超導(dǎo)量子干涉儀及其在低場核磁共振及成像中的應(yīng)用

王 寧，蔣鳳英，金貽榮，李 紹，鄧 輝，田 野，任育峰，鄭東寧

(中國科學(xué)院物理研究所，北京100190)

1 前言

超導(dǎo)量子干涉儀(Superconducting Quantum Interference Device，簡稱SQUID)是目前所知最為靈敏的磁通探測元件。利用約瑟夫森結(jié)(Josephson Junction)中的超導(dǎo)宏觀量子干涉效應(yīng)，SQUID可以獲得接近量子極限的噪聲水平[1]。作為磁通探測器，通過各種轉(zhuǎn)換也可以作為其他微弱物理量，包括磁場、磁場梯度、電流、電壓、電阻、電感、磁化率等的探測器，因此可應(yīng)用于范圍極廣的前沿領(lǐng)域[2]。在生物及醫(yī)學(xué)方面，SQUID可用于探測人體心臟和大腦電波產(chǎn)生的磁信號，進(jìn)而構(gòu)造心磁/腦磁[3-6]功能圖像以供臨床醫(yī)學(xué)診斷。SQUID還可作為低場核磁共振/成像技術(shù)[7-10]、腫瘤、免疫抗體[11]等的探測單元，其具體應(yīng)用優(yōu)勢將在下文中討論。在材料的非破壞檢測方面，SQUID已被應(yīng)用于橋梁鋼結(jié)構(gòu)探傷[12]、飛機發(fā)動機葉片探傷等[13-14]。在地球物理方面，SQUID可用于地磁場檢測、深層探礦、地震研究等方面[2]。此外，將SQUID集成到掃描探針系統(tǒng)可構(gòu)建掃描磁通顯微鏡用于材料和機理研究[15]。總之，其應(yīng)用范圍廣，是一種非常具有前瞻性的超精密超導(dǎo)電子器件。

1.1 SQUID 簡介

實用SQUID根據(jù)其工作原理主要可分為兩類:dc-SQUID和rf-SQUID。dc-SQUID由兩個對稱的Josephson結(jié)和一個超導(dǎo)環(huán)路構(gòu)成(圖1a)，rf-SQUID則由單個Josephson結(jié)和超導(dǎo)環(huán)路構(gòu)成(圖1b)。dc-SQUID在噪聲表現(xiàn)上往往優(yōu)于rf-SQUID，在應(yīng)用方面被采用的較多，文中所討論的實驗中所采用的即為高溫超導(dǎo)dc-SQUID。因此，在這里簡要介紹一下dc-SQUID工作原理。

圖 1 dc-SQUID(a)和 rf-SQUID(b)示意圖[2]Fig.1 Schematic of dc-SQUID(a)and rf-SQUID(b)[2]

一般來說，典型的隧道結(jié)I-V特性曲線具有多值性，在SQUID應(yīng)用中，需要通過一個并聯(lián)電阻R來增大相位阻尼，即要求:

這里βc為Stewart-McCumber參量，ωJ為Josephson振蕩頻率。在這種“過阻尼”狀態(tài)下，Josephson結(jié)I-V特性曲線變?yōu)閱沃?，根?jù)RSJ模型，其I-V特性接近于雙曲線型:

存在外磁通的情況下，dc-SQUID回路中兩個結(jié)的動力學(xué)方程可以寫為:

這里J為環(huán)路上的凈環(huán)流，L為環(huán)路電感，βL稱之為屏蔽參數(shù)，表征環(huán)流對外界磁通的屏蔽作用。為了簡化問題，這里忽略了結(jié)參數(shù)的不對稱性以及外界漲落的影響。為了方便得到其穩(wěn)態(tài)解)，進(jìn)一步可先忽略環(huán)流屏蔽效應(yīng)，即令βL=0:

式(5)和式(6)可求解出穩(wěn)態(tài)下電流與外場關(guān)系I=I(Φa/Φ0，φ1)，并得到等效的臨界電流為:

