菊花蓮子植物固體飲料流化床制粒工藝研究

龍敏玲 汪 濤 陳 理 向飛軍

廣東康美藥物研究院股份有限公司，廣東廣州 510006

目前市售的夏桑菊、燕麥纖維顆粒等固體飲料均采用傳統(tǒng)的顆粒制備方法制備產(chǎn)品，流化床制粒[1]用于植物固體飲料的生產(chǎn)仍不多見。菊花蓮子固體飲料[2-3]由菊花、蓮子、枸杞子、陳皮、甘草、胖大海6 味藥食同源中藥組成[4-5]。方中多以平性的蓮子、枸杞、甘草，并使用寒涼性菊花、胖大海多于溫性的橘皮配伍，使產(chǎn)品更賦予了清涼滋潤，下火解毒等作用，具有健康養(yǎng)生的飲用價值。以麥芽糊精[6]和白砂糖粉作為制顆粒的輔料，異麥芽酮糖醇作為制顆粒輔助劑[7]，蔗糖素有利于為產(chǎn)品倡導(dǎo)少糖健康并豐富了口感[8-9]。本產(chǎn)品采用流化床制粒的方法，通過正交考察了物料溫度、霧化壓力、進液速度等因素對顆粒流動性的影響，并增加輔料的載藥量，制備出沖泡后溶液色澤透亮澄清的低糖菊花蓮子植物固體飲料顆粒以滿足廣大消費者對健康產(chǎn)品的需求[10]。

1 儀器與材料

MI-DPL-0.2多功能制粒/包衣機（重慶精工）；DPL-11（電）多功能制粒/制丸/包衣機（重慶精工）；UWA-F030 電子稱（聯(lián)貿(mào)電子有限公司）；101-2S型數(shù)顯式電熱恒溫干燥箱 （滬越科學(xué)實驗儀器廠）；R200 3KE 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（shanghai SENCO Technology Co.，Ltd.）；TDL-5 離心機（上海安亭科 學(xué) 儀 器 廠 ）；HB43-S 快 速 水分 測 定 儀 （METTLERT OLEDO Made in switzerland）；TE601-L 電子天平[賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司]；測定休止角裝置（下口平整漏斗、尺子、直角坐標紙、鐵架臺）等。

菊花（康美藥業(yè)提供，批號：20111111-002，產(chǎn)地浙江）；蓮子（康美藥業(yè)提供，批號：110851652，產(chǎn)地湖南）；枸杞子（康美藥業(yè)提供，批號：20111111-001，產(chǎn)地寧夏）；陳皮（康美藥業(yè)提供，批號：110505601，產(chǎn)地廣東）；甘草（康美藥業(yè)提供，批號：110416301，產(chǎn)地內(nèi)蒙古）；胖大海（康美藥業(yè)提供，批號：110251571，產(chǎn)地云南）；白砂糖（雷州市信通糖業(yè)有限公司，自制白砂糖粉，過60 目篩）；麥芽糊精（青援食品有限公司）；異麥芽酮糖醇（廣州市華柏食品添加劑有限公司）；蔗糖素（鹽城捷康三氯蔗糖制造有限公司）；乳糖Cranulac 200（德國美劑樂集團公司）等。

2 方法與結(jié)果

2.1 流浸膏提取液制備

蓮子、枸杞子、甘草、橘皮加10倍量水浸泡20 min 后，煎煮25 min，加入其余的胖大海、菊花80℃保溫60 min，過濾，取濾液①；濾渣加8倍水，130℃煎煮60 min，過濾，取濾液②；合并兩次濾液，70℃減壓濃縮至密度為1.10 左右，收集濃縮液，4000 r/min 離心8 min，收集上清液，上清液繼續(xù)減壓濃縮至相對密度為1.250 左右（60℃），收集流浸膏，即得。

