大頭陳脂溶性成分分析

黃建猷盧文杰，2*陳家源譚 曉陸國(guó)壽黃周鋒

1.廣西中醫(yī)藥研究院，廣西 南寧 530022；2.廣西中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 南寧 530022

大頭陳脂溶性成分分析

黃建猷1盧文杰1，2*陳家源1譚 曉1陸國(guó)壽1黃周鋒1

1.廣西中醫(yī)藥研究院，廣西 南寧 530022；2.廣西中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 南寧 530022

目的：分析大頭陳脂溶性成分。方法：利用氣相色譜－質(zhì)譜 （GC－MS）聯(lián)用技術(shù)對(duì)大頭陳藥材的脂溶性成分進(jìn)行分析鑒定，并通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜譜庫(kù)的檢索進(jìn)行化學(xué)成分定性。結(jié)果：從大頭陳脂溶性成分中共檢出41個(gè)組分，并鑒定了39種成分。結(jié)論：這些成分主要為脂肪酸類(lèi)化合物，其中23種成分為首次在大頭陳中鑒定出。

脂溶性成分；大頭陳；氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用；標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)

大頭陳為玄參科植物球花毛麝香Adenosma indianum（Lour.）Merr.的全草，生于海拔200～600 m的山坡和溪邊。大頭陳作為壯藥材之一已經(jīng)收載于 《中國(guó)壯藥學(xué)》［1］和 《廣西壯族自治區(qū)壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，第一卷，2008版》［2］，且于 《中華本草》［3］、《廣西植物名錄》［4］和 《廣西藥用植物名錄》［5］也有收載，主要分布于廣西境內(nèi)的田東、南寧、防城、博白、玉林、北流、貴港、藤縣、昭平、賀州、鐘山、恭城、靈川、鹿寨，云南和廣東境內(nèi)亦有分布［1］。其性辛、微苦、微熱，壯醫(yī)認(rèn)為大頭陳具有祛寒毒，除濕熱，通谷道的功效，用于治療貧痧 （感冒）、唄嚀 （瘡疔）、貨煙媽 （咽痛）、喯疳 （疳積）和白凍 （泄瀉）等癥［2］，是一種具有廣闊開(kāi)發(fā)前景的壯藥材。為了更好開(kāi)發(fā)和利用大頭陳藥物資源，并為其應(yīng)用提供化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)，本文利用氣相色譜－質(zhì)譜 （GC－MS）聯(lián)用技術(shù)對(duì)大頭陳藥材的脂溶性成分進(jìn)行分析鑒定，并通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜譜庫(kù)的檢索進(jìn)行化學(xué)成分定性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與材料 儀器：美國(guó)Agilent Technologies公司HP6890GC／5973MS氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀。 材料：大頭陳由廣西中醫(yī)藥研究院賴(lài)茂祥研究員鑒定為玄參科植物球花毛麝香Adenosma indianum（Lour.）Merr.的全草，樣品存放在廣西中醫(yī)藥研究院中藥研究所標(biāo)本室。其余試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?/p>

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 脂溶性成分提取 大頭陳藥材，陰涼處風(fēng)干，粉碎，稱(chēng)取20 g，加入石油醚（60～90℃）200 ml回流提取3次，每次1.5 h，過(guò)濾，濾液回收溶劑，得到60 mg提取物，將提取物置于試管中并加入苯－石油醚 （體積比1∶1）25 ml進(jìn)行溶解，再加入0.4 mol／L KOH－MeOH溶液15 ml，混勻，40℃恒溫水浴30 min，再加入純凈水20 ml，混勻，靜置，分層后取上清液，其上清液用丙酮稀釋后作為GC－MS分析測(cè)試的樣品。

1.2.2 氣相色譜－質(zhì)譜測(cè)試條件 GC條件：HP－5MS石英毛細(xì)管柱（30 mm（0.25 mm（0.25（m）；柱溫80～260℃，程序升溫5℃／min；柱流量為1.0 ml／min；進(jìn)樣口溫度250℃；柱前壓100 kPa；進(jìn)樣量1.0（l；分流比10∶1；載氣為高純氦氣。 MS條件：電離方式EI；電子能量70eV；傳輸線溫度250℃；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；質(zhì)量范圍35～500；采用wiley7n.l標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜譜庫(kù)檢索定性。

