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    原子熒光光譜法同時測定聚氯化鋁中的砷和汞

    2013-10-17 02:51:50秦曉鵬陶福棠
    無機鹽工業(yè) 2013年3期
    關(guān)鍵詞:氯化鋁載氣氫化物

    秦曉鵬 ,吳 鍇 ,陶福棠 ,李 凱

    (1.東莞市華清凈水技術(shù)有限公司,廣東東莞 523210;2.太倉市新星輕工助劑廠;3.深圳市中潤水工業(yè)技術(shù)發(fā)展有限公司)

    氫化物發(fā)生-原子熒光技術(shù)是近年來發(fā)展較快的一種新的分析技術(shù),具有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析等特點[1]。關(guān)于砷、汞的原子熒光光譜法聯(lián)合測定已有報道,但未見在生活飲用水用聚氯化鋁中應(yīng)用。筆者用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法對生活飲用水用聚氯化鋁中的砷和汞進行同時測定,結(jié)果令人滿意。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    儀器:AFS-2202E雙道原子熒光光度計。

    試劑:1)砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.1 μg/mL)。 吸取 5 mL質(zhì)量濃度為1 mg/mL的砷(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院)標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于50 mL容量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸稀釋至刻度,混勻。再從中按10%逐級稀釋2次,此時溶液中砷質(zhì)量濃度為1.0 μg/mL。再吸取5 mL上述溶液置于50 mL容量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸稀釋至刻度,混勻,此溶液為砷標(biāo)準(zhǔn)使用液,質(zhì)量濃度為0.1 μg/mL。以上4種溶液保存于冰箱中。

    2)汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.1 μg/mL)。 吸取 5 mL 質(zhì)量濃度為1 mg/mL的汞(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院)標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于50 mL容量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸、質(zhì)量濃度為0.5 g/L重鉻酸鉀稀釋至刻度,混勻。再按10%逐級稀釋2次,此時溶液中汞質(zhì)量濃度為1.0 μg/mL。再吸取5 mL上述溶液置于50 mL容量瓶中,用體積分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸、質(zhì)量濃度為0.5 g/L重鉻酸鉀稀釋至刻度,混勻,此溶液為汞標(biāo)準(zhǔn)使用液,質(zhì)量濃度為0.1 μg/mL。以上4種溶液保存于冰箱中。

    3)砷、汞混合標(biāo)準(zhǔn)系列。取100 mL容量瓶6個,依次加入 0.1 μg/mL 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液 10.0、8.0、6.0、4.0、2.0、0.0 mL, 再依次加入 0.1 μg/mL 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液 2.0、1.6、1.2、0.8、0.4、0.0 mL,各加入 10 mL 鹽酸、10 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫脲溶液,加入高純水定容,混勻備測。添加標(biāo)液時從高濃度開始添加,可降低操作引起的誤差。標(biāo)準(zhǔn)溶液使用時現(xiàn)配。

    4)氫氧化鉀溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%)。稱取2 g氫氧化鉀(優(yōu)級純),溶于1000 mL高純水中,混勻,若有沉淀,過濾后使用。

    5)硼氫化鉀(KBH4)溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1.5%)。稱取15 g硼氫化鉀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%,優(yōu)級純),溶于1000 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的氫氧化鉀溶液中,放置冰箱中可存放2~4 d。

    6)硫脲溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%)。稱取10 g硫脲溶于100 mL容量瓶中,用高純水定容,放置冰箱中可存放7 d。

    7)鹽酸(優(yōu)級純)、水為高純水(水質(zhì)電阻率5~10 MΩ·m)。

    1.2 樣品預(yù)處理

    稱取液體聚氯化鋁5.0 g、固體聚氯化鋁2.5 g,置于燒杯中,加入鹽酸(1+1)3 mL,加熱溶解樣品,冷卻后以水定容至100 mL,搖勻。從容量瓶中吸取5 mL溶液轉(zhuǎn)移至50 mL比色管中,加入5 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫脲溶液、5 mL鹽酸,加高純水定容至50 mL,放置30 min后測定。同時做空白實驗。

    在樣品預(yù)處理中,根據(jù)聚氯化鋁中砷和汞含量的高低,可以將稀釋倍數(shù)提高或降低,使測出結(jié)果在儀器測定范圍內(nèi)。

    1.3 儀器工作條件

    主要儀器參數(shù):光電倍增管負(fù)高壓280 V;原子化器高8 mm;砷空心陰極燈電流50 mA;汞空心陰極燈電流25 mA;載氣流量400 mL/min;屏蔽氣流量900 mL/min;讀數(shù)時間 16.0 s;延遲時間 1.0 s。

    1.4 樣品測定

    開機后設(shè)定好儀器條件并預(yù)熱30 min,輸入必要參數(shù),先測定標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后轉(zhuǎn)入樣品空白及樣品溶液的測定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 KBH4濃度的影響

