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    陜南薇菜中黃酮類化合物的提取及其抗氧化性研究

    2013-09-12 11:01:16李開龍溫松成夏發(fā)軍楊海濤
    江蘇調(diào)味副食品 2013年1期
    關(guān)鍵詞:硫代硫酸鈉水浴恒溫

    袁 亮,李開龍,溫松成,劉 歡,夏發(fā)軍,楊海濤

    (陜西理工學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,陜西 漢中 723000)

    薇菜是紫萁科多年生草本蕨類植物,其嫩葉含蛋白質(zhì)、碳水化合物及鈣、磷等多種成分,其中的黃酮類化合物是廣泛存在于自然界的一大類多苯環(huán)化合物,主要成分蘆丁在生物體內(nèi)具有抗癌、抗菌、抗炎、抗過敏、抗血管脆性和血小板聚集及抗糖尿病并發(fā)癥等多種生理活性及藥理作用。此外,黃酮具有抗氧化作用,可以增強(qiáng)肝細(xì)胞抗氧化酶活性,穩(wěn)定線粒體膜電位,減少活性氧產(chǎn)生,其毒性遠(yuǎn)低于合成氧化劑[1]。調(diào)查顯示:薇菜總黃酮還原能力較強(qiáng),可以清除 O2-·、·OH 和 DPPH·自由基,且對脂質(zhì)過氧化的抑制活性較強(qiáng)[2]。本實(shí)驗(yàn)將通過正交試驗(yàn)的方法,探究薇菜中黃酮類化合物提取的最佳工藝,為其進(jìn)一步開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 試材

    新鮮的薇菜,采自陜西省南鄭縣漢山鎮(zhèn),自然風(fēng)干后粉碎,過50目篩,于50℃烘箱干燥至恒重后備用。

    1.1.2 主要試劑

    蘆丁標(biāo)準(zhǔn)樣品(自制)。

    無水乙醇、可溶性淀粉、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉、硫代硫酸鈉、碘化鉀、硫酸、過氧化氫等均為分析純。

    1.1.3 主要儀器

    722-E型紫外可見分光光度計(jì)(上海天普分析儀器有限公司),F(xiàn)A-2004型電子分析天平(上海方瑞儀器有限公司),DL-5型低速大容量離心機(jī)(北京時(shí)代北利離心機(jī)有限公司),JH-9052型恒溫箱(中國重慶實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠),HH-Z型恒溫水浴鍋(北京科偉永興儀器公司)和SHZ-Ⅲ型真空泵(西安明克斯檢測設(shè)備有限公司)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 薇菜中黃酮類化合物的提取流程

    根據(jù)相似相溶的原理,把在乙醇中溶解度較大的黃酮類化合物從薇菜中分離出來,再利用離心分離祛除色素、蛋白質(zhì)、膠體等大分子物質(zhì),其工藝流程如下:薇菜→烘箱烘干→碾碎→稱取適量→于恒溫水浴浸提→過濾→離心→定容→取上清液→測定吸光度[3]。

    1.2.2 薇菜中黃酮類化合物的提取

    取2.5 g薇菜干粉,在溫度、乙醇濃度以及料液比不同的情況下進(jìn)行恒溫水浴,提取一段時(shí)間后過濾,所得溶液經(jīng)離心后,用50 mL的容量瓶進(jìn)行定容。

    1.2.3 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    精確稱取經(jīng)干燥至恒重蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品20.0 mg,加乙醇溶解并定容至50 mL,配成0.4 mg/mL的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00 mL,分別加乙醇補(bǔ)至10.00 mL,加5%亞硝酸鈉溶液1.5 mL,搖勻,靜置6 min,加10%的硝酸鋁溶液1.5 mL,搖勻,靜置6 min,加4%的氫氧化鈉溶液15 mL,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,放置15 min,在波長510 nm處測定吸光度,以蘆丁濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo),吸光度(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到回歸方程為:A=10.618C -0.0036,r=0.9952。

    1.2.4 薇菜樣品總黃酮含量的測定

    采用 NaNO2-Al(NO3)3比色法[4],在 510 nm 處測定。

    1.2.5 單因素實(shí)驗(yàn)

    設(shè)計(jì)溫度、浸提時(shí)間、乙醇濃度、料液比4個(gè)因素,分別進(jìn)行3個(gè)水平的單因素實(shí)驗(yàn),確定最佳提取條件。

    1.2.6 正交試驗(yàn)

    參照單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,設(shè)計(jì)4個(gè)因素3個(gè)水平的正交試驗(yàn),研究最佳提取工藝,見表1。

    表1 正交試驗(yàn)的因素水平

    1.2.7 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    稱取樣品薇菜粉末3份,每份2.50 g,按最優(yōu)工藝條件進(jìn)行總黃酮提取的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),測定和計(jì)算黃酮的得率。

    1.2.8 抗氧化性實(shí)驗(yàn)

    抗氧化值(artillery observation vehicle,AOV)的測定:利用過氧化氫與碘化鉀反應(yīng)生成碘,再用硫代硫酸鈉滴定碘,設(shè)置空白對照就可以直接測定黃酮類化合物的抗氧化值。分別取不同濃度的薇菜黃酮提取液10 mL于三角瓶中,加入1 mol/L的硫酸0.25 ml和0.25 mol/L的H2O25 mL,室溫下反應(yīng)10 min,再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的碘化鉀溶液20 mL,靜置5 min后,用0.05 mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%淀粉溶液指示終點(diǎn),同時(shí)用空白做對照,平行做三組,測定其平均值[5]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

