光學元件亞表面損傷深度及形貌研究*

吳沿鵬 楊 煒 葉 卉 胡陳林

(廈門大學物理與機電工程學院，福建廈門 361005)

隨著光學技術領域的迅速發(fā)展，目前對光學元件的質量要求越來越高，不僅要求其具有很好的表面光滑度，而且還要求無亞表面損傷(Subsurface damage，簡稱SSD)存在。殘留的亞表面損傷將直接降低光學元件的強度、長期穩(wěn)定性、成像質量、鍍膜質量和抗激光損傷閾值等重要性能指標［1－3］。因此有效地對光學元件亞表面損傷進行檢測對后續(xù)精密加工具有非常大的指導作用［4］。

亞表面損傷的測試技術包括破壞性檢測方法和非破壞性檢測方法。其中，常用的破壞性檢測方法有化學蝕刻法、截面顯微法、角度拋光法、BallDimpling和磁流變拋光斑點技術等［5－8］。近年來又開發(fā)出共焦掃描激光顯微法、基于強度檢測的全內反射顯微法和準偏振光技術等非破壞性檢測方法［10－12］。破壞性檢測技術是檢測亞表面損傷最為直接、有效及基本的一類方法，而化學蝕刻法又是一種應用較為廣泛的破壞性檢測方法，因此直接采用化學蝕刻破壞性檢測方法。

本文根據化學蝕刻法，利用HF等化學溶液與光學元件進行化學反應，暴露出光學元件亞表面，然后利用LED強光照射+光學顯微鏡、粗糙度輪廓儀、原子力顯微鏡等觀測不同深度下亞表面損傷層的形貌。本文分別對磨削后和拋光后的光學元件進行實驗，得到了光學元件磨削亞表面損傷的深度，并估算了拋光亞表面損傷的深度。

1 亞表面損傷的形成機理及表現形式

1.1 亞表面損傷的形成機理

所謂的光學元件亞表面損傷是指傳統(tǒng)的接觸式加工方法中不可避免地會對光學元件表面施加一定的壓力，從而造成表面以下產生雜質、劃痕和微裂紋等缺陷的現象［9］。如圖1，傳統(tǒng)加工后光學元件表面結構分為4個部分:深度在0.1～1 μm的拋光層，主要由拋光引起;深度在1～100 μm的缺陷層，主要在元件磨削加工階段形成;深度在100～200 μm的變形層，主要是由裂紋尖端應力場產生的殘余應力所引起;光學材料本體。

1.2亞表面損傷的不同表現形式

1.2.1 磨削試件

試件在磨削過程中，金剛石砂輪上有尖銳磨粒印壓脆性材料，在一定壓力下，磨粒壓頭下方產生一個非彈性變形區(qū)，當印壓載荷超過某一臨界值時，會在材料內部產生豎直方向的徑向裂紋。故磨削產生的亞表面損傷為脆性損傷，包括徑向裂紋延伸至表面產生的彈坑狀缺陷和亞表面裂紋且尺寸較大、深度較深。而在用光學顯微鏡對試件進行觀測的同時加以LED強光照射，由于亞表面損傷的存在，將使得光照被反射回來，從而可看到試件上有一個一個的亮斑點(SSD)即為亞表面損傷。以此可判斷亞表面損傷存在與否。

1.2.2 拋光試件

拋光的目的是獲得光滑、無損傷的加工表面。在拋光時，拋光試件相對于拋光墊做旋轉運動，拋光顆粒、試件、拋光墊之間產生塑性形變，拋光顆粒嵌入到硬度較軟的拋光墊和試件內部。就單顆拋光顆粒而言，磨粒處于一個靜止的狀態(tài)，通過試件和拋光墊的相對運動，拋光顆粒在試件表面產生塑性劃擦。因為是塑性劃擦，不會產生裂紋，所以理論上拋光試件不存在亞表面損傷。但在實際加工過程中，由于少量粒度較大的磨粒印壓試件表面，因此拋光試件仍會存在少量亞表面損傷。

2 實驗

2.1 試件制備

2.1.1 磨削試件

在2MK1760型平面磨床上加工K9玻璃，試件尺寸為20 mm×20 mm，厚度為0.5 mm，選用的砂輪規(guī)格為D91，金剛石粒度75～90 μm，砂輪轉速為1 500 r/min，材料表面去除量為10 μm。

2.1.2 拋光試件

用PKLI－400L化學機械拋光機對K9玻璃進行拋光，試件尺寸為20 mm×20 mm，厚度為0.5 mm，選用KlebosolII1501－50拋光液及IC1000K拋光墊，設定下壓力為25 N，主軸轉速40 r/min，拋光時間為3 min。

2.2 亞表面損傷觀測

2.2.1 磨削試件

采用化學蝕刻法對試件進行蝕刻，觀測磨削后K9玻璃亞表面損傷。試驗流程如圖2。以下為具體實驗步驟:

