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    火山冷泉浴片的制備工藝研究

    2013-10-10 08:31:40謝振華方振興王希英郭新明
    黑龍江科學(xué) 2013年9期
    關(guān)鍵詞:礦泥冷泉五大連池

    謝振華,方振興,王希英,郭新明,張 超

    (黑龍江省科學(xué)院火山與礦泉研究所,黑龍江五大連池164155)

    在我國(guó)城市化、工業(yè)化進(jìn)程不斷加快的今天,人們的生活節(jié)奏不斷加快,亞健康人群比例不斷增高,電腦、電視等電子產(chǎn)品對(duì)皮膚輻射以及環(huán)境污染,這些因素都對(duì)人們的皮膚健康構(gòu)成威脅,多表現(xiàn)為皮膚粗糙、老化、干澀,甚至容易引發(fā)痤瘡、色斑等皮膚病變。沐浴作為一種傳統(tǒng)的保健方式,對(duì)人們改善皮膚素質(zhì)有很大的幫助。火山冷泉浴片將五大連池火山礦泥礦泉活性成分有機(jī)地結(jié)合到保健沐浴用品中,并制成泡騰片制劑。它可以改善皮膚素質(zhì),保持皮膚的健康狀態(tài)[1]。平衡皮膚酸堿度,不僅能抗菌消炎,還可以促進(jìn)血液循環(huán),減輕疲勞,清除皮膚中的死亡細(xì)胞和角質(zhì)層,延緩皮膚衰老,使之細(xì)膩光滑,對(duì)痱子、粉刺、凍瘡、皴裂、痔瘡等都有一定的療效。另外,本品制成泡騰片制劑,最大限度地還原了五大連池重碳酸冷泉的洗浴環(huán)境,讓人們隨時(shí)隨地能夠享受五大連池冷泉療養(yǎng)帶來(lái)的樂(lè)趣和益處。

    本研究用正交試驗(yàn)的方法,以崩解時(shí)間、pH值、崩解狀態(tài)為考察指標(biāo),考察酸堿比例、制粒方法、酸堿總量三因素對(duì)火山冷泉浴片制備工藝的影響。確定出最優(yōu)制備工藝,使產(chǎn)品適合工業(yè)生產(chǎn)要求,取得了理想的效果。

    1 儀器和試藥

    1.1 儀器

    101-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司);QJ-25B多功能粉碎機(jī)(上海兆申科技有限公司);單沖壓片機(jī)(上海天凡藥機(jī)制造廠);ZD-2行自動(dòng)電位滴定儀(上海精科);YPD-200C型片劑硬度儀(上海黃海藥檢儀器廠);FA2204B電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。

    1.2 試藥

    五大連池礦泉提取物和礦泥提取物(黑龍江省科學(xué)院火山與礦泉研究所自主采集和提取);聚乙二醇6000(江蘇省海安石油化工廠);碳酸氫鈉(湖北斯元化工有限公司 );檸檬酸(蘇州兆華化工有限公司)。

    2 試驗(yàn)方法

    2.1 礦泉提取物和礦泥提取物的制備

    取五大連池礦泉水,用空氣曝氣法去除鐵和錳,然后過(guò)濾,取液相物然后減壓濃縮至干粉碎過(guò)80目篩,即得五大連池礦泉水提取物。

    取五大連池火山礦泥陰干,然后粉碎得到五大連池礦泥粉,將五大連池礦泥粉加入五大連池礦泉水(礦泥粉與礦泉水的質(zhì)量比為10︰1),攪拌均勻,放置24 h,然后過(guò)濾取上清液,再進(jìn)行減壓濃縮至干,然后用70℃烘干粉碎過(guò)80目篩,即獲得五大連池礦泥提取物。

    2.2 配方和工藝的篩選

    按正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的比例,稱(chēng)取檸檬酸、碳酸氫鈉和質(zhì)量分?jǐn)?shù)19%的聚乙二醇6 000、適量礦泉提取物和礦泥提取物及精油進(jìn)行試驗(yàn)。

    2.2.1 聚乙二醇包裹法工藝[2]

    按正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的比例量取的聚乙二醇6 000并加熱融化,按正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的比例加入碳酸氫鈉,攪拌均勻,冷卻后粉碎,用80目篩過(guò)濾后備用。另將檸檬酸、用80目篩過(guò)濾,與礦泉提取物和礦泥提取物、聚乙二醇包裹物細(xì)粉、精油混勻,用乙醇制粒,干燥,壓片,即得。

    2.2.2 干法制粒工藝[3]

    將按正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的比例量取的檸檬酸、碳酸氫鈉分別粉碎,用80目篩過(guò)濾,與礦泉提取物和礦泥提取物、精油混勻,制粒,壓片,即得。

    2.2.3 酸堿分開(kāi)制粒工藝[4]

    將按正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的比例量取的檸檬酸、碳酸氫鈉分別粉碎,用80目篩過(guò)濾后備用。將礦泉提取物和礦泥提取物、精油,混勻后平均分成兩等份,分別與檸檬酸和碳酸氫鈉用乙醇制粒,得到酸堿兩種顆粒,混合酸堿兩種顆粒,壓片,即得。

    2.2.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    文獻(xiàn)表明[5],碳酸氫鈉和檸檬酸的理論最佳反應(yīng)的質(zhì)量比為0.76︰1,而溶解最快的質(zhì)量比為 0.6︰1。檸檬酸的用量一般多余理論用量,這樣有利于泡騰片的穩(wěn)定性和崩解速度,由前期試驗(yàn)得知,酸堿比例、酸堿總量、制粒方法為主要因素,因此對(duì)每個(gè)因素選取3個(gè)水平,以崩解時(shí)間為考察指標(biāo)。試驗(yàn)中選用L9(34)正交表對(duì)火山冷泉浴片的工藝進(jìn)行優(yōu)選,結(jié)果見(jiàn)表1、表2和表3。

