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    不同廠家生產(chǎn)的替硝唑薄膜衣片實(shí)時(shí)溶出度結(jié)果分析

    2013-10-08 08:51:02徐軼飛苗愛東李曉翠
    解放軍醫(yī)藥雜志 2013年1期
    關(guān)鍵詞:衣片替硝唑溶出度

    徐軼飛,苗愛東,李曉翠

    替硝唑片臨床主要用于治療厭氧菌所致的口腔、呼吸道、婦科、外科感染[1]。《中國藥典》2010 年版對替硝唑薄膜衣片采用30 min測定溶出度,規(guī)定溶出量應(yīng)不得少于80%。光纖藥物溶出度儀可實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動化檢測和分析,與現(xiàn)有的溶出度測定儀相比,不需取樣,不需過濾,實(shí)現(xiàn)了原位實(shí)時(shí)溶出檢測,可反映藥片的真實(shí)溶出過程[2]。為探索光纖藥物溶出度測定儀對替硝唑薄膜衣片溶出度檢查方法的可行性,筆者嘗試了通過改變測定的光程和波長,對3個廠家生產(chǎn)的6批次替硝唑薄膜衣片進(jìn)行溶出度的研究,現(xiàn)報(bào)告如下。

    1 儀器與試劑

    光纖藥物溶出度實(shí)時(shí)測定儀(FODT)-601(上海富科思分析儀器有限責(zé)任公司);UV-2450紫外可見分光光度計(jì)(日本島津制作所);METTLER TOLEDO AG 285電子天平(d=0.01 mg,上海梅特勒-托利多儀器有限公司);替硝唑?qū)φ掌?中國藥品生物制品檢定所,批號:100336-200703,純度99.9%);替硝唑片(薄膜衣片,規(guī)格均為0.5 g/片,A 廠,A1、2 批號:110901、111201;B 廠,B1、2、3 批號:1108120、1101129、1111140;C 廠,批 號:111002);鹽酸(分析純)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 對照品溶液的制備 取替硝唑?qū)φ掌愤m量,精確稱取0.25 g,置于250 ml量瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)溶解并稀釋至刻度,濃度為1000 μg/ml,作為對照品儲備液。分別精密量取替硝唑?qū)φ掌穬湟?、24、32、40、50、60 ml置 100 ml量瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度,得 80、240、320、400、500、600 μg/ml的替硝唑?qū)φ掌废盗腥芤海謩e相當(dāng)于 14.4%、43.2%、57.6%、71.9%、89.9%、107.9%的藥物溶出率。

    2.2 檢測波長的確定 在UV-2450紫外可見分光光度計(jì)上掃描測定上述對照品溶液的紫外吸收光譜,發(fā)現(xiàn)替硝唑的高濃度溶液在最大吸收波長278 nm處有裂峰現(xiàn)象,且其吸光度值超過3.0。用FODT-601在線掃描測定各濃度溶液(0.5 mm探頭)的紫外吸收光譜,替硝唑溶液的最大吸收波長為278 nm,吸光度值超過1.2(圖1);比較替硝唑水溶液和鹽酸溶液(9→1000)的紫外吸收光譜,發(fā)現(xiàn)替硝唑在鹽酸溶液(9→1000)中的吸收峰位存在藍(lán)移現(xiàn)象,由水(甲醇)中的最大吸收波長317 nm變?yōu)?78 nm。通過比較選擇不同的測定光程和測定波長,依照替硝唑薄膜衣片溶出相當(dāng)于標(biāo)示量的100%的濃度(約為560 μg/ml)時(shí)的吸光度值在0.5左右的原則[3],最終確定光程為1 mm、檢測波長為314nm、參比波長為550 nm的分析測試條件。

    2.3 工作曲線 選擇0.5 mm的探頭,將其分別放入“2.1”項(xiàng)下的替硝唑?qū)φ掌废盗腥芤褐?,在檢測波長為314 nm時(shí),替硝唑?qū)φ掌啡芤涸?0~600 μg/ml濃度范圍內(nèi)的吸光度值與濃度間的線性關(guān)系良好,回歸方程Y=bX-a,Y:溶出百分率,X:吸光度值,見表1。

    2.4 精密度(RSD) 稱取500 μg/ml的替硝唑?qū)φ掌啡芤海謩e考察日內(nèi)和日間RSD,計(jì)算所得日內(nèi)和日間RSD值分別為0.4%和1.2%,表明RSD良好。

    圖1 FODT-601光纖藥物溶出度實(shí)時(shí)測定儀掃描替硝唑溶液的紫外吸收光譜

    表1 6個通道的線性方程及相關(guān)系數(shù)

    2.5 回收率試驗(yàn) 取10片替硝唑薄膜衣片(B2批號:1101129,含量為標(biāo)示量的95.3%),精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于替硝唑28 mg),置于100 ml量瓶,共6份,分別加入濃度為1 mg/ml替硝唑?qū)φ掌啡芤?8 ml,以鹽酸溶液(9→1000)溶解并定容至刻度,按“2.3”項(xiàng)下方法測定。計(jì)算回收率為 99.8%,RSD 值為 1.0%(n=6)。