由此可見，dc-SQUID可看作是一個臨界電流Ic受外場調(diào)制的單個Josephson結(jié)，其調(diào)制關(guān)系見圖2，反應(yīng)在I-V特性上則如圖3a所示，隨外場變化，I-V曲線將在上曲線之間來回變化。如果選定一個偏置電流Ib，這一變化將轉(zhuǎn)變?yōu)镾QUID兩端電壓隨外場的調(diào)制關(guān)系，如圖3b所示。這一關(guān)系構(gòu)成了dc-SQUID放大器的基礎(chǔ)，由于調(diào)制是以一個量子磁通為周期，因此具有極高的磁通分辨率。

圖2 dc-SQUID臨界電流隨外磁通調(diào)制關(guān)系，隨著屏蔽參數(shù)的逐漸增大，調(diào)制深度逐漸減小(虛線所示)[2]Fig.2 Critical current of dc-SQUID vs.applied flux for 3 values of the screening parameter βL.Modulation depth decreased when βLincreased[2]

圖3 受磁通調(diào)制的dc-SQUIDI-V曲線(a)及在恒定偏流下的 V- φa曲線(b)[2]Fig.3 I-V characteristics modulated by external flux(a)and Output volt.vs.flux under fixed offset current(b)[2]

不過上述V-φa關(guān)系并非線性的，在實際應(yīng)用中無法構(gòu)成動態(tài)范圍較大的放大器，需要采用一定的電路來將這一關(guān)系線性化。目前最常用的電路為磁通鎖定環(huán)(Flux Locked Loop)，它使用磁通負(fù)反饋技術(shù)使SQUID的輸出電壓與通過SQUID環(huán)的磁通變化成線性關(guān)系，如圖4所示。在SQUID旁邊設(shè)置一個調(diào)制線圈，并通過振蕩器(頻率fm)給SQUID環(huán)孔施加一個調(diào)制磁通。SQUID兩端電壓耦合到前置放大器之后通過相敏檢波，調(diào)制頻率同時作為相敏檢波的參考頻率。檢波過后的信號積分之后再通過反饋電阻反饋到調(diào)制線圈上。當(dāng)存在外加磁通φa時，反饋回路正好通過調(diào)制線圈給SQUID施加-φa磁通，使得SQUID始終鎖定在“零磁通”狀態(tài)，而反饋電阻兩端的電壓則反映了外磁通的變化。這一磁通鎖定技術(shù)很好的實現(xiàn)了V-φa線性化，將SQUID動態(tài)范圍擴(kuò)展到多個量子磁通，其代價則是犧牲一定的帶寬。

1.2 低場核磁共振/成像簡介

圖4 dc-SQUID讀出電路原理圖:(a)讀出電路，(b)和(c)不同外加磁通下的調(diào)制電壓輸出，(d)鎖相后的輸出信號[2]Fig.4 A schematic of flux-locked loop readout circuit of dc-SQUID:(a)the readout circuit，(b，c)output voltage under modulation with different bias flux，and(d)readout signal after the lock-in detector[2]

