhǎng)候檢時(shí)間均為1 h，對(duì)內(nèi)腔體積約小于0.006 cm3的被檢件，會(huì)發(fā)生接近L0的大漏的漏檢;對(duì)內(nèi)腔容積大些的被檢件，在可用于去除表面吸附氦的最長(zhǎng)半小時(shí)時(shí)間內(nèi)，難以甚至無(wú)法使不同結(jié)構(gòu)被檢件的表面吸附氦漏率均降至測(cè)量漏率判據(jù)的1/5或1/3，使其可操作性仍是未破解的難題。

分析使人感到，MIL-STD-750F/750-1方法1071.9和MIL-STD-883J方法1014.14的修訂者，以急切的愿望、大幅度的動(dòng)作，試圖一舉突破拖延了幾十年的問(wèn)題，多處采用了難以、有時(shí)甚至無(wú)法實(shí)施的檢測(cè)條件，加嚴(yán)了氦質(zhì)譜固定法靈活法的等效標(biāo)準(zhǔn)漏率判據(jù)，但由于未能科學(xué)合理地處理基本判據(jù)、最長(zhǎng)候檢時(shí)間、被檢件表面吸附漏率和檢漏儀本底這些檢測(cè)條件，仍然未能從根本上突破部分測(cè)量漏率判據(jù)仍顯寬松、可靠貯存時(shí)間不均衡、有些測(cè)量漏率判據(jù)難以甚至無(wú)法檢測(cè)的困局。

這正如美國(guó)2011年軍用和宇航用電子元器件會(huì)議上［8，9，30］所指出的，“加嚴(yán)判據(jù)與檢測(cè)條件之間的矛盾，使人們既不能忽略又不能回避，這種情況使人們處于困窘的局面”;“解決以上難題，正是當(dāng)前應(yīng)該做的”;“解決水汽含量和解除用戶風(fēng)險(xiǎn)正是當(dāng)前元器件發(fā)展中應(yīng)面對(duì)的問(wèn)題”。

應(yīng)當(dāng)說(shuō)，加嚴(yán)密封性已成為當(dāng)前國(guó)內(nèi)外軍用和宇航用電子元器件急需解決的主要難題之一。為解決這個(gè)難題，為加嚴(yán)判據(jù)，國(guó)外在檢測(cè)設(shè)備上已進(jìn)行了有效的改進(jìn)，但正是在基本判據(jù)、最長(zhǎng)候檢時(shí)間和基于最長(zhǎng)候檢時(shí)間的吸附漏率的降低及檢漏儀本底控制等檢測(cè)條件上國(guó)外至今未實(shí)現(xiàn)有效的突破，形成了加嚴(yán)判據(jù)的技術(shù)瓶頸。

3 氦氣交換時(shí)間常數(shù)τHe和嚴(yán)密等級(jí)τHemin

在分子流范疇，各種氣體分子是依照這種氣體的內(nèi)外分壓差進(jìn)行內(nèi)外交換的，不存在混合的空氣的整體交換，等效(空氣)標(biāo)準(zhǔn)漏率是虛擬的。氦質(zhì)譜檢漏的示蹤氣體是氦，式(1)中三次將實(shí)際的氦氣標(biāo)準(zhǔn)漏率LHe變換為虛擬的L，但最終得出的還是氦氣測(cè)量漏率R1。其實(shí)從物理過(guò)程的推理上截彎取直，以LHe代替，物理意義更為直觀和真實(shí)。

作者從 2000年開(kāi)始［31，32］，不僅同文獻(xiàn)［17，18］一樣，用LHe代替L，而且將氦氣交換時(shí)間常數(shù)