    2.1.1 乙醇濃度對提取率的影響

    稱取2.50 g薇菜樣品,按照1∶20的料液比分別加入濃度為50%、60%、70%、80%、90%的乙醇,于65℃恒溫水浴中浸提1.5 h,過濾,離心,測定其黃酮的含量,結(jié)果見圖1。

    圖1 乙醇濃度對提取率的影響

    由圖1可以看出,隨著乙醇濃度的升高,得率升高,但當(dāng)乙醇濃度大于80%時(shí),得率呈下降趨勢,可見乙醇濃度在80%左右時(shí),提取率最高。

    2.1.2 提取時(shí)間對提取率的影響

    稱取2.50 g的薇菜樣品,按1∶20的料液比加入濃度為80%的乙醇,在65℃ 恒溫水浴中分別浸提 1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h、3.0 h,過濾,離心,測定其黃酮的含量,結(jié)果見圖2。

    圖2 提取時(shí)間對提取率的影響

    由圖2可見,隨著時(shí)間的延長,得率升高,但1.5 h以后,得率呈下降趨勢,所以當(dāng)提取1.5 h時(shí),提取率最高。

    2.1.3 料液比對提取率的影響

    稱取2.50 g的薇菜樣品,分別加入料液比為1 ∶10、1 ∶15、1 ∶20、1 ∶25、1 ∶30 的 80% 的乙醇,于65℃ 恒溫水浴浸提1.5 h,過濾,離心,測定其黃酮的含量,結(jié)果見圖3。

    圖3 料液比對提取率的影響

    由圖3可見,隨著溶劑量的增加,提取率逐漸升高,但當(dāng)料液比達(dá)到1∶25左右時(shí),提取率最高。

    2.1.4 提取溫度對提取率的影響

    稱取2.50 g的薇菜樣品,按1∶25的料液比加入濃度為80%的乙醇,分別在60℃、65℃、70℃、75℃、80℃的恒溫水浴下浸提1.5 h,過濾,離心,測定其黃酮的含量,結(jié)果見圖4。

    圖4 提取溫度對提取率的影響

    由圖4可見,黃酮的提取率隨著溫度的升高而升高,但在65℃以上時(shí),曲線呈下降趨勢,所以在65℃ 時(shí),提取率最高。

    2.2 黃酮提取的正交試驗(yàn)

    為確定乙醇提取工藝的最佳條件,設(shè)計(jì)如下正交試驗(yàn)表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

    由表2可知:各因素的影響大小為提取時(shí)間>溫度>料液比>乙醇濃度;最佳的提取條件為A2B1C2D2,即提取時(shí)間為1.5 h,提取溫度為65℃,料液比為1∶25,乙醇濃度為80%。

    2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,總黃酮的平均得率為15.723 mg/g,高于正交實(shí)驗(yàn)方案中的所有組合,說明工藝優(yōu)化成功。

    2.4 抗氧化活性分析

    根據(jù)公式 AOV=(V0-V1)×M ×34/0.1,式中,V0為空白對照消耗硫代硫酸鈉的體積,V1為樣品溶液消耗硫代硫酸鈉的體積,M為硫代硫酸鈉的摩爾濃度0.05 mol/L,34為過氧化氫的摩爾濃度,0.1為常數(shù),研究結(jié)果如圖5所示。

    圖5 黃酮濃度對抗氧化值的影響

    由圖5可以看出,在低濃度時(shí),黃酮類化合物的抗氧化值隨其濃度的升高而升高,但當(dāng)黃酮類化合物的濃度繼續(xù)升高時(shí),曲線趨于平緩。這就是說,黃酮類化合物的抗氧化值隨其濃度的升高而升高,且先快后慢。

    3 結(jié)論

    薇菜中黃酮類化合物提取的最佳工藝條件為:乙醇的濃度為80%,料液比為1∶25,提取時(shí)間為1.5 h,溫度為65℃,在該條件下的得率為15.723 mg/g。

    薇菜中黃酮類化合物具有一定的抗氧化性,且隨著添加量的增加,抗氧化作用增強(qiáng),最后趨于平緩,達(dá)到最大值。

    [1]陸柏益,張英,吳曉琴.竹葉黃酮的抗氧化性及其心腦血管藥理活性研究進(jìn)展[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2005,25(3):120-124.

    [2]童欣欣,方琴,陳靜波.四種常食用野菜總黃酮的測定及抗氧化活性的研究[J].糧油食品科技,2010,18(5):43-46.

    [3]游見明.生姜黃酮的提取方法比較[J].四川食品與發(fā)酵,2005,2(4):88 -89.

    [4]劉艷芳,楊焱,賈薇,等.藥用真菌桑黃總黃酮測定方法研究[J].食用菌學(xué)報(bào),2006,13(2):45 -52.

    [5]張燦,張海暉,武妍.馬蘭黃酮類化合物的提取及其抗氧化活性[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2011,27(2):307 -311.

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