核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance，簡記為NMR)技術(shù)及核磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging，簡記為MRI)技術(shù)目前已經(jīng)成為研究物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和組織成像最重要手段之一，廣泛應(yīng)用于物理、化學(xué)、生物和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。傳統(tǒng)NMR技術(shù)中采用法拉第電磁感應(yīng)方法獲得的NMR信號正比于磁場的平方，在過去的幾十年里，主流的NMR和MRI技術(shù)一般都是朝著越來越高的磁場方向發(fā)展——盡管磁場的增強會帶來更短的T1、更高的RF功率積累等后果。目前商用NMR ＆ MRI系統(tǒng)往往需要特斯拉(T)量級的磁場。而NMR的線寬和磁場的絕對不均勻度成正比，所以傳統(tǒng)的NMR需要很高的相對均勻度，導(dǎo)致了傳統(tǒng)NMR系統(tǒng)造價非常昂貴(1 T造價100萬美元)。降低測量磁場可以有效的降低NMR系統(tǒng)的成本，但是需要以損失信噪比為代價。高場下核磁共振頻率很高(1T磁場對應(yīng)42.576 MHz)，所以探測物質(zhì)中如果含有金屬會對測量產(chǎn)生很大的干擾，甚至導(dǎo)致無法測量;并且在高場情況下由于化學(xué)位移比較大而探測不到純的J-耦合譜。考慮到以上幾點因素，極低測量場(μT量級)NMR可以有效的補充高場NMR的缺點。但是低場情況下其信號幅值非常小，其共振頻率很低，傳統(tǒng)的電磁感應(yīng)方法已經(jīng)不再適用。SQUID在測量極其微小的磁信號方面具有巨大優(yōu)勢，它直接探測磁通而非磁場的變化量，因此信號強度正比于磁場而非磁場平方。此外，其頻響在幾個Hz到幾 MHz幾乎不變[16]，這使得低場(μT到 mT)NMR的測量成為了可能。低場NMR在以下幾個方面具有很大的優(yōu)勢:①對磁場不均勻度要求較低，使得磁場系統(tǒng)可以做得比較簡單。并且由于磁場的絕對不均勻度比較小，使得共振線寬比較窄，可以用來測量共振峰的自然展寬。②純J-耦合譜的測量。J-耦合強度與測量場強度無關(guān)，高場下由于共振線寬在kHz量級，所以看不到幾十Hz劈裂的J-耦合譜。而低場NMR譜線寬僅Hz量級，可以清晰分辨較弱的耦合結(jié)構(gòu)。此外，低場NMR化學(xué)位移完全可以忽略，使得觀察無化學(xué)位移的純J-耦合譜成為可能。③低場核磁共振的共振頻率比較低，所以它對金屬有較深的趨膚深度，可以用來探測金屬容器內(nèi)部的物質(zhì)的特性，這在傳統(tǒng)的高場NMR中是實現(xiàn)不了的。

當(dāng)然，低場NMR系統(tǒng)也有它自己的局限性，由于磁場較小，所以產(chǎn)生的信號非常小，除了用非常靈敏的SQUID作為探測器件以外，通常還用一個預(yù)極化場對核自旋系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)極化來對信號進(jìn)行增強。

SQUID應(yīng)用于低場核磁共振在最近20年來發(fā)展很快，并逐步演化為一個非常特別的實驗物理學(xué)分支[17]。在前期工作中，大多數(shù)的樣品被置于液氦溫區(qū)(4.2 K)，但早在1972年 Day的實驗就表明[18]了可以用 SQUIDNMR探測室溫下的樣品。最近的研究表明，現(xiàn)有的技術(shù)使得SQUID NMR可以測量很寬溫區(qū)范圍內(nèi)的樣品(從理論上講，4.2 K到室溫)。SQUID NMR另外一個比較有興趣的方向是低場磁共振成像，這是由Bergman在1981年首次提出來的[19]。隨后的實驗表明目前的SQUID技術(shù)完全可以滿足對室溫樣品多通道的磁共振成像。

2 實驗裝置

為了有效避免外界磁擾動對低場NMR譜和SQUID造成影響，低場NMR的線圈系統(tǒng)和SQUID探頭安置在磁屏蔽間中，而電源、脈沖序列發(fā)生器、信號測量與數(shù)據(jù)采集、SQUID控制電路等電子系統(tǒng)則安置在屏蔽間外。實驗采用的屏蔽間由厚度分別為1 mm，4 mm，10 mm的單層坡莫合金、單層銅和單層軟鐵所組成，內(nèi)部尺寸為 2.4 m ×2.4 m ×2.4 m，外部尺寸為 3 m ×3 m×3 m，在0.01 Hz頻率下屏蔽間的屏蔽因子約為12，在 100 Hz以上可以達(dá)到≥2 ×103[20]。