2.2 處方篩選

2.2.1 粉末顆粒的制備方法

取“2.1”項下流浸膏配至適當密度的中藥流浸膏。向MI-DPL-0.2多功能制粒/包衣機按比例加入輔料，通過頂噴的方式噴入中藥流浸膏得到粉末狀顆粒。

2.2.2 輔料篩選

2.2.2.1 底料品種篩選 所選的底料為水溶性輔料。麥芽糊精作為水溶性輔料用于固體飲料，能保持原產(chǎn)品的特色和香味，降低成本，產(chǎn)品口感醇厚、細膩，味香濃郁速溶效果極佳，抑制結(jié)晶析出，載體作用明顯。以麥芽糊精為參與輔料，采用單因素分析方法，考察以單獨使用麥芽糊精以及麥芽糊精與糖粉、水溶性膳食纖維、乳糖的混合物作為輔料時，噴入相對密度為1.177 的中藥流浸膏時制粒的難易程度，在外界濕度為45%，物料溫度為40℃，進風(fēng)溫度為75℃，供液轉(zhuǎn)速為5 r/min，風(fēng)機頻率30 Hz 的條件下，目測法觀察流化床制粒過程的流動性結(jié)果見表1。均以輔料處于較好流動性時開始噴霧，以噴霧后10 min 內(nèi)流動性作為觀察條件。

表1 不同輔料配伍在制粒中流動性考察

由表1 可以看出，選用麥芽糊精與糖粉作為底料制粒，顆粒流動性較好。

2.2.2.2 預(yù)試驗 根據(jù)文獻記載、輔料篩選過程及結(jié)果，初步確定影響顆粒流動效果的主要因素為麥芽糊精與糖粉的比例（A）、供液轉(zhuǎn)速（B）、物料溫度（C）和進風(fēng)溫度。由于進風(fēng)溫度直接影響物料溫度，只選取物料溫度作為因素之一。

各因素取3個水平。見表2。

表2 正交試驗因素與水平表

根據(jù)因素與水平表進行試驗，以進風(fēng)溫度為75℃，風(fēng)機頻率30 Hz，抖袋動作時間為1.2 s，抖袋間隔時間為8.0 s，霧化壓力0.16 MHz 為恒定條件，并以相對密度為1.177 流浸膏作為主要成分及黏合劑通過頂噴的方式噴入混合物麥芽糊精與糖粉的底料中，通過目測法觀察不同比例的底料采用不同條件參數(shù)對加入流浸膏后流化床中物料的制粒情況，確定麥芽糊精與糖粉加入比例，同時各因素用于作為確定制粒工藝的參考條件。試驗結(jié)果見表3。

表3 中結(jié)果Rk 顯示，因素對制粒效果的大小順序為：供液轉(zhuǎn)速>糖粉比例>物料溫度。由此可知，最佳工藝參數(shù)為 A2B1C2，麥芽糊精∶糖粉（2∶1），液轉(zhuǎn)速為 5 r/min，物料溫度為40℃。

2.2.2.3 助干劑選擇 由于中藥提取物的含糖高，易黏稠，且用作本植物固體飲料用的輔料為水溶性，考慮到麥芽糊精及異麥芽酮糖醇能在顆粒表面形成保護膜并具有低吸濕性使顆粒不易吸濕改善了流動性，故本試驗考察流浸膏中等量加入麥芽糊精或異麥芽酮糖醇對制粒的影響。選取麥芽糊精及異麥芽酮糖醇的添加量均為浸膏固形物的33%，以物料水溶性、低吸濕性為標準，從而優(yōu)選出能加快顆粒干燥，防止或減低物料踏床結(jié)塊的添加物。設(shè)定條件：進風(fēng)溫度75℃，物料溫度45℃（參照底料比例確定的正交試驗結(jié)果的較佳物料溫度為40℃并通過多次對物料溫度進行調(diào)整而定），風(fēng)機頻率25 Hz。將助干劑溶解于相對密度為1.177 的流浸膏后噴入流化床制粒機中，觀察開始噴霧至顆粒流動性變慢（流動性變差時顆粒在流化床內(nèi)流動會發(fā)生明顯變化，嚴重時會相互黏結(jié)、結(jié)塊踏床）顆粒在流化床中的流動情況。結(jié)果見表4。