作為主要變量代入式(1)，得

以通常可以實(shí)現(xiàn)的 t1≤1/5τHe、t2≤1/10τHe為條件，利用冪級(jí)數(shù)展開(kāi)式

將公式(3)展開(kāi)得

以0～+21.9%為相對(duì)偏差，省略上式右邊兩［］中的第二及其后各項(xiàng)，可得R1的近似公式

取嚴(yán)密等級(jí)τHemin為細(xì)檢漏的基本判據(jù)，當(dāng)τHe=τHemin時(shí)，準(zhǔn)確公式(3)和近似公式(4)中的R1即壓氦法氦質(zhì)譜細(xì)檢漏合格的表征判據(jù)——測(cè)量漏率判據(jù)R1max。由R1近似公式(4)引出的τHemin最大相對(duì)偏差為－9.44%。

依據(jù)式(3)，作出測(cè)量漏率R1與τHe關(guān)系曲線如圖1所示。其中對(duì)應(yīng)粗檢漏最小可檢等效標(biāo)準(zhǔn)漏率L0的

圖1 壓氦法典型R1～τHe關(guān)系曲線族

同理，對(duì)于預(yù)充氦法氦質(zhì)譜細(xì)檢漏，測(cè)量漏率R2與 τHe的關(guān)系

式中，k為預(yù)充氦分壓與P0之比;t3為預(yù)充氦密封后的候檢時(shí)間。

以通?？梢詫?shí)現(xiàn)的t3≤1/10τHe為條件，以0～+10.5%為相對(duì)偏差，可得R2的近似公式

當(dāng)τHe=τHemin時(shí)，準(zhǔn)確公式(6)和近似公式(7)中的R2即預(yù)充氦法氦質(zhì)譜細(xì)檢漏合格的測(cè)量漏率判據(jù)R2max。由R2近似式(7)引出的τHemin最大相對(duì)偏差為－9.92%。

基于前面的近似式(4)、式(7)，給出了壓氦法固定方案測(cè)量漏率判據(jù)R1max數(shù)據(jù)和表格，提出了預(yù)充氦法固定方案，并給出了其測(cè)量漏率判據(jù)R2max的數(shù)據(jù)和表格。

以τHe為變量，比專著《電子封裝密封性》［17，18］中以LHe/V作變量來(lái)分析密封件內(nèi)部各種氣體分壓隨密封后待檢時(shí)間的變化，比多篇文獻(xiàn)［8，10］中以L和V為變量來(lái)分析計(jì)算可靠貯存時(shí)間或壽命T，要更為簡(jiǎn)潔明了。密封件在不同內(nèi)部和環(huán)境水汽條件下，T僅為τHemin乘以一個(gè)不同的系數(shù)。以τHe為變量，不僅簡(jiǎn)捷地給出了前面的公式，還可簡(jiǎn)捷地推演給出最長(zhǎng)候檢時(shí)間公式等更多的公式。τHemin不僅是進(jìn)行密封嚴(yán)密性分級(jí)的最合適參數(shù)，而且同一氦質(zhì)譜檢漏儀更適用于對(duì)不同內(nèi)腔容積相同水平τHemin的檢測(cè)。

以τHe為主要變量、以τHemin為基本判據(jù)，從物理意義上更為真實(shí)，能最簡(jiǎn)單地表達(dá)檢漏過(guò)程中各種變量參數(shù)間的內(nèi)在規(guī)律，并能更直接地表達(dá)密封的作用——獲得更長(zhǎng)的可靠貯存期，從而選擇了一條可更為簡(jiǎn)捷分析和處理問(wèn)題的技術(shù)途徑。

4 最長(zhǎng)候檢時(shí)間公式及二步檢測(cè)法和貯存法

4.1 最長(zhǎng)候檢時(shí)間t2max和t3max公式

對(duì)內(nèi)腔容積為V的密封件，經(jīng)規(guī)定的壓氦試驗(yàn)條件PEt1(或預(yù)充氦試驗(yàn)條件k)和候檢，τHe等于嚴(yán)密等級(jí)τHemin密封件的測(cè)量漏率為測(cè)量漏率判據(jù)R1max(或R2max);等效標(biāo)準(zhǔn)漏率L等于粗檢最小可檢漏率L0的密封件經(jīng)候檢，其測(cè)量漏率R1(或R2)衰降至R1max(或R2max)的候檢時(shí)間t2(或t3)，即內(nèi)腔容積為V的密封件、在嚴(yán)密等級(jí)τHemin時(shí)的最長(zhǎng)候檢時(shí)間t2max(或t3max)。為控制測(cè)量漏率判據(jù)的偏差，對(duì)固定方案該t2max(或t3max)應(yīng)≤1/10τHemin。

