使用亞甲藍(lán)光度法測(cè)定地表水中殘留陰離子洗滌劑

韓笑言

（吉林省梨樹縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站 吉林四平 136500）

我們生活中所用的洗滌劑中的主要成分是陰離子表面活性劑，這也正是目前水質(zhì)嚴(yán)重污染的主要原因之一。它能夠溶解水中的氧，與水中的生物爭(zhēng)奪氧氣，在湖面聚集能夠散發(fā)出難聞的臭味的氣泡，不僅破壞了水中生物生存的環(huán)境，也給人們的生活帶來(lái)了嚴(yán)重的影響[1]。陰離子洗滌劑的含量可以作為水污染程度的一個(gè)指標(biāo)。

現(xiàn)在一般使用亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定水中陰離子的含量，通常所用方法的洗滌過(guò)程非常復(fù)雜，需要用三氯甲烷多次萃取洗滌，成本較高，操作繁瑣[2]。本實(shí)驗(yàn)將每次所用的三氯甲烷的量為15ml，并減少二次萃取，將改進(jìn)前后所得的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，研究出使用亞甲藍(lán)光度法測(cè)定地表水中殘留陰離子洗滌劑的簡(jiǎn)化方法。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試劑與儀器

試劑：CHCl3（氯仿），分析純，LAS500mg/L國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液（十二烷基笨磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液），10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，亞甲藍(lán)溶液和洗滌液。

儀器：250ml分液漏斗，10mm比色皿，722S分光光度計(jì)。

1.2 具體方法

1.2.1 方法A：此方法為《水質(zhì)陰離子表面活性劑的測(cè)定》中規(guī)定的方法。

（1）取100ml水樣，加入25ml亞甲藍(lán)溶液，搖勻。

（2）加入10ml氯仿萃取。

（3）在分液漏斗中加入50ml洗滌液，將（2）中所得加入分液漏斗中。

（4）在原分液漏斗中加入10ml氯仿，重復(fù)萃取兩次。

（5）將氯仿與第二個(gè)分液漏斗中的溶液融合，把水相棄去。

（6）把氯仿進(jìn)行洗滌，并轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中。

（7）再用10ml氯仿萃取兩次，放入50ml容量瓶中。

（8）用氯仿定容到50ml，用1mm光程在652nm波長(zhǎng)下進(jìn)行光度分析[3]。

（9）標(biāo)準(zhǔn)系列：0、10、30、50、70、90、110、130、150、200。

1.2.2 方法B：此方法在方法A的基礎(chǔ)上稍作改進(jìn)。

（1）取25ml亞甲藍(lán)溶液加入到100ml水樣中，搖勻。

（2）加入15ml氯仿萃取一次，分層。

（3）使用脫脂棉吸走氯仿相中的水分。

（4）放入10mm比色皿中在652nm波長(zhǎng)下進(jìn)行光度分析。

（5）校準(zhǔn)曲線舍去高濃度段，在低濃度段用加密監(jiān)測(cè)[4]。

（6）標(biāo)準(zhǔn)系列：0、5、10、20、30、40、50、60.

2 數(shù)據(jù)分析

2.1 比較方法A與方法B的校準(zhǔn)曲線

配置不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)定吸光度，可繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線公式為：y=bx+a，其中a是截距，b是校準(zhǔn)曲線的斜率[5]。由此可得出表一的結(jié)果。

表1 兩種方法校準(zhǔn)曲線的比較

從表中可以看出，方法A和B的相關(guān)系數(shù)r均滿足了r≥0.9990的精密度的要求，因此兩種方法在測(cè)定水中陰離子的時(shí)候都能夠滿足檢測(cè)對(duì)精密度的要求。

2.2 樣品測(cè)定比較

使用方法A和方法B分別對(duì)采集來(lái)的水樣進(jìn)行測(cè)定，所得的結(jié)果如表2所示。

表2 樣品測(cè)定比較表

F=SA2/SB2=1.15<5.05，經(jīng)過(guò)F檢驗(yàn)的結(jié)果可知，方差沒(méi)有明顯的差異，因此方法A和方法B對(duì)于水樣的檢驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有差異性，因此用這兩種方法來(lái)檢驗(yàn)水中陰離子所得的結(jié)果是相同的。

3 結(jié)果討論

3.1 測(cè)定結(jié)果

方法A與方法B用于水中陰離子的檢查所得的結(jié)果是相同的，而且都符合測(cè)定對(duì)于精密度的要求，因此這兩種方法都可以用于環(huán)境測(cè)評(píng)中對(duì)于地表水中殘留的陰離子洗滌劑的含量。

3.2 操作

方法A進(jìn)行了三次萃取，方法B只進(jìn)行了一次萃取，省去了兩次萃取操作，這樣不僅簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)過(guò)程，使操作變得更加簡(jiǎn)單易于掌握，而且還避免了多次操作過(guò)程中所產(chǎn)生的操作誤差，是實(shí)驗(yàn)的結(jié)果更加準(zhǔn)確。

3.3 成本

方法A中進(jìn)行了三次萃取，共使用了30ml的氯仿，而方法B中至進(jìn)行了一次萃取，使用了15ml的氯仿，剩下了一半的試劑，節(jié)約了檢測(cè)成本。

4 結(jié)語(yǔ)

改進(jìn)后的方法雖然省去了兩次萃取過(guò)程，但是并沒(méi)有改變測(cè)定后的結(jié)果，也符合測(cè)定需要滿足的精密度的要求，同時(shí)也節(jié)省了試劑的使用，節(jié)約了成本，簡(jiǎn)化了操作過(guò)程，節(jié)省了人力和工作時(shí)間。是一項(xiàng)更適合于大批量樣本測(cè)定的方法，適合日常監(jiān)測(cè)使用。

[1]國(guó)家環(huán)保局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法,中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社.

[2]水質(zhì)-陰離子表面活性劑的測(cè)定.亞甲藍(lán)分光光度法(GB 7494-87).

[3]黃鴻恩.統(tǒng)計(jì)分析和環(huán)境監(jiān)測(cè)治療保證[M].鄭州:河南科學(xué)技術(shù)出版社,1992.

[4]國(guó)家環(huán)保局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì),水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版增補(bǔ)版)[M],北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2006.

[5]李繼革,韓學(xué)崗,莊靜.水中陰離子合成洗滌劑的測(cè)定[J].山東化工.2003,32(1):30-31.