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    氣相色譜法測定京萬紅軟膏中龍腦的含量*

    2013-10-22 09:18:56白玉香
    天津藥學(xué) 2013年6期
    關(guān)鍵詞:龍腦安慰劑內(nèi)標(biāo)

    白玉香,蘇 興

    (1.天津達仁堂京萬紅藥業(yè)有限公司,天津 300112;2.天津和澤干細胞科技有限公司,天津 300308)

    京萬紅軟膏由地榆、地黃、冰片、血竭、乳香、沒藥等30余味中藥制成,具有消腫活血,解毒止痛,去腐生肌的功效。用于治療輕度水、火燙傷,瘡瘍腫痛,創(chuàng)面潰爛等。該藥原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載在衛(wèi)生部《藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十六冊》中,原標(biāo)準(zhǔn)中含量測定項為填充柱法測定冰片含量,使用三氯甲烷作溶劑提取測定,該溶劑有毒性。為提高該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性,本試驗采用氣相色譜法測定方中龍腦的含量,現(xiàn)報道如下。

    1 儀器與試藥

    儀器:Agilent 6890N氣相色譜儀,ChemStation工作站,檢測器為FID,載氣為氮氣。色譜柱:HP-INNOWAX(30 m ×0.53 mm,1 μm)。乙酸乙酯(色譜純,天津市康科德科技有限公司)。龍腦對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號110881-200706,供含量測定用),京萬紅軟膏(天津達仁堂京萬紅藥業(yè)有限公司,批號 211761、211762、211763)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 聚乙二醇20000(PEG-20M)為固定相的毛細管柱(30 m ×0.53 mm,1 μm),柱溫為 155℃。理論板數(shù)按正十八烷峰計算不低于10 000。

    2.2 提取條件的考查 原標(biāo)準(zhǔn)中使用三氯甲烷作溶劑提取測定。三氯甲烷是一種神經(jīng)毒、肝毒和腎毒物。主要引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)麻醉,肝和腎細胞壞死,對皮膚黏膜有刺激作用,可誘發(fā)細胞突變,具有高度的胚胎毒性和潛在的致畸性[1]。另外,樣品中基質(zhì)——蜂蠟等易溶于其中,污染色譜柱,故改用乙酸乙酯作為提取溶劑,兩種溶劑提取結(jié)果比較,三氯甲烷溶解度高,乙酸乙酯提取液渾濁。因此,實驗中采用兩種溶劑進行了對比。

    取本品約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,分別精密加入每1 ml含正十八烷0.25 mg的內(nèi)標(biāo)溶液20 ml(溶劑分別為三氯甲烷、乙酸乙酯),密塞,搖勻,濾過,取續(xù)濾液測定,對比試驗結(jié)果表明,二者對含量測定的結(jié)果無影響(RSD為0.05%),故選用乙酸乙酯作為提取溶劑,見表1。

    表1 提取溶劑考查(n=2)

    2.3 溶液的制備

    2.3.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取正十八烷適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1 ml含0.25 mg的溶液,即得。

    2.3.2 對照品溶液的制備 取龍腦對照品適量,精密稱定,加內(nèi)標(biāo)溶液制成每1 ml含0.3 mg的溶液,即得。

    2.3.3 供試品溶液的制備 取本品適量(相當(dāng)于含龍腦約6 mg),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液20 ml,密塞,搖勻,濾過,取續(xù)濾液即得。

    2.3.4 陰性樣品溶液的制備 取缺龍腦的陰性供試品,再按“2.3.3”供試品溶液制備方法,制成陰性樣品溶液。結(jié)果顯示,陰性樣品無干擾。見圖1。

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 取龍腦對照品適量,精密稱定,加內(nèi)標(biāo)溶液(0.253 06 mg/ml)制成每 1 ml含1.0052 mg的溶液,分別精密吸取1、2、3、5 和 10 ml至10 ml量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液(0.253 06 mg/ml)至刻度,搖勻,精密量取1 μl,注入氣相色譜儀,按“2.1”項下色譜條件分析,測定各自峰面積,以龍腦對照品進樣量(μg)為橫坐標(biāo),龍腦與正十八烷峰面積的比值為縱坐標(biāo),求得回歸方程:Y=3.522 X+0.0189(r=0.999 9)。結(jié)果表明龍腦進樣量在0.100 52~1.0052 μg范圍內(nèi)線性良好。

    圖1 對照品(A)樣品(B)陰性樣品(C)氣相色譜圖

    2.5 進樣精密度試驗 取同一批號(批號211761)樣品適量(折合成龍腦約6 mg),取1份,精密稱定,按照“2.3.3”項下供試品溶液制備操作,按“2.1”項下色譜條件分析,連續(xù)進樣6次,測得樣品中龍腦含量為6.1282 mg/g,RSD 為 0.21%,符合要求。

