電感耦合等離子發(fā)射光譜測定砷礦石中的砷

張雷雷　李可偉　馬振營

【摘 要】砷在自然界分布較廣，其豐度為1.7-1.8mg/kg，屬于親硫元素，在金屬礦床中>0.2%即可綜合開發(fā)利用，砷常與金屬硫化礦以及金，銀礦密切共生，在開發(fā)金屬礦的時候砷是有害元素，在金銀等金屬元素冶煉的時候砷會產(chǎn)生嚴重的環(huán)境污染，以及對礦產(chǎn)品的品質(zhì)造成壞的影響，高含量的砷對貴金屬的選礦工藝和加工工藝造成很大的困難，因此對礦石中的砷的測定就顯得尤為重要概述；傳統(tǒng)對砷的測定方法為，原子熒光法和硫酸亞鐵銨還原重鉻酸鉀滴定法，前者受儀器自身條件的制約，無法測定較高含量的砷，后者由于操作復雜，流程較長，受環(huán)境和個人因素影響較大 ，結(jié)果不是很穩(wěn)定，本方法采用四酸溶解法，50%王水提取后定容25毫升比色管中，直接應用ICP-OES測定，方法簡單，操作方便，結(jié)果的準確度和精密度都滿足行業(yè)標準要求。

【關鍵詞】砷礦石；測定；ICP-OES

1.實驗部分

1.1儀器與試劑

感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）（美國熱點公司）。

聚四氟乙烯坩堝。

硫酸 鹽酸 硝酸 氫佛酸（優(yōu)級純）。

二次蒸餾水。

砷標準溶液（1mg/ml）。

1.2儀器條件。

波長189.042nm觀測高度 12MM。

載氣流量1泵速 50R/MIN。

背景校正左右。

1.3實驗準確度試驗

本實驗采用測定標準樣品以及對照試驗兩種方法進行試驗。

標準樣品的測定。

采用國家標準樣品GSD-1GSD-2GSD-3三種標準樣品進行準確度試驗結(jié)果如下：

根據(jù)國家標準樣品測定結(jié)果要求，本實驗測定結(jié)果符合行業(yè)標準要求。

對比試驗。

本實驗分別采用較低含量的樣品用AFS進行對照試驗，較高含量的樣品采用硫酸亞鐵銨還原重鉻酸鉀滴定法進行對比試驗，結(jié)果如下：

通過試驗結(jié)果可知ICP-OES法無論對于低含量的樣品還是高含量的樣品測定結(jié)果與傳統(tǒng)方法測定結(jié)果都在化學分析質(zhì)量要求范圍之內(nèi)。

1.4精密度試驗

本實驗采用連續(xù)測定不同含量的樣品計算出試驗精密度的方法數(shù)據(jù)如下：

根據(jù)相對誤差計算公式分別計算出相對偏差為 0.0012，0.018，0.111.0.003，0.032根據(jù)國家對標準偏差的要求<2試驗結(jié)果符合要求。

1.5試驗檢測范圍的確定

本方法采用5倍空白樣品相對標準偏差作為檢測下限計算出檢測下限為0.0002% 由于本實驗只對9.33的國家標準樣品進行了實驗測定，隊友比其高的含量的的樣品未做進一步試驗，因此本實驗最高檢測含量為9.33%，因此本實驗檢測范圍是0.0002-9.33%。

2.結(jié)論

本實驗能夠快速，準確的測出砷礦石中的砷的含量，是現(xiàn)代大型儀器在地質(zhì)化學樣品的測定中巨大優(yōu)勢的體現(xiàn)，是對傳統(tǒng)方法測定砷礦石的方法的變革。