阻燃植物纖維模塑墻體裝飾材料的制備

祝 磊 楊仁黨，2，* 羅家豪 劉德桃 楊 飛

(1.華南理工大學(xué)制漿造紙工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州，510641;2.華南理工大學(xué)亞熱帶建筑科學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州，510641)

植物纖維模塑墻體裝飾材料是一種以天然環(huán)保材料、可循環(huán)利用的植物纖維化學(xué)紙漿為原料主體，可降解的環(huán)保型復(fù)合材料，是一種環(huán)保的可替代石油基材料的天然植物纖維復(fù)合材料，具有很好的發(fā)展前景，圖1所示為植物纖維模塑墻體裝飾板。對(duì)比同樣作為裝飾材料的壁紙，其具有美觀耐用、能防沖撞、吸音保溫、防水防潮、質(zhì)感高檔等優(yōu)良特性。與普通的瓷磚、墻紙等裝飾材料相比，植物纖維墻飾板價(jià)格較低，安裝簡(jiǎn)便，可根據(jù)喜好自由上色，色彩豐富［1-4］。

然而，植物纖維模塑墻體裝飾材料的氧指數(shù)較低，屬于易燃材料，容易在火災(zāi)中猛烈燃燒，產(chǎn)生大量的煙霧和有毒氣體，造成人員傷亡和經(jīng)濟(jì)損失，為了降低火災(zāi)的危害和損失，防止小火發(fā)展成災(zāi)難性的大火，世界各國(guó)都普遍關(guān)心阻燃劑和阻燃材料的研制和生產(chǎn)，尤其是作為環(huán)保型的植物纖維模塑墻體裝飾材料的阻燃性越來(lái)越受到關(guān)注［5-8］。

阻燃劑可分為有機(jī)阻燃劑和無(wú)機(jī)阻燃劑兩類。無(wú)機(jī)阻燃劑具有熱穩(wěn)定性好、不揮發(fā)、不產(chǎn)生腐蝕性氣體、無(wú)毒性、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，是制備環(huán)保型阻燃?jí)w裝飾板的理想原料。氫氧化鋁 (以下簡(jiǎn)稱FA)是無(wú)機(jī)阻燃劑中用量最多的一種，目前其消耗量在所有阻燃劑中穩(wěn)居首位，占阻燃劑總消耗量的50%以上，占無(wú)機(jī)阻燃劑總消耗量的80%以上［9-10］。因此，F(xiàn)A以其優(yōu)良的阻燃、抑煙和無(wú)毒等特性越來(lái)越受到人們的關(guān)注，是一種應(yīng)用前景廣闊的無(wú)機(jī)綠色環(huán)保型阻燃劑。

本實(shí)驗(yàn)以不同方式添加陽(yáng)離子淀粉和FA制備阻燃植物纖維模塑墻體裝飾材料。探討了不同陽(yáng)離子淀粉和FA添加方式及陽(yáng)離子淀粉用量對(duì)墻體裝飾材料的灰分、挺度及制備過程中漿料濾水性能的影響，并通過豎直燃燒法測(cè)試其阻燃性，最后利用熱重分析儀及掃描電子顯微鏡 (SEM)分別對(duì)阻燃機(jī)理及留著機(jī)理進(jìn)行了分析。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

竹漿取自四川永豐某紙漿廠 (纖維素含量40%～50%;灰分含量0.37%;打漿度14°SR);阻燃劑FA取自廣東佛山美成消防器材有限公司;陽(yáng)離子淀粉，取自東莞市匯美淀粉科技有限公司。

1.2 植物纖維模塑墻體裝飾材料的制備

采用全自動(dòng)紙漿模塑中試生產(chǎn)設(shè)備 (華南理工大學(xué)制漿造紙新技術(shù)和裝備課題組提供)，利用竹漿制備纖維模塑墻體裝飾材料，再加入一定量的助劑，其中陽(yáng)離子淀粉用量分別為 0、0.6%、0.9%、1.2%、1.5%、1.8%(相對(duì)于絕干漿)，阻燃劑 FA用量為40%(相對(duì)于絕干漿)。實(shí)驗(yàn)中，陽(yáng)離子淀粉和FA的添加方式有兩種:①預(yù)處理添加方式。將陽(yáng)離子淀粉配成2%的濃度，攪拌升溫，在92℃溫度下保溫25 min，同時(shí)將FA配置成一定濃度的阻燃劑懸浮液。然后按照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的量將糊化好的淀粉緩慢滴加到一定濃度的阻燃劑FA懸浮液中，在一定的攪拌速度下混合一段時(shí)間，靜置5 h以上使阻燃劑FA自然絮聚，得到陽(yáng)離子淀粉包覆的無(wú)機(jī)阻燃劑FA(以下稱為預(yù)處理FA)，再與其他助劑一起加入。②未預(yù)處理添加方式。陽(yáng)離子淀粉和FA直接與其他助劑一起加入。

經(jīng)過如圖2的制備過程 (其中冷壓壓力為30～50 kN，熱壓壓力為50～70 kN，熱壓溫度為180～200℃，熱壓時(shí)間為2 min)，得到尺寸為380 mm×380 mm×0.8 mm、質(zhì)量為160 g的墻體裝飾材料，在ISO標(biāo)準(zhǔn)紙張恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)24 h水分平衡后進(jìn)行相關(guān)檢測(cè)和統(tǒng)計(jì)分析［1］。