表3 正交分析表

表4 助干劑的篩選

表4 結(jié)果表明，選用異麥芽酮糖醇作為制粒的助干劑能使制粒工藝穩(wěn)定。

2.3 顆粒制備工藝優(yōu)化

本試驗以麥芽糊精∶糖粉為2∶1 作為制?；旌系琢?，中藥提取流浸膏為黏合劑，異麥芽酮糖醇作為防粘劑以減少制粒過程中顆粒踏床、結(jié)塊等現(xiàn)象，并作為部分甜味劑，制成粒度細膩均勻、流動性好、減少吸濕性的固體飲料顆粒。物料溫度設(shè)定為45℃，風(fēng)頻28 Hz，反吹動作時間1.2 s，反吹間隔時間8.0 s。采用四因素、三水平正交試驗，根據(jù)正交表L9（34）進行試驗。其中四因素包括：流浸膏密度（A）、異麥芽酮糖醇占浸膏固形物百分比（B）、霧化壓力（C）、供液轉(zhuǎn)速（D）。各因素與水平見表4；以完成噴灑相同流浸膏中固形物的量為一個實驗單元，因素水平見表5。

表5 因素與水平表

表6 正交分析表

根據(jù)因素與水平表進行試驗。取輔料250 g 置MIDPL-0.2多功能制粒/包衣機底部，開啟機器使底料處于流化狀態(tài)下均勻升溫至45℃時按設(shè)定條件噴入相同處方量的流浸膏，通過目測法觀察不同比例的底料采用不同條件參數(shù)對加入流浸膏后流化床中物料的制粒情況，試驗結(jié)果見表6。

結(jié)果R1值顯示，影響因素大小依次為D>A>B>C，供液轉(zhuǎn)速對制粒過程有較大影響，其次分別為流浸膏密度，異麥芽酮糖醇百分比和霧化壓力。選用的較佳工藝為A1B1C3D1，即選用流浸膏密度為1.180，異麥芽酮糖醇百分比為35%，霧化壓力為0.22，供液轉(zhuǎn)速為5 r/min。

2.4 輔料對菊花蓮子提取液的載藥情況

以顆粒的流動性為指標，考察輔料對菊花蓮子流浸膏可允許的加入量。流浸膏密度1.180，水分含量30.2%。實驗參數(shù)為進風(fēng)溫度75℃，物料溫度45℃，風(fēng)頻25 Hz，反吹動作時間1.2 s，反吹間隔時間8.0 s。結(jié)果見表7。

表7 載藥指標考察結(jié)果

表7 結(jié)果表明，200 g 麥芽糊精白砂糖（2∶1）混合物中最大可加入約90.7 g 中藥固形物，借鑒該工藝參數(shù)，便于計算添加甜味劑的用量及確定產(chǎn)品的規(guī)格。

2.5 異麥芽酮糖醇對顆粒吸濕性的影響

在最優(yōu)化工藝條件制得的含不同異麥芽酮糖醇比例的顆粒，置于室溫25℃，相對濕度38%環(huán)境下，采用快速水分測定不同時間內(nèi)顆粒含水量，初步比較暴露于空氣中添加不同比例的異麥芽酮糖醇制成的顆粒的吸濕情況。結(jié)果見表8。

表8 表明，異麥芽酮糖醇加入量為10%、20%時吸濕性較大，30%以上吸濕性影響基本維持較低水平，故選用占固形物30%左右的異麥芽酮糖醇便能對產(chǎn)品起到較好的抗吸濕效果。并確定本試驗異麥芽酮糖醇添加量為35%。

表8 不同比例異麥芽酮糖醇對顆粒吸濕性考察結(jié)果

2.6 甜味劑加入量

采用具有無能量，甜度高，甜味純正，高度安全等特點的三氯蔗糖作為甜味劑，以“2.4”項下試驗得到的樣品作為空白樣，加入適量三氯蔗糖，得到供試品，采集30 名試飲者的意見作為評分標準。結(jié)果見表9。