作者于2009年在文獻(xiàn)［32］中，以最長(zhǎng)候檢時(shí)間不大于1/10τHemin為條件，通過(guò)采用近似公式(4)，首次提出了壓氦法最長(zhǎng)候檢時(shí)間t2近似公式，并運(yùn)用于壓氦法固定方案中;通過(guò)采用近似公式(6)，首次提出了預(yù)充氦法最長(zhǎng)候檢時(shí)間t3近似公式，并運(yùn)用于新提出的預(yù)充氦固定方案中。

作者從2011年5月的“電子元器件密封性質(zhì)譜檢測(cè)方法研究報(bào)告”和附件——國(guó)軍標(biāo)“電子元器件密封性質(zhì)譜檢測(cè)方法”建議稿開(kāi)始，以τHe0取代2009年提出的最長(zhǎng)候檢時(shí)間t2、t3公式中的 V、P0、L0，使近似公式進(jìn)一步簡(jiǎn)化。并且通過(guò)驗(yàn)證計(jì)算表明，在0.002 cm3～200 cm3的內(nèi)腔容積范圍內(nèi)，依據(jù)近似公式計(jì)算的最長(zhǎng)候檢時(shí)間，僅略微小于通過(guò)擬合計(jì)算所得的準(zhǔn)確的最長(zhǎng)候檢時(shí)間，最大相差不到1%，證明了最長(zhǎng)候檢時(shí)間近似公式的適用性。

航天510所薛大同先生，2011年12月在對(duì)本項(xiàng)研究的評(píng)審意見(jiàn)中，通過(guò)對(duì)推演的改進(jìn)，給出了更為準(zhǔn)確的t2max.2(即本文t2max)公式。在這之后，在研究總結(jié)報(bào)告和國(guó)軍標(biāo)建議稿及本文中，作者改進(jìn)了t2max、t3max公式及其推演。

如圖1所示，對(duì)壓氦法，設(shè)內(nèi)腔容積V相同、壓氦壓力PE和時(shí)間t1相同，使τHe=τHe0被檢件測(cè)量漏率R1與τHe=τHemin被檢件測(cè)量漏率判據(jù)R1max相等的t2，即最長(zhǎng)候檢時(shí)間t2max。在t2max時(shí)間之內(nèi)細(xì)檢漏，τHe0＜ τHe＜ τHemin的被檢件的 R1＞ R1max，密封性檢測(cè)不合格;τHe＜ τHe0的被檢件，雖可能 R1＜ R1max，但粗檢漏 L＞L0，密封性檢測(cè)不合格;只有 τHe≥τHemin的被檢件，R1≤R1max，且粗檢漏 L≤L0，密封性檢測(cè)合格，不會(huì)發(fā)生漏檢。由此，據(jù)公式(3)可得

當(dāng) τHemin＞ τHe0時(shí)

為控制同一內(nèi)腔容積段、同一測(cè)量判據(jù)R1max，由t2max所引出的τHemin測(cè)試偏差不超過(guò)10%，對(duì)固定方案取

同理，對(duì)預(yù)充氦法最長(zhǎng)候檢時(shí)間當(dāng) τHemin＞ τHe0時(shí)