目前，建立低場NMR ＆ MRI實驗裝置是在以前的直接耦合系統(tǒng)[10]基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。改進(jìn)中我們參考了臺灣H.C.Yang研究組[21]的實驗方法，并針對我們的系統(tǒng)進(jìn)行了新的尺寸設(shè)計和參數(shù)優(yōu)化。改進(jìn)后的裝置如圖5所示[22]。系統(tǒng)的改進(jìn)主要包括3個方面:①NMR信號的耦合/拾取方式由原來的SQUID直接耦合改為由接收線圈(Pick-Up Coil)，輸入線圈(Input Coil)和電容組成的LCR回路來傳遞信號。而且SQUID與Input線圈被放置在一個多層坡莫合金的屏蔽桶內(nèi)，在無磁杜瓦中進(jìn)行冷卻，以防止外加磁場對其進(jìn)行干擾。與以前采用SQUID直接耦合測量信號的方式比較起來優(yōu)勢在于增加了信號的耦合效率，而且減小了極化場對SQUID的干擾，降低了噪聲。②為了進(jìn)行二維和選層MRI實驗，在原來Z方向梯度線圈基礎(chǔ)上加入了X、Y方向的梯度線圈，同時還增加了一對交流脈沖線圈用于對核磁矩進(jìn)行再聚焦。③為了獲得更高的譜信噪比，還重新繞制了一個更大的螺線管用于產(chǎn)生極化磁場。改進(jìn)后系統(tǒng)的信噪比有了顯著的提高，相同條件下提高約15倍左右。表1給出了屏蔽間中磁場系統(tǒng)所用線圈的類型和詳細(xì)尺寸[23]。

圖5 線圈耦合低場NMR系統(tǒng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖Fig.5 Low-field NMR ＆ MRI system with coil-coupled scheme

系統(tǒng)的時序控制、測量和數(shù)據(jù)采集都是通過計算機控制完成。計算機控制兩臺儀器:SQUID電路和多路觸發(fā)器(SRS DG645)，在信號產(chǎn)生并進(jìn)行數(shù)據(jù)采集的時候由計算機控制SQUID電路進(jìn)行reset的操作，另外計算機控制多路觸發(fā)器的多個通道輸出矩形脈沖，然后這些脈沖再去觸發(fā)信號發(fā)生器(NF WF1974)、數(shù)據(jù)采集卡(DAQ)、MOS開關(guān)和多個繼電器進(jìn)行工作。在信號傳遞回路中串聯(lián)有兩個繼電器，其目的是隔絕極化場開關(guān)時耦合到pick-up線圈的信號對SQUID的干擾。在不進(jìn)行信號測量時斷開回路，當(dāng)測量開始時聯(lián)通。其它的繼電器和MOS開關(guān)的作用都是控制加場和撤場時間。

3 實驗結(jié)果與討論

3.1 核磁共振譜及回波測量

獲得高信噪比的低場核磁共振譜，是進(jìn)行其他后續(xù)實驗的基礎(chǔ)。經(jīng)過多次反復(fù)測試后，在改進(jìn)之后的線圈耦合系統(tǒng)上，我們獲得了信噪比較高且穩(wěn)定的水樣品1H質(zhì)子譜，如圖6所示為18 ml水樣品的單發(fā)及10次時域平均后的自由感應(yīng)衰減(Free Inductive Decay，簡稱FID)信號，單發(fā)測量的信噪比達(dá)到～40，譜線線寬～2 Hz。

表1 各線圈詳細(xì)參數(shù)列表Table 1 Detailed parameters of all kinds of coils used in our system

圖6 測量的FID信號:(a)單次測量時域信號，(b)單次測量的頻域信號，(c)平均10次的時域信號，(d)平均10次的頻域信號Fig.6 FID signal of 18 ml distill water:(a)single-shout measurement，(b)single-shot FID spectrum，(c)ten times averaged FID signal in time domain and(d)ten times averaged FID spectrum

進(jìn)一步我們嘗試獲得自旋回波信號。核自旋在外場下演化過程中，由于自旋-自旋相互作用及外界磁漲落的影響而逐漸散相，導(dǎo)致信號衰減直至淹沒于噪聲中。通過在垂直測量場方向施加一個“π脈沖”，可將核自旋相位φ操縱至(π-φ)，再經(jīng)過相同演化時間，所有核自旋將重新回到其初始相位(附加一個π)，實現(xiàn)“聚相”，這一過程被稱之為自旋回波(Spin Echo)?；夭ㄊ荖MR ＆ MRI技術(shù)的另一基本信號。我們通過一組Helmholtz線圈來施加π脈沖，信號源為NF WF1974任意波形發(fā)生器，脈沖間隔為20 ms。圖7顯示了時域的FID與自旋回波信號。