①選取一組相同試件，在試件表面使用耐高溫耐強酸的Nittotape光刻膠覆蓋一半面積，以此作為測量蝕刻深度時的參考平面，利用磨削表面蝕刻前后的高度差確定蝕刻深度。

②配置30 mL 5%HF溶液和30 mL濃HNO3溶液再加入3 mL HAC緩沖液，組成的混合溶液作為蝕刻液。將一組試件浸入盛有蝕刻液的塑料杯，保持蝕刻液溫度為20℃，蝕刻時間分別為40 min、60 min、80 min、100 min、120 min。

③反應完成后取出試件，放入90 mL濃H2SO4溶液加30 mL H2O2溶液組成的清洗液中進行清洗，加熱15～20 min。然后按順序用丙酮、酒精、蒸餾水分別超聲波10 min。

④充分去除光刻膠和雜質后將該組試件分別置于120×光學顯微鏡下觀測，同時對試件表面加以LED強光照射，記錄顯微圖像。

⑤最后進行深度測量，利用Talysurf PGI 1240粗糙度輪廓儀的表面粗糙度測量功能，以蝕刻線為分界線，測量分界線兩側的磨削表面和蝕刻后表面間臺階的相對高度，即為蝕刻深度。

2.2.2 拋光試件

拋光試件亞表面損傷的觀測過程與磨削試件類似。由于拋光所帶來的亞表面損傷深度較淺，故控制蝕刻時間比磨削試件時間短，對一組相同試件分別蝕刻 30 s、60 s、90 s、120 s、150 s。而且由于拋光帶來的亞表面損傷缺陷尺寸較小，用120×光學顯微鏡無法觀測其亞表面損傷形貌，因此采用掃描SPA400原子力掃描探針顯微鏡進行觀測。

3 結果與討論

3.1 磨削試件亞表面損傷

如圖3所示，為K9玻璃磨削試件蝕刻0～120 min觀測得到顯微圖像。在試件的磨削表面不存在亮斑點，蝕刻40min后出現許多亮斑點，之后亮斑點的數量成遞減趨勢，一直到蝕刻120 min后亮斑點幾乎完全消失，可認為亞表面損傷已經不存在。

用Talysurf PGI 1240粗糙度輪廓儀測量磨削試件蝕刻前后形成的臺階得到蝕刻深度，測量結果見圖4。

統(tǒng)計測量數據如表1所示。從表中可以得到蝕刻深度隨著蝕刻時間的增加而增加，而SSD存在數量則逐漸減少，一直蝕刻到178 μm時，SSD幾乎全部消失，認為已經蝕刻到試件的基體部分。

表1 蝕刻時間、蝕刻深度與SSD存在數量關系表

繪制試件蝕刻速率沿深度的演變規(guī)律曲線，見圖5?？梢钥闯鲈?0～50 μm之間蝕刻速率較快，之后隨著蝕刻深度的增加而下降，90 μm之后又趨于平緩，一直到110 μm蝕刻速率變化都不大。原因是SSD的數量直接影響損傷層的疏松度，疏松度越高，與蝕刻液的接觸面積越大，蝕刻速率就越快。

3.2 拋光試件亞表面損傷

如圖6所示，分別為K9玻璃拋光試件蝕刻60 s、90 s、150 s后觀測得到的顯微圖像。試件的拋光表面平整光滑，蝕刻60 s后出現細長條紋狀劃痕，蝕刻90 s后條紋變淺，蝕刻150 s后試件又回到較為光滑的狀態(tài)，可認為亞表面損傷已經去除。

取試件在磨削試件實驗中測得蝕刻速率的平均值為1.2 μm/min，以此來估算拋光試件亞表面損傷的深度。拋光試件在蝕刻120 s時認為已達到材料本體，故估算得拋光試件亞表面損傷的深度約為2.4 μm。

4 結語

本文采用一套有效的檢測方法，實現了光學元件亞表面損傷的準確檢測，為亞表面損傷的最終去除提供了依據。

(1)磨削后光學元件的亞表面損傷表現形式為側向裂紋延伸至表面產生的彈坑狀缺陷和塑型裂紋。本文所用的K9玻璃試件，其磨削亞表面損傷深度約為152 μm。(2)磨削后光學元件的蝕刻速率開始的時候較大，然后快速下降，蝕刻深度為90 μm之后大致穩(wěn)定。(3)拋光后光學元件的亞表面損傷深度較淺，尺寸較小，在AFM下觀測表現為細長條紋狀劃痕，在蝕刻了150 s之后損傷消失。估算得K9玻璃試件拋光后亞表面損傷深度約為2.4 μm。(4)對磨削和拋光后光學元件亞表面損傷的研究是今后更大限度的去除亞表面損傷提高光學元件質量的基礎，對探究加工參數與亞表面損傷深度之間的關系也有一定指導意義。

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