對(duì)固定方案

將τHe0公式(5)代入公式(8a)，作出壓氦法最長(zhǎng)候檢時(shí)間t2max與內(nèi)腔容積V的關(guān)系曲線，如圖2所示。

圖2 壓氦法典型t2max～V關(guān)系曲線

圖2中，t2max～V曲線與t2max=1 h直線的交點(diǎn)，如圖中V0點(diǎn)左下的三角區(qū)，即是采用t2max公式后，比規(guī)定t2max=1 h時(shí)可避免的漏檢盲區(qū);而V0點(diǎn)右上的梯形區(qū)或三角區(qū)，即采用t2max公式(8a)(8b)或(8a)后，釋放的巨大而寶貴的候檢時(shí)間資源區(qū)。當(dāng)內(nèi)腔容積稍大時(shí)，最長(zhǎng)候檢時(shí)間遠(yuǎn)不是一小時(shí)，可達(dá)幾小時(shí)，幾十幾百幾千小時(shí)，最長(zhǎng)至1/10τHemin或(2～1)τHemin。從圖2可見(jiàn)，粗檢漏最小可檢漏率L0明顯影響著V0、t2max和Vmax的大小。

以τHemin≥τHe0為條件，對(duì)壓氦法和預(yù)充氦法，適用不同τHemin的最大內(nèi)腔容積

綜合比較測(cè)量漏率判據(jù)、最長(zhǎng)候檢時(shí)間及吸附氦的去除，當(dāng)要求高嚴(yán)密等級(jí)時(shí)，如同GJB2438A［33］和MIL-PRF-83534G［34］的規(guī)定，在密封性工藝控制或初次檢漏中，更宜于采用預(yù)充氦法。

這樣，通過(guò)給出準(zhǔn)確的最長(zhǎng)候檢時(shí)間公式，獲取了破解候檢時(shí)間技術(shù)瓶頸的第一把鑰匙。

4.2 二步檢測(cè)法和貯存法

內(nèi)腔容積較小時(shí)，依據(jù)式(8a)、(9a)給出的最長(zhǎng)候檢時(shí)間較短，在內(nèi)腔容積小于0.06 cm3時(shí)常小于1～4 h，明顯不能滿足較高嚴(yán)密等級(jí)時(shí)降低吸附漏率、控制檢漏儀本底和批量檢測(cè)的要求，因此提出了二步檢測(cè)法和貯存法。

二步檢測(cè)法是對(duì)壓氦或預(yù)充氦后的被檢件，將τHemin縮短至 τHemin1，τHemin1為至完成第二步檢測(cè)所需最長(zhǎng)候檢時(shí)間的十倍或以上。按對(duì)應(yīng)τHemin1的最長(zhǎng)候檢時(shí)間t2max1(或t3max1)和測(cè)量漏率判據(jù)R1max1(或R2max1)進(jìn)行第一步密封性氦質(zhì)譜檢測(cè)，剔除測(cè)量漏率大于R1max1(或R2max1)的不合格樣品;然后再對(duì)通過(guò)τHemin1檢測(cè)的樣品，將從壓氦(或預(yù)充氦密封)結(jié)束開(kāi)始的1/10τHemin1時(shí)間作為第二步最長(zhǎng)候檢時(shí)間t2max2(或t3max2)，當(dāng)需要時(shí)進(jìn)一步去除被檢件的表面吸附氦、進(jìn)一步控制檢漏儀本底或使用本底更低的檢漏儀，完成τHemin要求的R1max(或R2max)檢測(cè)，即第二步檢測(cè)。粗檢漏可在1/10τHemin1之內(nèi)或之后進(jìn)行。二步檢測(cè)法不僅有效拓展了第二步檢測(cè)的候檢時(shí)間，而且第一步剔除了泄漏較大的樣品，避免這些樣品在第二步檢測(cè)中影響檢漏儀的本底或漏檢，可使檢測(cè)更為精確快捷。

