吳劍青 ,鐘智麗 ,呂 晨
(1.天津工業(yè)大學(xué)紡織學(xué)部,天津 300387;2.天津工業(yè)大學(xué)先進紡織復(fù)合材料教育部重點實驗室,天津 300387)
玄武巖長絲是前蘇聯(lián)經(jīng)過30多年的研究開發(fā)而發(fā)明的高性能礦物纖維,具有力學(xué)性能佳、抗紫外線性能強、吸濕性低、絕緣性能好、耐高溫、抗輻射、透波性能好等特點.尤為重要的是,生產(chǎn)玄武巖長絲所用原材料取自天然礦石而無任何添加劑,降解后即成為土壤母質(zhì),環(huán)境友好,屬于無環(huán)境污染且不致癌的綠色健康玻璃質(zhì)纖維材料[1-2].玄武巖長絲屬于典型的脆性無機材料,紗線耐磨性較差,織造性能很不理想,從而限制了其在紡織結(jié)構(gòu)復(fù)合材料領(lǐng)域的應(yīng)用[3-4].目前有關(guān)玄武巖長絲復(fù)合材料的研究和探索較多,對其在織物結(jié)構(gòu)及織前上漿處理方面的研究甚少.在提升可織性方面,樹脂整理比上漿處理更為復(fù)雜[5],因此采用常規(guī)漿料上漿為玄武巖長絲織物的開發(fā)提供了便利.響應(yīng)面法是數(shù)學(xué)和統(tǒng)計方法的一種結(jié)合,應(yīng)用于處理多因素實驗,可以直接地分析實驗指標(biāo)(因變量)與多個實驗因素(自變量)之間的回歸關(guān)系,并用圖形將這種函數(shù)關(guān)系直觀地表達出來,進而確定實驗設(shè)計中的最優(yōu)化條件[6].而且響應(yīng)面法在少因素實驗中,可以更快更準(zhǔn)確地構(gòu)造一個近似多項式進行確定性分析,并在充分考慮試驗隨機誤差的基礎(chǔ)上,對復(fù)雜的未知的函數(shù)關(guān)系在小區(qū)域內(nèi)用簡單的一次或二次多項式模型進行擬合,計算比較簡便,進而可以對實驗做出快速的修正優(yōu)化[7].本文使用響應(yīng)面法中的HDD法(historical data design)進行試驗設(shè)計,以獲得最優(yōu)的玄武巖長絲上漿工藝參數(shù).
所用原料包括:連續(xù)玄武巖纖維,成都航天拓鑫有限公司生產(chǎn),具體規(guī)格為7 μm×250根;聚乙烯醇(PVA)1799,蘇州永勝化工科技有限公司提供;磷酸酯淀粉,桑達化工(南通)有限公司提供;固體聚丙烯酸酯漿料,天津潤格紡織助劑有限公司提供.
所用設(shè)備包括:玄武巖長絲漿紗設(shè)備,自制;TM式長絲抱合力試驗機,日本Daiei Kuseiki公司生產(chǎn);NDJ-79型旋轉(zhuǎn)式粘度計,上海森地科學(xué)儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn).
使用混合漿料(主體成分為聚乙烯醇(PVA)1799、磷酸酯淀粉,兩者配比為3∶2)作為主體漿料對玄武巖長絲進行上漿,將固體聚丙烯酸酯漿料作為優(yōu)化漿膜性能的助劑.取漿液質(zhì)量分數(shù)為6%,通過上漿試驗來確定固體聚丙烯酸酯漿料的最佳用量,進而確定三者的最佳混比.待三者的最佳混比確定后,再通過優(yōu)化漿液濃度,獲得最佳的上漿濃度.
用響應(yīng)面法中的HDD進行試驗設(shè)計,選取固體聚丙烯酸酯用量、混合漿液濃度等2個主要因素作為影響因子,以上漿后玄武巖長絲的耐磨性能作為考察對象,通過建立二次二元回歸模型進行參數(shù)優(yōu)化,以獲得最優(yōu)的上漿工藝參數(shù).
參照FZ/T 01058—1999對上漿處理后的玄武巖長絲在TM型長絲抱合試驗機上進行耐磨性能測試,以評價漿紗性能及上漿效果;使用NDJ-79型旋轉(zhuǎn)式粘度計對混配好的漿液進行粘度測試,用來確定最佳上漿溫度.