    表1 制備工藝試驗(yàn)因素水平表Tab.1 Levels and factors of preparation procedure

    表2 制備工藝正交試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Results of preparation procedure with orthogonal experiment

    表3 試驗(yàn)結(jié)果方差分析Tab.3 Results of variance analysis

    2.2.5 試驗(yàn)結(jié)果分析及工藝條件確定

    由表2、表3分析可知:A1>A3>A2,B1>B3>B2,C2>C3>C1。方差分析結(jié)果顯示,A因素和B因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響有顯著性差異,又因?yàn)榫垡叶及屏7ㄓ休^好的穩(wěn)定性和崩解狀態(tài),因此選擇A2B2C2為本品的制備工藝,即酸堿比例為0.8︰1,酸堿總量為30%,制粒方法為聚乙二醇包裹法。

    2.3 制劑的質(zhì)量考察[6]

    為考察上述處方、工藝的可行性,根據(jù)優(yōu)化所得處方,以酸堿比例為0.8︰1、酸堿總量為30%、聚乙二醇包裹法放大制備出3批 (每批 1 000片,批號(hào)分別為 110824、110825、110826)火山冷泉浴片,片重為3.3 g,壓好后片劑用鋁塑袋包裝并密封。

    2.3.1 重量差異

    檢查標(biāo)準(zhǔn)參照《中國(guó)藥典》2010版第二部片劑重量差異項(xiàng),結(jié)果浴片重量差異均符合規(guī)定。

    2.3.2 pH 值

    取制備好的火山冷泉浴片1片,放入300 mL去離子水中,待完全崩解后測(cè)定其 pH值,pH 值分別為 6.05、6.13和 5.99。

    2.3.3 崩解時(shí)限檢查

    取制備好的火山冷泉浴片1片,放入加有600 mL去離子水的800 mL燒杯中,有大量氣泡放出,并且泡騰片一直在容器底部,當(dāng)氣泡產(chǎn)生完畢后,浴片完全分散在水中,無(wú)顆粒殘?jiān)S?。按崩解時(shí)限檢查法檢驗(yàn),取本品6片,各片均應(yīng)在300 s內(nèi)崩解,結(jié)果該泡騰片的崩解時(shí)限為(190 ±5)s。

    2.3.4 硬度考察

    將制備好的浴片在常溫環(huán)境中放置 ,分別在第0天和第30天取樣,測(cè)定浴片的短徑向硬度,結(jié)果平均值分別是63 N和59 N。

    2.3.5 穩(wěn)定性考察

    由于浴片易吸濕,為了檢驗(yàn)其穩(wěn)定性,根據(jù)試驗(yàn)確定的工藝,將制備的3批火山冷泉浴片,采用鋁塑袋包裝密封,室溫條件下放置,分別于第 0 d、30 d、60 d、90 d、180 d、360 d取樣檢測(cè),以泡騰片硬度、pH值、外觀、崩解時(shí)限為考察指標(biāo)進(jìn)行穩(wěn)定性考察,在考察時(shí)間內(nèi),采用本工藝生產(chǎn)的成品均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求,各項(xiàng)指標(biāo)與第0 d相比較無(wú)顯著性差異(P>0.05),證明此工藝切實(shí)可行。

    3 討論

    火山冷泉浴片由于是泡騰片,吸濕性較強(qiáng),為了曾強(qiáng)其長(zhǎng)期儲(chǔ)存的穩(wěn)定性,需及時(shí)用鋁塑袋密封保存,防止其接觸空氣和水分,影響其穩(wěn)定性。

    本試驗(yàn)采用正交試驗(yàn)的方法,優(yōu)選了最佳制備工藝,聚乙二醇包裹法能有效地隔離檸檬酸與碳酸氫鈉,解決了浴片泡騰效果易失效的問(wèn)題 ,且聚乙二醇6000在顆粒中還起到潤(rùn)滑劑的作用,改善了壓片過(guò)程中易粘沖的問(wèn)題;同時(shí)增加泡騰片在水中的崩解速度,降低其崩解時(shí)間。

    本試驗(yàn)研究的火山冷泉浴片,外觀光滑,崩解均勻,崩解時(shí)間較短,崩解狀態(tài)良好,穩(wěn)定性好,pH值適中,符合產(chǎn)品的要求,工藝簡(jiǎn)便可行,穩(wěn)定可靠,能夠?qū)崿F(xiàn)大批量的生產(chǎn)。

    [1]郭新明.五大連池火山礦泥中微量元素對(duì)皮膚的作用研究[J].微量元素與健康研究,2008,(02):61—62.

    [2]萬(wàn)華根.聚乙二醇包裹法制備金雞泡騰顆粒的工藝探討[J].江西中醫(yī)藥,2010,(10):58.

    [3]羅曉健,辛洪亮,饒小勇,等.板藍(lán)根泡騰片干法制粒工藝研究[J].中國(guó)中藥雜志,2008,(12):1402—1406.

    [4]羅曉健,辛洪亮,饒小勇,等.泡騰技術(shù)在藥物制劑中的研究進(jìn)展[J].中國(guó)中藥雜志,2008,(08):973—976.

    [5]胡中慧,胡曉青.泡騰片的研究進(jìn)展[J].中華臨床醫(yī)學(xué),2004,5(9):109—110.

    [6]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[K].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

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