貯存法是當(dāng)檢測(cè)批量很大時(shí)，將部分待檢預(yù)充氦樣品先貯存在預(yù)充氦的氦氣環(huán)境中，或?qū)⒉糠謮汉悠焚A存在τHe=τHemin樣品經(jīng)壓氦后內(nèi)部應(yīng)具有的氦氣環(huán)境中，貯存時(shí)間不超過(guò)τ ，Hemin從結(jié)束貯存開(kāi)始按公式(9a)計(jì)算最長(zhǎng)候檢時(shí)間，不影響不同漏率樣品的檢測(cè)判定結(jié)果，有效拓展了貯存和候檢的總時(shí)間。

二步檢測(cè)法和貯存法是破解候檢時(shí)間技術(shù)瓶頸的第二把鑰匙。

發(fā)現(xiàn)或發(fā)明的這兩把鑰匙，準(zhǔn)確地界定和有效地拓展了最長(zhǎng)候檢時(shí)間，從而使降低吸附漏率和利用檢漏儀的最小本底有了充足的時(shí)間和可能，也使同一樣品的反復(fù)檢測(cè)和批量樣品的檢測(cè)有了可能。從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)和研究文獻(xiàn)的突破，為打破國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)改進(jìn)中的困窘局面，為解決測(cè)量漏率判據(jù)過(guò)于寬松、加嚴(yán)嚴(yán)密等級(jí)創(chuàng)造了最為關(guān)鍵的檢測(cè)條件。

5 基于主要變量τHe和最長(zhǎng)候檢時(shí)間的研究

作者選擇了以τHe為主要變量、以τHemin為基本判據(jù)的技術(shù)途徑，提出了準(zhǔn)確界定有效拓展最長(zhǎng)候檢時(shí)間的關(guān)鍵技術(shù)，在此基礎(chǔ)上，同北京航空航天大學(xué)、中科院技術(shù)物理所、電子4院、航天510所、中國(guó)電子科學(xué)研究院及Inficon公司的專家和專業(yè)人士合作，重點(diǎn)開(kāi)展了以下試驗(yàn)和研究。

提出并驗(yàn)證了環(huán)境水汽進(jìn)入密封腔體的指數(shù)模式和線性模式［7，13］，在兩種模式下內(nèi)部水汽達(dá)5 000 ppm的可靠貯存時(shí)間(即壽命)T公式。

對(duì)多批樣品氦質(zhì)譜細(xì)檢漏與內(nèi)部氣體分析數(shù)據(jù)的計(jì)算分析表明，在一定偏差的前提下，在分子流范疇，兩者的數(shù)據(jù)可以相互認(rèn)證，二者都是可信的。

使用不同的檢漏儀，測(cè)試并計(jì)算了多種樣品、采用不同去除措施后的表面吸附漏率，測(cè)試分析表明控制吸附漏率是必須認(rèn)真對(duì)待的復(fù)雜過(guò)程。

經(jīng)分析論證，取嚴(yán)密等級(jí)τHemin分別為2 000 d、200 d和20 d，可稱宇航級(jí)、亞宇航級(jí)和軍用級(jí)，取適用內(nèi)腔容積范圍為0.002～200 cm3，給出了壓氦法固定方案，首次提出了預(yù)充氦固定方案。

給出并驗(yàn)證了多次壓氦法和預(yù)充氦壓氦法的壓氦時(shí)間、最長(zhǎng)候檢時(shí)間和測(cè)量漏率公式，所給出的壓氦或預(yù)充氦后超出最長(zhǎng)候檢時(shí)間的壓氦檢測(cè)程序，更為簡(jiǎn)捷和靈敏。