圖7 時域上的FID信號和自旋回波信號(分開測量之后合成得到)Fig.7 FID signal and spin-echo signal in time domain(measured individually and merged together)

核磁共振譜本身是研究分子結(jié)構(gòu)的一個重要工具，利用J-耦合譜可以獲得很多關(guān)于分子結(jié)構(gòu)的信息。J-耦合譜中包含3個重要信息:中心譜峰的劈裂數(shù)量，小峰高度及小峰相對中心峰的偏移量，據(jù)此可推知耦合中心近鄰原子數(shù)、非等價鍵位、二面角信息等。在上文中已提到低場核磁共振技術(shù)在J-耦合譜測量上的優(yōu)勢。這里我們選擇一種較為典型的有機分子:2，2，2-三氟乙醇，分子式為CF3CH2OH。三氟乙醇中的3個氟原子與3個氫原子之間存在異核自旋耦合，耦合模型為A3B2B’。其中，A代表氟原子，B代表與另外一個碳原子相連接的兩個氫原子，B’代表構(gòu)成羥基(-OH)的氫原子。其J-耦合譜測量結(jié)果如圖8所示。譜中1H和19F譜帶的所有小峰均可清晰分辨，小峰高度及位置與高場核磁共振結(jié)果符合很好。

圖8 2，2，2-三氟乙醇J-耦合譜測量結(jié)果，左邊一組為19F譜帶，右邊為1H譜帶Fig.8 Measurement result of 2，2，2-trifluoroethanol’s J-coupling spectrum.Left side band is19F band and right side is1H band

3.2 二維MRI實驗

MRI是核磁共振技術(shù)的最重要應(yīng)用之一。我們分別嘗試了水樣品和生物樣品的二維MRI，在這之前，為了驗證梯度編碼的線性度，首先進(jìn)行了一維MRI實驗，圖9a為雙水柱樣品在不同梯度下的NMR譜，圖9b則為頻譜兩峰分離間隔與梯度強度的關(guān)系?？梢钥吹剑隨Gz的變化成很好的線性關(guān)系，表明我們的系統(tǒng)在成像實驗上滿足線性梯度效應(yīng)，這為二維成像實驗的進(jìn)行提供了支持。

圖9 一維成像實驗結(jié)果:(a)在不同梯度場大小時代表兩個水柱樣品的峰的距離和峰的寬度變寬，(b)樣品兩個峰的展寬與所加梯度場大小呈線性關(guān)系Fig.9 1D-imaging results:(a)spectrum of a 2 column water phantom varying with gradient strength and(b)peak splitting width vs.gradient strength，clear linear relationship was shown

在上述一維MRI實驗基礎(chǔ)上，我們進(jìn)一步開展二維MRI實驗。由于背投影成像方法在算法上較為簡單，我們首先選擇它來實現(xiàn)二維成像。為此，我們需要獲得等角度間隔的不同投影方向的一維成像譜，然后將這些譜做背投影疊加[15]:

這里ρ(x，y)表示核磁矩密度，P(ri，φi)表示在φi方向上的投影，Δφ為投影角度間隔。背投二維成像的脈沖序列與一維成像基本相同，不同之處在于二維成像需要同時施加兩個方向的梯度Gy，Gz，通過調(diào)節(jié)二者的強度來形成不同的投影方向:

我們選擇在半圓周上做12個投影方向，即投影角度間隔Δφ=π/12，分別嘗試了3種不同的水樣品分布情況，并成功獲得了對應(yīng)的背投影成像，如圖10所示。

圖10 二維背投成像實驗結(jié)果，樣品位置示意圖和背投圖像對比Fig.10 2D back projection reconstruction images(lower side)of different water phantoms sketched in the upper side