    KBH4具有強還原性,選擇KBH4作為還原劑時KBH4的濃度對砷、汞的測定有影響。保持其他條件不變,在KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.0%、1.5%、2.0%、2.5%條件下測定砷、汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液最高點的熒光強度,結(jié)果見表1。表1結(jié)果表明,隨著KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大汞熒光強度逐漸減弱、砷熒光強度逐漸增強。這是因為,汞不形成氫化物,只是被還原成氣態(tài)的汞,若KBH4濃度過大,其產(chǎn)生過多的氫氣反而會稀釋汞的濃度。選擇KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時可同時滿足砷、汞的測定。

    表1 KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)對熒光強度的影響

    2.2 氫氧化鉀濃度的影響

    為保持硼氫化鉀溶液的穩(wěn)定性,可在溶液中加入氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液。以氫氧化鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.2%、0.5%、0.8%時測試標(biāo)準(zhǔn)溶液最高點的熒光強度,結(jié)果見表2。由表2可以看出,隨著氫氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大砷、汞的熒光強度降低。這是因為,氫氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大降低了反應(yīng)的酸度,使硼氫化鉀的穩(wěn)定性降低。因此選擇氫氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%。

    表2 氫氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)對熒光強度的影響

    2.3 酸及酸度的選擇

    根據(jù)相關(guān)資料選用鹽酸作介質(zhì),因為硝酸有負(fù)干擾作用,有可能被樣品機體還原成亞硝酸根,降低預(yù)還原劑的作用[2-3]。試驗表明,在鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~10%時砷、汞的熒光強度隨鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而不斷增加,在鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時達(dá)到最大,但隨著鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的繼續(xù)增加汞的熒光強度有所下降。故選擇鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

    2.4 載氣和屏蔽氣的影響

    載氣流量對測定砷、汞的熒光強度存在一定的影響。載氣是將生成的氫化物帶入原子化器室進行原子化。為保證砷或汞的氫化物有足夠的停留時間,載氣流量要適當(dāng)。為選擇最佳載氣流量,實驗保持其他條件不變,改變載氣流量,測定相應(yīng)的熒光強度,結(jié)果見表3。表3結(jié)果表明,隨著載氣流量的不斷增大,砷、汞的熒光強度不斷降低。這是因為,過高的載氣流量稀釋了氫化物濃度,并使其在光路上的停留時間縮短[4]。當(dāng)載氣流量為300 mL/min時工作曲線不穩(wěn)定,因此選擇載氣流量為400 mL/min。屏蔽氣可防止外界空氣進入原子化器,實驗發(fā)現(xiàn)屏蔽氣流量對熒光強度影響不大,故實驗選擇屏蔽氣流量為900 mL/min。

    表3 載氣流量對熒光強度的影響

    2.5 預(yù)還原劑的選擇

    據(jù)文獻(xiàn)資料,溶液中加入硫脲能使5價砷還原為3價砷,且硫脲對其他金屬離子有掩蔽作用,能降低金屬離子和硝酸根的干擾[5]。實驗可采用硫脲、硫脲-抗壞血酸作為預(yù)還原劑。通過實驗發(fā)現(xiàn),單獨選用硫脲與選用硫脲-抗壞血酸作預(yù)還原劑對測定液體聚氯化鋁和固體聚氯化鋁有同等的效果。實驗選用硫脲作為預(yù)還原劑,硫脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

    2.6 工作曲線、檢出限、精密度

    在儀器工作條件下,測定砷、汞系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的熒光強度,按測試方法平行進行11次空白試驗,以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線的斜率求得砷、汞的檢出限,連續(xù)測定 10 μg/L砷、2 μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的熒光強度,得出其精密度,結(jié)果見表4。

    表4 工作曲線、檢出限、精密度

    2.7 回收率

    向4個聚氯化鋁樣品中加入砷、汞的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,樣品分析結(jié)果及回收率見表5。

    表5 樣品分析結(jié)果及回收率

    3 結(jié)論

    用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時測定聚氯化鋁中的砷、汞。該方法與原子吸收分光光度法相比其靈敏度高、檢出限低,樣品處理簡單、可減少工作量、提高工作效率,儀器造價低。

    [1]劉明鐘,湯志勇,劉霽欣,等.原子熒光光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007.

    [2]鄧勃.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M].2版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007:200-201.

    [3]王雪芹,魯?shù)?,劉金華,等.快速去除硝酸和亞硝酸對氫化物發(fā)生原子熒光法測定砷的干擾[J].分析化學(xué),2009,37(2):288-290.

    [4]高麗娜,邊疆.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時測定保健食品中砷和銻[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2006,16(11):1333-1334.

    [5]袁愛萍,賀大鵬,龍玉珊,等.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時測定滑石中砷和汞[J].巖礦測試,2008,27(5):389-391.

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