美國(guó)自2006年MIL-STD-750E和2010年MIL-STD-883H開(kāi)始采用積累氦質(zhì)譜粗漏細(xì)漏組合檢測(cè)(CHLD)。2012年我們兩次送樣品到Inficon德國(guó)公司進(jìn)行了積累氦質(zhì)譜粗漏細(xì)漏組合檢測(cè)，對(duì)微小型被檢件采用小型檢測(cè)盒，測(cè)量漏率已可檢至4 ×10－9Pa·cm3/s(τHe=1.05 × 104，L=4.2 ×10－6Pa·cm3/s)，配好檢測(cè)盒，應(yīng)能滿足后面國(guó)軍標(biāo)建議稿的要求，驗(yàn)證了粗漏細(xì)漏組合檢測(cè)的可行性;但 MIL-STD-883H/J，MIL-STD-750F/750-1 和 Inficon公司所給出的粗漏檢測(cè)程序和判據(jù)仍有嚴(yán)重缺陷，均未明確規(guī)定粗漏的L0，若取L0=1 Pa·cm3/s，則粗漏測(cè)量漏率判據(jù)應(yīng)為 R0max=1.42×10－5Pa·cm3/s，此時(shí)細(xì)漏測(cè)量漏率判據(jù)R1max(或R2max)只能等于小于R0max，限制了組合檢測(cè)的適用范圍，且難以區(qū)分測(cè)量漏率大于R0max時(shí)是粗漏或細(xì)漏;目前檢測(cè)中所取 R0max為 1.39 ×10－1～1.39 ×10－3Pa·cm3/s，對(duì)應(yīng)的L0遠(yuǎn)大于1 Pa·cm3/s，此時(shí)最長(zhǎng)候檢時(shí)間只有幾十秒到半小時(shí)，根本無(wú)法滿足去除吸附氦的要求，若采用1小時(shí)和更長(zhǎng)的候檢時(shí)間，或者粗檢漏時(shí)間稍長(zhǎng)，必然會(huì)出現(xiàn)粗漏和小于粗漏的大漏的漏檢。

研究給出了以氦氣或氬氣為示蹤氣體的粗漏檢測(cè)的判據(jù)、程序和最長(zhǎng)候檢時(shí)間，指出取粗檢漏等效標(biāo)準(zhǔn)漏率L0小于1.0 Pa·cm3/s時(shí)的氬氣粗檢漏，可以拓展積累氦質(zhì)譜粗漏細(xì)漏組合檢測(cè)的適用測(cè)量漏率范圍，更好地區(qū)分粗漏和細(xì)漏，而且可以成為拓展小內(nèi)腔容積最長(zhǎng)候檢時(shí)間的第三把鑰匙，這尚待進(jìn)一步的試驗(yàn)驗(yàn)證。

以內(nèi)部氣體分析的氦氣或氬氣含量可以更精確地檢測(cè)密封性，給出了這種破壞性抽樣檢測(cè)的判據(jù)和程序。

驗(yàn)證和試驗(yàn)了氣泡法粗檢漏不同氟碳化合物組合的最小可檢等效標(biāo)準(zhǔn)漏率L0，指出粘滯流在檢漏中的保險(xiǎn)作用，驗(yàn)證了去除浸入氟碳化合物防止堵塞漏孔的真空焙烘方法。

初步調(diào)查、統(tǒng)計(jì)和分析了國(guó)內(nèi)外密封性檢測(cè)的漏率分布和可由此進(jìn)行的質(zhì)量控制，論證了提高嚴(yán)密等級(jí)的可獲得性。

初步調(diào)查分析了外殼密封性及其可檢性，指出加嚴(yán)密封元器件嚴(yán)密等級(jí)所需外殼工藝和檢測(cè)技術(shù)攻關(guān)，應(yīng)是可能實(shí)現(xiàn)的。

邀請(qǐng)吳孝儉、余振醒、薛大同、胡潤(rùn)卿、王瑞庭、崔西會(huì)、金毓銓等多位專家對(duì)本項(xiàng)研究給以推敲、指導(dǎo)、修改和評(píng)審，前往多個(gè)單位進(jìn)行技術(shù)講座和交流，改進(jìn)和完善了研究成果。

同航天510所薛大同先生討論了他們創(chuàng)新提出的氦質(zhì)譜檢測(cè)方法，他已作出重要的改進(jìn)，但理解和執(zhí)行修改后的方案仍顯相當(dāng)復(fù)雜。