表9 甜味劑加入量綜合評價

結(jié)果表明，選用每5 克顆粒中含0.003 0 g 三氯蔗糖量沖泡成150 mL 的飲品較為符合大眾口感。

綜上所述，以相對密度為1.180 的流浸膏（水分含量30.2%）600 g，溶入35%異麥芽酮糖醇約175 g 和三氯蔗糖0.9 g，其混合液共同作為黏合劑通過DPL-11（電）多功能制粒/制丸/包衣機頂噴方式噴入麥芽糊精∶白砂糖粉（2∶1）為1 000 g 的底料中，以目測方式觀察顆粒在流化床中的流動性。工藝參數(shù)設(shè)為：進風(fēng)溫度75℃，物料溫度45℃，霧化壓力0.16 mPa，供液轉(zhuǎn)速5 r/min，風(fēng)機頻率28 Hz，抖袋動作時間8.0 s，抖袋間隔時間10.0 s，制備三批樣品。結(jié)果顯示該三批樣品制備過程流動性好，制備全過程能順利完成，未發(fā)生踏床現(xiàn)象，顆粒平均收率約為85%，粉狀，約有80%粉末未通過100 目篩。通過快速水分測定三批樣品水分均在5.0%以下，符合固體飲料的標準要求，沖泡后其味清甜，有濃郁的菊花香。

2.7 三批樣品顆粒流動性考察

通過測定其休止角考察三批樣品在溫度為26℃，相對濕度為45%下的顆粒流動性。通過對三批試驗品按休止角的測定方法考察其流動性。結(jié)果見表10。

表10 三批試驗品休止角測定結(jié)果

結(jié)果表明，成品顆粒具有較好的流動性。

3 討論

3.1 工藝分析

結(jié)果顯示該制粒工藝穩(wěn)定，能為日后研發(fā)食品片劑、顆粒劑流化床制粒時提供參考。進行兩次正交試驗，第一次意在考察在不確定輔料比的情況下同時能通過正交初步了解本工藝因素條件對制粒過程的影響，并確定了輔料麥芽糊精與白砂糖粉的混合比例。經(jīng)過流化床制粒得到的顆粒，流動性好，但較易吸濕，通過加入異麥芽酮糖醇能明顯改善制粒過程中物料踏床現(xiàn)象，并能降低顆粒的吸濕性，增加了貨架期。采用本工藝后其載藥為28%（以中藥固形物計），能減少產(chǎn)品的使用規(guī)格，即減少了輔料的攝入量，有利于健康。由于成品是粉末狀顆粒同時內(nèi)含中藥提取成分，若包裝環(huán)境濕度較大暴露的顆粒吸濕快流動性變差。但在相對濕度為38%暴露1 h 水分含量能控制在5%以下，且暴露前顆粒流動性較好，在嚴格控制好包裝環(huán)境下可進行機械化包裝，但仍需要進一步研究。流化床設(shè)備成本高，本工藝選取輔料均為水溶性輔料，故易吸濕，因此產(chǎn)品制備后需清理排風(fēng)口篩網(wǎng)以提高機器壽命。

3.2 產(chǎn)品的意義

健康低糖飲品，為消費者追求養(yǎng)生的飲料文化提供可能。通過該工藝制備的三批樣品中以5 g（按水分含量約3%）為一個包裝單元計，麥芽糊精理論加入量約2.03 g；白砂糖粉的加入量約1.02 g；異麥芽糖醇的加入量為0.55 g；中藥干固物含量約為1.27 g。根據(jù)食品營養(yǎng)標簽管理規(guī)范規(guī)定，低糖為糖含量≤5 g/100 mL（液體）；無或不含糖為糖含量≤0.5 g/100 mL（液體）[11]，說明該產(chǎn)品能作為低糖食品，糖尿病患者人群適宜飲用。

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