利用Design expert軟件設(shè)計的HDD實驗樣本及耐磨性能的響應(yīng)值如表1所示.
通過Design expert軟件對獲得的實驗結(jié)果進行分析,采用HDD方法得到了符合實驗樣本的二次二元回歸模型,預(yù)測模型的編碼形式如式(1)所示:
表1 HDD試驗設(shè)計樣本和響應(yīng)值Tab.1 HDD samples and responses of experimental design
其中,模型擬合度R2為0.9797、信噪比為19.078,表明該模型擬合度較好.不同試驗樣本耐磨性能的實測值與預(yù)測值的對比如圖1所示.
從圖1可以看出,預(yù)測值與實測值的偏差最大不超過5.14,最小相差不到0.04,說明表1中不同試驗條件下的預(yù)測值與實測值的擬合程度均較好.結(jié)合模型進行分析得出,實際的回歸模型為:
表2為回歸模型的方差及顯著性分析,P值表示各個因素對耐磨次數(shù)的影響程度,當(dāng)P<0.05時表示該因素對耐磨性能影響顯著.
表2 回歸模型的方差及顯著性分析Tab.2 Variance and significance analysis of regression model
從表2可以看出,模型的P值為0.0002<<0.05,表示模型影響顯著;而且X1、X2、X22的P值均小于0.05,說明固體聚丙烯酸酯用量、漿液濃度對耐磨性能的影響顯著.
圖2為試樣因素即固體聚丙烯酸酯用量、混合漿液濃度響應(yīng)耐磨性能的等高線圖及三維圖.
由圖2可知,隨著固體聚丙烯酸酯用量的增加,試樣的耐磨效果增強,但當(dāng)其質(zhì)量分數(shù)超過21.29%時,耐磨性能逐漸下降.主要存在2種可能:隨著固體聚丙烯酸酯的占比加大,漿膜過于柔軟,導(dǎo)致漿膜抵抗摩擦的能力下降,從而造成紗線的耐磨性能大幅下降;固體聚丙烯酸酯漿料對混合漿液具有一定穩(wěn)定作用,當(dāng)其添加量在21.29%時,混合漿液達到一個較佳的穩(wěn)定點,超過這個用量后漿液的穩(wěn)定性被打破,從而造成混合漿液的性能下降.
由圖2可以看出,混合漿液濃度較低時,長絲的耐磨性能較差.這可能是由于玄武巖長絲為疏水性無機材料,當(dāng)漿液濃度較低時,其粘附性較差,使得上漿后玄武巖長絲未能有較好的被覆率,進而使得長絲耐磨性較差.此時增加漿液濃度有利于增加漿液的粘附性,實驗結(jié)果也與預(yù)期相符合,當(dāng)混合漿液質(zhì)量分數(shù)為8.41%時,長絲的耐磨性能達到最佳,此時長絲上漿液被覆均勻.隨著漿液濃度繼續(xù)提高,漿液變得更為黏稠,在上漿過程中,漿液結(jié)皮現(xiàn)象嚴重,造成長絲被覆不均勻,上漿效果不理想,進而影響長絲的耐磨性能.
上漿溫度對混合漿液粘度的影響如表3所示.
表3 混合漿液在不同溫度下的粘度值Tab.3 Viscosity value of blended size mixture in different temperatures
由表3可以看出,當(dāng)溫度升高時,混合漿液的粘度逐漸降低,當(dāng)溫度≥70℃時,混合漿液的流動性大大改善,已可以滿足上漿率的要求.因此,為了達到節(jié)能環(huán)保的要求,混合漿液的上漿溫度設(shè)定為70℃.
采用響應(yīng)面法中的HDD建立二元二次回歸模型,分析結(jié)果顯示,模型的預(yù)測值與試驗上漿后耐磨性能的實測值相符,且偏差很小.通過方差分析和顯著性檢驗得知固體聚丙烯酸酯用量、漿液濃度對耐磨性能的影響顯著.通過模型對試驗工藝進行預(yù)測優(yōu)化得到最佳上漿工藝:上漿溫度為70℃,固體聚丙烯酸酯漿料質(zhì)量分數(shù)為21.29%,漿液質(zhì)量分數(shù)為8.41%,此時上漿效果達到最優(yōu),耐磨性能的預(yù)測值達到121次.此次研究為玄武巖長絲的常規(guī)上漿提供了一些基礎(chǔ)數(shù)據(jù),并為玄武巖長絲的產(chǎn)品開發(fā)提供參考.
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