在這些試驗(yàn)和研究的基礎(chǔ)上，完成了“電子元器件密封性質(zhì)譜檢測(cè)方法研究總結(jié)報(bào)告”和“國(guó)軍標(biāo)電子元器件密封性質(zhì)譜檢測(cè)方法 建議稿”的2012年8月稿，已送有關(guān)專家請(qǐng)?jiān)俳o予指導(dǎo)和修改。進(jìn)一步修改完善后的2012年12月稿已報(bào)送學(xué)術(shù)研究機(jī)構(gòu)、整機(jī)單位、標(biāo)準(zhǔn)化機(jī)構(gòu)和有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)管理機(jī)關(guān)?？梢哉f(shuō)，我們提出的國(guó)軍標(biāo)建議稿比國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)更加科學(xué)、嚴(yán)謹(jǐn)、完整、簡(jiǎn)明和實(shí)用。希望本項(xiàng)研究能有效推動(dòng)我國(guó)宇航和高可靠電子元器件密封性檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的修改，能有助于保證這些元器件和使用這些元器件的整機(jī)裝備的長(zhǎng)期可靠貯存。

這篇文章，曾得到鄭鵬洲、王瑞庭專家的指導(dǎo)修改，曾內(nèi)部發(fā)表于中國(guó)真空學(xué)會(huì)2012學(xué)術(shù)年會(huì)。相關(guān)的發(fā)明專利“一種基于定量確定最長(zhǎng)候檢時(shí)間的氦質(zhì)譜細(xì)檢漏方法”，2013年2月7日已獲中國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局受理，申請(qǐng)?zhí)柡蛯＠?hào)為201310047094.3。這次公開(kāi)發(fā)表，增加了與 MILSTD-883J和積累氦質(zhì)譜粗漏細(xì)漏組合檢測(cè)相關(guān)的部分內(nèi)容。

在此，衷心感謝對(duì)我們的研究給予過(guò)寶貴支持的各位專家和同仁，再次感謝薛大同先生對(duì)我們首先提出的壓氦法最長(zhǎng)候檢時(shí)間公式的重要改進(jìn)，也請(qǐng)大家對(duì)我們的研究給予推敲指正。

［1］GREEN THOMAS.A Practical Guide to TM 1014(Seal)［R］.NorCom Systems Inc，2005.

［2］CMSE(Components for Military＆ Space Electronics Conference)2011 PROGRAM［C］.Components Technology Institute，Inc.2011.

［3］趙和義，主編.美國(guó)軍用電子元器件要求和應(yīng)用指南［M］.北京:國(guó)防工業(yè)出版社，2003:24-25.

［4］王庚林，王莉研，王玨.漏率檢測(cè)方法與內(nèi)部水汽含量的分析研究［C］//第四屆電子產(chǎn)品防護(hù)技術(shù)研討會(huì)論文集，2004:152-159.

［5］WANG GENG-LIN，WANG LI-YAN，DONG LI-JUN，et al.Study on Leak Rate Formula and Criterion for Helium Mass Spectrometer Fine Leak Test［C］//International Conference on Electronic Packaging Technology(ICEPT)，2007:777-786.

［6］趙霞，吳金，姚建楠.基于失效機(jī)理的半導(dǎo)體器件壽命模型研究［J］.電子元器件應(yīng)用，2007(12):69-71.

［7］王庚林，王莉研，董立軍.電子元器件內(nèi)部水汽含量與密封性關(guān)系研究［J］.電子元器件應(yīng)用，2009(2):78-81.

［8］ALAN BARONE.IC Moisture Content Issues［C］//Components for Military ＆ Space Electronics，2011.

［9］ROBERT LOWRY.Hermeticity and RGA［C］//Components for Military＆ Space Electronics，2011.

［10］VACUUM ENERGY INC.Modern Technologies for Gettering Moisturce，Hydrogen＆ Oxygen in Hermetic Electronic Packages［C］//Components for Military＆ Space Electronics，2011.