2 結(jié)果與分析

大頭陳脂溶性成分經(jīng)過(guò)GC－MS的檢測(cè)分析，樣品的總離子流程圖 （TIC）如圖1所示。所測(cè)得各個(gè)成分經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)wiley7n.l標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜譜庫(kù)的檢索進(jìn)行化學(xué)成分定性，結(jié)果從大頭陳脂溶性成分中共檢出41個(gè)組分，并鑒定了39種成分 （表1），其中23種成分為首次在大頭陳中鑒定出。大頭陳脂溶性成分主要為脂肪酸類(lèi)化合物，其中相對(duì)百分含量較高的有亞油酸（46.18%），十六烷酸（14.45%），十八碳烯酸（13.98%）。

表1 大頭陳脂溶性成分的GC－MS分析結(jié)果

（NO.） 化合物（Compounds） 百分含量（Content／%）序號(hào)27 2－辛基環(huán)丙基辛酸（2－octyl－cyclopropaneoctanoic acid）0.17 28 十九烷酸（nonadecanoic acid） 0.04 29 待定（indeterminate） 0.19 30 待定（indeterminate） 0.36 31 二十烷酸（eicosanoic acid） 1.05 32 苦參堿（matridin） 0.57 33 二十一烷酸（heneicosanoic acid） 0.11 34 二十二烷酸（docosanoic acid） 1.29 35 二十三烷酸（tricosanoic acid） 0.28 36 二十四烷酸（tetracosanoic acid） 0.92 37 角鯊烯（squalene） 0.22 38 二十九烷（dotriacontane） 0.23 39 二十六烷酸（hexacosanoic acid） 0.26 40 三十一烷（triacontane） 1.21 41 二十八烷酸octacosanoic acid）0.20

3 結(jié)論

通過(guò)使用GC－MS聯(lián)用技術(shù)對(duì)大頭陳脂溶性成分進(jìn)行檢測(cè)分析，并經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)wiley7n.l標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜譜庫(kù)的檢索進(jìn)行化學(xué)成分定性，共檢出41個(gè)組分，并鑒定了39種成分，表明大頭陳脂溶性成分主要為脂肪酸類(lèi)化合物，其中23種成分為首次在大頭陳中鑒定出。本研究結(jié)果可以為開(kāi)發(fā)和利用大頭陳藥物資源提供科學(xué)依據(jù)。

［1］梁?jiǎn)⒊桑婙Q.中國(guó)壯藥學(xué) ［M］.南寧：廣西民族出版社，2005：188.

［2］廣西壯族自治區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局.廣西壯族自治區(qū)壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，第一卷，2008版［M］.南寧：廣西科學(xué)技術(shù)出版社，2008：31.

［3］中華本草編委會(huì).中華本草［M］.上海：上?？萍汲霭嫔绯霭?，1998：325－326.

［4］覃海寧，劉演.廣西植物名錄［M］.北京：科學(xué)出版社，2010：376.

［5］方鼎，沙文蘭等.廣西藥用植物名錄 ［M］.南寧：廣西人民出版社，1984：464.

Analysis of Hydrophobic Constituents from Adenosma indianum

HUANG Jian－you1，LUWen－jie1，2*，CHEN Jia－yuan1，TAN Xiao1，LU Guo－shou1，HUANG Zhou－feng1
1.Guangxi Institute of Traditional Medical and Pharmaceutical Sciences，Nanning，530022 China；2.Guangxi Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Quality Stardands，Nanning，530022，China

Objective：Analysis of hydrophobic constituents from Adenosma indianum.Method：The hydrophobic constituents from Adenosma indianum were analyzed by GC－MS and identified by searching the standard mass spectral library on computer.Result：41 compounds were obtained and 39 of them were identified from the plant.Conclution：All of these compoundsmainly contain the aliphatic acid and 23 of these compounds are identified from this plant for the first time.

hydrophobic constituents；Adenosma indianum；GC－MS；mass spectral library

R284.1

A

1007－8517（2013）11－0011－02

2013.04.19）

廣西衛(wèi)生廳中醫(yī)藥科技專(zhuān)項(xiàng)（GZKZ1135）。

黃建猷（1981－），男，助理研究員，從事天然產(chǎn)物化學(xué)成分研究。E－mail：dearhuangjianyou＠126.com

盧文杰（1957－），男，主任藥師，從事天然產(chǎn)物化學(xué)成分研究。E－mail：luwenjie0771＠yahoo.com.cn。