可以看出圖像與原水柱分布符合的較好，但是邊緣比較模糊。在四水柱情況下，圖像上水柱之間并沒有完全分開。導(dǎo)致這種現(xiàn)象的原因首先與實驗設(shè)定的空間分辨率有關(guān)，其次與譜的噪聲有關(guān)，在本不應(yīng)有信號的地方仍有噪聲信號出現(xiàn)，疊加之后構(gòu)成一定的亮度。最后，直接背投影方法本身無法獲得清晰的像，在投影過程中，物體外面的區(qū)域也會出現(xiàn)投影強度不為零的結(jié)果。盡管如此，作為一個探索性的實驗，背投影成像還是有意義的。它的實現(xiàn)表明基于SQUID的低場核磁共振系統(tǒng)在成像方面是有潛力的。目前還有很大的改善余地，例如，針對背投影成像方法，還可以引入濾波函數(shù)來避免樣品外區(qū)域出現(xiàn)投影強度不為零的情況，提高圖像的邊緣分辨率;增加投影方向的數(shù)量也能夠提高圖像的分辨率。這些改進(jìn)將在以后的工作中逐步開展。在成功獲得水樣品的二維背投影成像結(jié)果之后，我們還嘗試了對生物樣品，包括青椒、芹菜等進(jìn)行成像，結(jié)果如圖11，圖像與實物也符合的較好。

圖11 利用背投成像對芹菜和青椒進(jìn)行成像，實物與圖像對比Fig.11 2D back-projection results of celery(a)and green pepper(b)，on upper side is real photos as reference

3.3 磁性納米粒子在核磁共振成像中的應(yīng)用

磁性納米粒子可以在核自旋附近形成一個局部磁場，從而導(dǎo)致核自旋縱向弛豫時間(T1)和橫向弛豫時間(T2)發(fā)生變化。利用這一原理，可將磁性納米粒子作為T1/T2加權(quán)成像的對比增強劑。為此，我們首先測量了不同濃度磁性納米粒子對1H質(zhì)子T1的影響，所采用的磁性納米粒子為中科院化學(xué)所高明遠(yuǎn)研究組提供的8 nm粒徑Fe3O4超順磁納米粒子[24]，其結(jié)果如圖12所示。

根據(jù)T1隨磁性納米粒子變化關(guān)系，可以選擇合適的極化時間來進(jìn)行T1加權(quán)對比度增強成像實驗。圖13為有無磁性納米粒子的雙水柱樣品T1加權(quán)成像結(jié)果。

圖12 (a)不同磁性納米粒子濃度的水樣品FID信號隨極化時間的變化關(guān)系，(b)擬合得到的T1隨磁性納米粒子濃度變化關(guān)系Fig.12 (a)FID signal of water with different concentration Fe3O4nanoparticles vs.pre-polarization time and(b)fitted T1varying with nanoparticle concentration

圖13 T1加權(quán)二維MRI演示實驗。上半圖中右邊亮斑對應(yīng)添加了2 μg/ml Fe3O4磁性納米粒子的水柱，左邊亮斑則為純水。下半圖為對應(yīng)的中心截面上的一維譜Fig.13 A demonstration of T1contrast enhanced 2D MRI.The sample was a water phantom with right handcolumn added 2 μmg/ml Fe3O4nanoparticles in upper side figures.Lower side figures correspond to the central cross section of the images

4 結(jié)論

SQUID利用超導(dǎo)結(jié)中的宏觀量子干涉效應(yīng)，是一種靈敏度極高的磁通探測器件，非常適合作為低場NMR信號的探測單元。我們較為系統(tǒng)地進(jìn)行了基于高溫超導(dǎo)dc-SQUID的核磁共振譜及成像技術(shù)的研究，包括系統(tǒng)搭建、1H質(zhì)子譜及J-耦合譜測量、一維及二維成像、磁性納米粒子輔助T1加權(quán)成像等。通過結(jié)合線圈耦合方式，較大地提高了NMR譜的信噪比，18 ml水樣品的FID譜單發(fā)信噪比可達(dá)～40，同時也得到了很好的自旋回波信號。三氟乙醇的J-耦合譜也做了相應(yīng)測量，得到了與高場結(jié)果相符的耦合譜。通過直接背投影法，成功的獲得了水樣品和生物樣品的二維像。采用8 nm粒徑的Fe3O4磁性納米粒子作為對比增強劑，進(jìn)行了T1加權(quán)成像實驗，顯示了較顯著的對比度變化。上述實驗作為低場NMR ＆ MRI技術(shù)的一些應(yīng)用實例，顯示了該技術(shù)在醫(yī)療及分子結(jié)構(gòu)研究方面的應(yīng)用前景。

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