［11］HOWL D A，MANN C A.The Back-Pressurizing Technique of Leak-Testing［J］.Vacuum，1965，15(7):347-352.

［12］達(dá)道安.真空設(shè)計(jì)手冊(cè)［M］.北京:國(guó)防工業(yè)出版社，2004:1 317，1 588.

［13］王庚林，王莉研，董立軍.電子元器件內(nèi)部水汽含量與密封性關(guān)系的研究——有關(guān)氦質(zhì)譜細(xì)檢漏的軍用標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)修改［C］//中國(guó)電子學(xué)會(huì)第十五屆電子元件學(xué)術(shù)年會(huì)論文集，2008:38-45.

［14］DAVY J GORDOND.Calculation for Leak Rate of Hermetic Package［J］.IEEE Transactions on Parts，Hybrids，and Packaging，1975，11(3):177-189.

［15］STROEHLE D.On the Penetration of Gases and Water Vapour into Packages with Cavities and on Maximum Allowable Leak Rates［C］//15th Annual Reliability Physics Symposium，1977:101-106.

［16］DERMARDEROSIAN A，GIONET A.Water Vapor Penetration Rate into Enclosures with Known Air Leak Rates［J］.IEEE Transactions on Electron Devices，1979，26(1):83-90.

［17］HAL GREENHOUSE.Hermeticity of Electronic Packages［M］.USA:William Andrew Publishing，2000:1-402.

［18］Hal Greenhouse，編著.電子封裝的密封性［M］.劉曉輝，王瑞庭，等譯校.北京:電子工業(yè)出版社，2011:1-299.

［19］MIL-STD-883H Department of Defense Test Method Standard Microcircuits Method 1014.13［S］.2010.

［20］THOMAS J.Rossiter Searching for Leakers［J］.TEDEC，2008.

［21］GJB/Z221-2005.軍用密封元器件檢漏方法實(shí)施指南［S］.

［22］QJ3212-2005.氦質(zhì)譜背壓檢漏法［S］.

［23］薛大同.氦質(zhì)譜檢漏儀背壓檢漏標(biāo)準(zhǔn)剖析及非標(biāo)準(zhǔn)漏率計(jì)算程序［J］.真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報(bào)，2005(z1):20-26.

［24］薛大同，肖祥正，李慧娟，等.氦質(zhì)譜背壓檢漏方法研究［J］.真空科學(xué)與技術(shù)報(bào)，2011(1):105-109.

［25］金毓銓.標(biāo)準(zhǔn)中氦質(zhì)譜檢漏試驗(yàn)判據(jù)的研究［J］.電子產(chǎn)品可靠性與環(huán)境試驗(yàn)，2011(3):1-3.

［26］MIL-STD-750F Initial Draft Department of Defense Test Method Standard Test Methods for Semiconductor Devices［S］.2010.

［27］Summary of Proposed changes to MIL-STD-750F，Revision F［Z］.http://www.landandmaritime.dla.mil/programs/milspec/

［28］MIL-STD-750-1 Department of Defense Test Method Standard Environmental Test Methods for Semiconductor Devices Method 1071.9 Hermetic Seal［S］.2012.

［29］MIL-STD-883J Second Draft Department of Defense Test Method Standard Microcircuits Method 1014.14［S］.2012.

［30］AARON C.Der Marderosina Jr.Questions?［C］.Components for Military＆ Space Electronics，2011.

［31］王庚林.密封性檢測(cè)方法的研討［J］.電子標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量，2000(6):30-40/2001(1):36-40.

［32］王庚林，王彩義，王莉研，等.氦質(zhì)譜細(xì)檢漏國(guó)軍標(biāo)的修改方案［J］.電子產(chǎn)品可靠性與環(huán)境試驗(yàn)，2009(B10):21-32.

［33］GJB2438A-2002.混合集成電路通用規(guī)范［S］.2003:31.

［34］MIL-PRF-38534G.Hybrid Microcircuits General Specification for［S］.2009:49.