CMP拋光液的正交優(yōu)化及表面質(zhì)量影響分析

魚勝利 朱建平

(中國工程物理研究院機(jī)械制造工藝研究所，四川綿陽 620019)

化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)能達(dá)到亞微米級的面形精度和納米級的粗糙度，是能夠?qū)崿F(xiàn)全局平面化的唯一方法［1］。CMP不僅在集成電路的芯片加工方面得到了廣泛的應(yīng)用，在陶瓷、光學(xué)玻璃、金屬材料等表面加工中也取得了很好的效果［2］。本文把CMP應(yīng)用于一種不銹鋼的平面加工，通過正交優(yōu)化試驗(yàn)確定了這種不銹鋼的CMP拋光液，同時(shí)獲得了表面質(zhì)量良好的不銹鋼樣件。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)設(shè)備

圖1為自研的高精度試驗(yàn)裝置［3］。該裝置能實(shí)現(xiàn)拋光頭的直線擺動(dòng)，工件的真空吸附，拋光盤和拋光頭轉(zhuǎn)速、拋光壓力、拋光液流量、拋光溫度等的精確控制。

1.2 試驗(yàn)材料

不銹鋼薄片、拋光墊(美國環(huán)球 LP－66的聚氨酯拋光墊、無紡布拋光墊)、納米SiO2溶膠、去離子水、調(diào)節(jié)pH值的有機(jī)堿(乙醇胺)、氧化劑(H2O2)、螯合劑(乙二胺四乙酸鹽，EDTA)、活性劑(烷基醇聚氧乙烯醚、FA/O活性劑)等。

1.3 精度檢測

本試驗(yàn)采用同一測量直線(圖2)拋光前后直線度、粗糙度的變化值作為優(yōu)化拋光液組分的判據(jù)。而拋光前后工件表面的直線度和粗糙度采用接觸式輪廓儀來測量，其測量結(jié)果如圖3、圖4所示。通過對比同一條直線拋光前后的直線度、粗糙度可以量化判斷工件CMP拋光的效果。

1.4 試驗(yàn)因素和因素水平

以SiO2粒徑為30 nm，SiO2濃度為20%的硅溶膠為主劑，并配一定量的有機(jī)堿(乙醇胺)，氧化劑(H2O2)、活性劑(FA/O活性劑)和螯合劑(EDTA)等作為添加劑，通過經(jīng)驗(yàn)和單因素試驗(yàn)確定各因素的大致用量范圍，制定4因素3水平表(表1)［4］。

表1 工件CMP拋光液組分的水平表 (mL/L)

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 正交試驗(yàn)分析

根據(jù)正交試驗(yàn)表進(jìn)行CMP配方試驗(yàn)，表中每一行代表一種配方組合，共9組試驗(yàn)，工件拋光后表面的直線度改善、粗糙度改善(拋光前后的差值)見表2。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表

其中:Ⅰ/3、Ⅱ/3、Ⅲ/3 為 1、2、3 水平所對應(yīng)的試驗(yàn)指標(biāo)的平均值。

由表2可知，對于工件加工后直線度改善值的最佳水平組合為A3B2C3D1，對于工件加工后粗糙度改善值的最佳水平組合為A3B2C3D3?？梢钥吹焦ぜ庸ず笾本€度改善值和粗糙度改善值的最佳水平組合并不一致，其中有機(jī)堿濃度A、氧化劑濃度B、活性劑濃度C三個(gè)因素的影響是一致的，而螯合劑濃度D的影響不一致。為了綜合直線度改善值和粗糙度改善值的水平組合，需要對每個(gè)因素對直線度改善和粗糙度改善的影響進(jìn)行評估。方差分析(ANOVA)［5］能評估正交實(shí)驗(yàn)中每個(gè)參數(shù)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度。方差分析可以分析出實(shí)驗(yàn)誤差的大小，從而知道實(shí)驗(yàn)精度;不僅可給出各因素及交互作用對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)影響的主次順序，而且可分析出哪些因素影響顯著，哪些影響不顯著。表3、表4分別為直線度改善、粗糙度改善的方差分析表。