    2.6 重復(fù)性試驗 取同一批號(批號211761)樣品適量(折合成龍腦約6 mg),取6份,精密稱定,按照“2.3.3”項下供試品溶液制備操作,按“2.1”項下色譜條件分析,測定樣品中龍腦含量。結(jié)果樣品中龍腦平均含量為6.1041 mg/g,RSD 為1.14%,重復(fù)性良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗 此項試驗采用每隔2 h測定一次的方式進行試驗。取同一批號(批號211761)樣品適量(折合成龍腦約6 mg),取1份,精密稱定,按照“2.3.3”項下供試品溶液制備操作,按“2.1”項下色譜條件分析,分別在0、2、4、6、8 及10 h測定樣品中龍腦含量,結(jié)果分別為 6.1365、6.1084、6.1365、6.1212、6.1225及6.1442 mg/g,RSD 為 0.21%,表明供試品溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 回收率試驗 取同一批號(批號211761)樣品適量(折合成龍腦約3 mg),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入每1 ml含龍腦0.149 64 mg的內(nèi)標(biāo)溶液(0.253 06 mg/ml)20 ml,再按“2.3.3”項下供試品溶液制備操作,制得供回收用供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件分析,計算回收率。結(jié)果龍腦平均回收率為100.12%,RSD 為2.01%,結(jié)果見表2,醫(yī)生能及時知道病人所用的是何種藥物以便進行搶救,雙盲試驗應(yīng)為每一個編盲號設(shè)置一份應(yīng)急信件。其信封上印有藥物臨床試驗的名稱、藥品編號和遇緊急情況下揭盲的規(guī)定,信件內(nèi)容包括該編號的受試者所分入的組別及所放置的具體的藥物名稱,不良事件發(fā)生后拆閱時應(yīng)記錄的處理方法、采用藥品的名稱、搶救科室、主要負責(zé)人及應(yīng)立即報告的單位、地址和聯(lián)系電話等。應(yīng)急信封應(yīng)密封,隨相應(yīng)編號的臨床研究用藥物發(fā)往各臨床試驗中心,由該中心負責(zé)保存,非必要時不得拆閱,如果拆閱,需注明拆閱者、中心負責(zé)人或臨床藥理基地負責(zé)人、拆閱日期、原因等,并在病例報告表中記錄。試驗結(jié)束后應(yīng)急信件應(yīng)退還申辦單位[6]。

    采用計算機系統(tǒng)進行試驗藥品的管理,通常采用硬質(zhì)泡沫塑料襯墊包裝,外面采用條形碼標(biāo)簽,臨床試驗藥品所含有盲法試驗的特殊信息,打印到每一個試驗藥品的標(biāo)簽上并儲存在計算機里,以達到真正的盲法試驗?zāi)康模?]。

    中藥安慰劑的制作是臨床試驗用藥品的難點,對于兒童臨床試驗,安慰劑對照的設(shè)計不但要從科學(xué)性、倫理性方面考慮,還應(yīng)從安慰劑制作水準(zhǔn)方面加以考慮,以保證試驗結(jié)果的可信性。隨著國家加大對中藥安慰劑研制的力度及計算機系統(tǒng)的應(yīng)用,將為兒科藥物研發(fā)逐步與國際接軌提供有力的支持。

    1 張慧芝.安慰劑在醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用[J].藥物研究,2006,3(5):58

    2 王雪峰,董丹,劉芳,等.中藥臨床試驗研究安慰劑制作初探[J].遼寧中醫(yī)雜志,2003,30(12):966

    3 唐旭東,卞立群,高蕊,等.中藥臨床試驗安慰劑制作探討[J].中國中西醫(yī)結(jié)合雜志,2009,29(7):656

    4 GB2760—2011.食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)[S].

    5 關(guān)德祺,丁安偉.中藥臨床試驗對照使用的安慰劑生產(chǎn)工藝質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[D].南京:南京中醫(yī)藥大學(xué).2006:43-46

    6 鄭筱萸.中藥新藥臨床研究指導(dǎo)原則(試行)[M].中國醫(yī)藥科技出版社,2002:9-11

    7 王國芳,謝琪,王曉菲.雙盲雙模擬臨床試驗的藥物準(zhǔn)備及編盲[J].中藥新藥與臨床藥理,2005,16(4):308

    8 Schneider R,Bagby J,Carlson R.Bar-code medication administration:a systems perspective[J].Am J Health Syst Pharm,2008,65(23):2216

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