    2.6 溶出度測定 打開FODT實(shí)時(shí)監(jiān)測系統(tǒng),選擇0.5 mm 的探頭,采用轉(zhuǎn)籃法[3],以鹽酸溶液(9→1000)900 ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為100 r/min,設(shè)定溫度37℃,檢測波長為314 nm,參比波長為550 nm,采樣間隔60 s,實(shí)時(shí)記錄替硝唑薄膜衣片的溶出情況。同時(shí)按《中國藥典》2010年版(二部)[3]規(guī)定方法——紫外可見分光光度法測定3個廠家6批次替硝唑薄膜衣片的溶出度。應(yīng)用奇思高智統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行t檢驗(yàn),兩種方法所測結(jié)果差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P >0.05),見表2。

    表2 兩種方法測定3個廠家6批次替硝唑薄膜衣片溶出度結(jié)果比較(±s)

    表2 兩種方法測定3個廠家6批次替硝唑薄膜衣片溶出度結(jié)果比較(±s)

    注:A1、2:A 廠,批號:110901、111201;B1、2、3:B 廠,批號:1108120、1101129、1111140;C:C 廠,批號:111002

    A1 A2 B1 B2 B3 C光纖藥物溶出度實(shí)時(shí)測定 101.05 ±1.47 99.02 ±2.01 97.03 ±5.11 96.85 ±1.方法49 96.35 ±0.94 97.88 ±1.01紫外可見分光光度法 99.77 ±1.64 97.83 ±1.39 96.05 ±3.96 95.52 ±1.36 95.06 ±1.19 97.43 ±1.01 t 1.430 1.184 1.389 1.294 2.072 0.768 P 0.183 0.264 0.223 0.252 0.065 0.460

    實(shí)時(shí)監(jiān)測了3個廠家6批次替硝唑薄膜衣片的溶出過程,結(jié)果見圖2。雖然各批次替硝唑薄膜衣片的溶出度檢查結(jié)果均符合《中國藥典》2010年版(二部)的規(guī)定,但各廠家替硝唑薄膜衣片的溶出曲線還是存在一定差異:A、C廠各片間的溶出曲線一致性好,片間差異小;而B廠各片間的溶出曲線存在明顯差異。結(jié)果提示A、C廠生產(chǎn)的替硝唑薄膜衣片的質(zhì)量均一性較好,而B廠生產(chǎn)的替硝唑薄膜衣片的質(zhì)量均一性較差。

    圖2 3個廠家6批次替硝唑薄膜衣片實(shí)時(shí)溶出曲線

    3 討論

    《中國藥典》2010年版(二部)替硝唑薄膜衣片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)下溶出度檢查項(xiàng)規(guī)定為轉(zhuǎn)籃法,定時(shí)取樣后經(jīng)稀釋再測定,對照品法計(jì)算其溶出度[3],操作環(huán)節(jié)較多,易帶來較大的誤差,無法反映片劑溶出過程。FODT集溶出度試驗(yàn)與分析檢測于一體,通過光導(dǎo)纖維將光源信號直接導(dǎo)入溶出杯中,根據(jù)藥物的光譜特性選擇合適的探頭,藥物溶出過程濃度的變化引起光信號的改變,通過數(shù)字模型消除背景干擾,經(jīng)軟件系統(tǒng)編譯后實(shí)現(xiàn)對藥物溶出度過程原位和實(shí)時(shí)測定,可獲得藥物溶出度的過程溶出曲線[4]。本研究通過調(diào)整探頭間距離選擇合適的光纖探頭(即改變光程),結(jié)合改變替硝唑的測定波長(314 nm)實(shí)現(xiàn)了對替硝唑薄膜衣片溶出過程的原位、實(shí)時(shí)監(jiān)測,與中國藥典2010年版(二部)該制劑規(guī)定的方法比較,兩種方法的檢查結(jié)果差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

    通過對3個廠家生產(chǎn)的6批次替硝唑薄膜衣片的溶出曲線進(jìn)行考察,雖然所有產(chǎn)品溶出度均符合《中國藥典》2010年版(二部)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定[3],但其溶出過程卻有所不同。由于各生產(chǎn)廠家使用的替硝唑原料藥來源不同,且生產(chǎn)過程所使用的輔料、配方和工藝等因素的差異,可能影響藥品的內(nèi)在質(zhì)量[5]?,F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)由于只檢查規(guī)定時(shí)間點(diǎn)的溶出度值,無法監(jiān)測片劑溶出過程中的差異;而FODT實(shí)時(shí)監(jiān)測系統(tǒng)則可通過直接繪制藥物溶出曲線實(shí)現(xiàn)藥物溶出過程監(jiān)測和溶出結(jié)果的直接判定,大大提高了分析工作效率,對于藥物制劑工藝研究、藥品質(zhì)量控制及生物利用度研究方面也具有十分重要的指導(dǎo)意義。

    [1] 陳新謙,金有豫,湯光.新編藥物學(xué)[M].16版.北京:人民衛(wèi)生出版社,2007:111.

    [2] 金麗,古卓良,周國華,等.光纖藥物溶出度實(shí)時(shí)測定儀在線監(jiān)測阿昔洛韋片的溶出度[J].中南藥學(xué),2012,10(4):274-276.

    [3] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:二部[K].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [4] 李新霞,陳堅(jiān).光纖藥物溶出度過程分析儀的應(yīng)用[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,2011,24(1):70-72.

    [5] 張曉丹,武海萍,周國華,等.利用六通道光纖傳感系統(tǒng)實(shí)時(shí)監(jiān)測格列齊特片Ⅱ的體外溶出度[J].解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào),2008,24(6):544-546.

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