表3 直線度改善的方差分析表

表4 粗糙的改善的方差分析表

從表3、4可知各因素對直線度改善和粗糙度改善的影響程度。氧化劑濃度B、活性劑濃度C對直線度改善的影響非常顯著，對粗糙度改善的影響顯著;有機(jī)堿濃度A對直線度改善影響顯著;螯合劑濃度D對兩者的改善均不顯著，但對粗糙度改善的影響要略大于對直線度改善的影響，所以螯合劑濃度D的選擇遵循粗糙度。綜上所述不銹鋼的CMP拋光液的優(yōu)選成分是:有機(jī)堿(乙醇胺)濃度A3(6 mL/L)，氧化劑(H2O2)濃度B2(15 mL/L)，活性劑濃度C3(6 mL/L)，螯合劑濃度D3(5 mL/L)。

2.2 直線度的影響因素分析

圖5為工件上同一條直線測得的拋光前后直線度曲線圖，由圖可知:拋光前平面較平，拋光后出現(xiàn)了中間高兩邊低的情況，也就是說拋光過程中出現(xiàn)了塌邊現(xiàn)象。引起工件塌邊的主要原因是:工件拋光區(qū)域的壓力分布不均、溫度分布不均、拋光液的分布不均、拋光墊堵塞等。

因?yàn)閽伖鈮|相對工件要軟，在拋光墊與工件接觸的邊緣存在壓力突變(圖6)［6］。在拋光過程中，前期因?yàn)橥拱寄ハ鞯倪x擇性主要是去除高點(diǎn)，當(dāng)高低點(diǎn)趨于一致達(dá)到平坦時(shí)，再繼續(xù)磨削，根據(jù)Preston方程R=K·P·V，壓力大的邊緣磨削速度就快，而工件中間磨削速度相對就慢，這樣就會(huì)出現(xiàn)塌邊。為了減小塌邊對工件的影響，試驗(yàn)中采用如圖7所示加保持環(huán)的措施使塌邊移向保持環(huán)。

CMP拋光為接觸式拋光，接觸區(qū)域壓力的不均勻分布使拋光區(qū)域的溫度分布也呈現(xiàn)不均勻性，邊緣壓力大溫度高，其化學(xué)作用增強(qiáng)，機(jī)械作用也增大，引起邊緣的去除率大于中心部分的去除率而引起塌邊，使直線度變差。因此試驗(yàn)中要開啟冷卻循環(huán)系統(tǒng)，保持穩(wěn)定的拋光環(huán)境，同時(shí)增大拋光液的流量，降低局部拋光溫度。

拋光過程中，工件邊緣總是優(yōu)先得到反應(yīng)物，中心部位總是很難得到反應(yīng)物，如果拋光布中的孔被堵塞，則拋光液不能有效傳輸?shù)街行牟课?，邊緣的化學(xué)作用將高于中心部位，造成邊緣拋光速率較快，中心部位拋光速率慢也會(huì)引起塌邊。因此在試驗(yàn)中要經(jīng)常修整拋光墊，使拋光墊中的孔疏通，便于拋光液能順暢地傳輸?shù)街行牟课唬３謷伖庖壕鶆蚍植加趻伖鈪^(qū)域。

2.3 粗糙度影響因素分析

在拋光的工藝參數(shù)、拋光墊、拋光液成分相同的情況下，在工件趨于平坦化后，拋光的時(shí)間對最終的粗糙度影響不大。當(dāng)拋光液中SiO2磨粒直徑減小后，粗糙度由十幾個(gè)納米降為6納米以下，并保持相對穩(wěn)定。因此影響粗糙度的主要因素之一為拋光液中磨粒直徑。

當(dāng)把聚氨酯的硬拋光墊換成無紡布的軟拋光墊后，雖然直線度有所下降，但粗糙度得到了較大的改善，基本上能保持在2 nm以下。因此拋光墊也是影響粗糙度的主要因素之一。

3 結(jié)語

(1)通過對一種不銹鋼的CMP試驗(yàn)研究，掌握了正交試驗(yàn)的分析方法，配置并優(yōu)化出了不銹鋼拋光液的成分。

(2)探討了CMP拋光中影響工件表面質(zhì)量的因素，并提出了相應(yīng)的改進(jìn)措施，為后續(xù)的研究提供了思路。

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