1.3 粒徑分析

通過Mastersizer 2000衍射法激光粒度儀對(duì)未預(yù)處理FA及預(yù)處理FA的粒徑進(jìn)行測(cè)定。

1.4 灰分測(cè)定

墻體裝飾材料的灰分按照TAPPI procedure T211 om-85進(jìn)行測(cè)定。

1.5 挺度測(cè)定

按照TAPPI T498cm紙和紙板挺度測(cè)定方法制備墻體裝飾材料試樣，其尺寸為70 mm×38 mm，彎曲角度為15°，多次測(cè)量取平均值。

1.6 濾水性能的測(cè)定

取2 g絕干漿樣 (已加入所有助劑)，疏解配成1000 mL的溶液以備用。利用DFR04型濾水保留游離度測(cè)試儀 (采用60目SR網(wǎng))對(duì)漿樣的濾水性能進(jìn)行測(cè)定。

1.7 阻燃性能的測(cè)定

將墻體裝飾材料紙樣裁成寬度10 mm、長(zhǎng)度＞6 cm的紙條。用紙條燃燒5 cm所需的時(shí)間來(lái)衡量墻體裝飾材料的阻燃性能。水平地將紙條用酒精燈的外焰點(diǎn)燃，開始計(jì)時(shí)，時(shí)間為3 s，然后水平移開測(cè)試紙條，對(duì)于持續(xù)燃燒的試樣，記錄燃燒5 cm時(shí)用的時(shí)間 (t)，對(duì)于中途熄滅的試樣，記錄熄滅時(shí)間 (t0)，同時(shí)還記錄燃燒過程中生煙及灰燼顏色情況。

1.8 未預(yù)處理FA及預(yù)處理FA熱解性能分析

利用Q500熱重分析儀，對(duì)未預(yù)處理FA及預(yù)處理FA的熱解性能進(jìn)行分析。以高純度氮?dú)鉃檩d氣，流量為30 mL/min。每次用量控制在10 mg以內(nèi)，升溫速率采用10℃/min，從室溫加熱至700℃，系統(tǒng)自動(dòng)采集數(shù)據(jù)，并經(jīng)處理得到熱解性能曲線。

1.9 SEM分析

未預(yù)處理FA、預(yù)處理FA及墻體裝飾材料取樣后，在真空條件下對(duì)樣品表面鍍金后，利用日本日立公司的S-3700N掃描電鏡觀察其表面結(jié)構(gòu)。

2 結(jié)果與討論

2.1 未預(yù)處理FA及預(yù)處理FA粒徑分析

通過粒徑檢測(cè)，觀察未預(yù)處理FA及預(yù)處理FA顆粒團(tuán)粒徑大小的變化情況。結(jié)果如圖3和表1所示。

圖3 未預(yù)處理FA及預(yù)處理FA粒徑分布圖

表1 未預(yù)處理FA及預(yù)處理FA粒徑分布結(jié)果

由圖3及表1可知，預(yù)處理FA粒徑變化顯著。預(yù)處理前后FA 的d(0.5)分別為12.180 μm 和279.288 μm;預(yù)處理前后FA的體積平均粒徑分別為13.846 μm和343.690 μm。由此可知，陽(yáng)離子淀粉預(yù)處理FA后增大了其粒徑，主要是由于陽(yáng)離子淀粉將細(xì)小的FA包覆在一起絮聚成團(tuán)，從而增加了其粒徑。

2.2 陽(yáng)離子淀粉用量與陽(yáng)離子淀粉及FA添加方式對(duì)墻體裝飾材料灰分的影響

通過灼燒后，測(cè)定墻體裝飾材料中的灰分可以反映阻燃劑FA的留著率。陽(yáng)離子淀粉用量與陽(yáng)離子淀粉及FA添加方式對(duì)墻體裝飾材料灰分的影響如圖4所示。

圖4 陽(yáng)離子淀粉用量與陽(yáng)離子淀粉及FA添加方式對(duì)墻體裝飾材料灰分的影響

由圖4可知，如果不添加陽(yáng)離子淀粉，墻體裝飾材料的灰分為16.6%，隨著陽(yáng)離子淀粉用量的增加，墻體裝飾材料的灰分顯著增加，采用陽(yáng)離子淀粉及FA預(yù)處理添加方式制得的墻體裝飾材料的灰分增加更明顯，陽(yáng)離子淀粉用量為0.6%時(shí)，未預(yù)處理添加和預(yù)處理添加制得的墻體裝飾材料的灰分分別為18.7%和19.0%，主要是因?yàn)殛?yáng)離子淀粉的“架橋”助留作用，預(yù)處理FA顆粒更大，能更多地被留著在墻體裝飾材料內(nèi)，從而提高灰分含量。當(dāng)陽(yáng)離子淀粉用量為1.5%時(shí)，預(yù)處理添加和未預(yù)處理添加制得的墻體裝飾材料灰分均達(dá)到最大值，分別為19.9%和19.3%。隨著陽(yáng)離子淀粉用量的繼續(xù)增加，預(yù)處理添加和未預(yù)處理添加制得的墻體裝飾材料灰分均有所下降，原因是陽(yáng)離子淀粉主要是通過電荷作用達(dá)到助留效果，過多地添加陽(yáng)離子淀粉會(huì)破壞已經(jīng)平衡的體系，從而降低了阻燃劑FA的留著率。

2.3 陽(yáng)離子淀粉用量與陽(yáng)離子淀粉及FA添加方式

對(duì)墻體裝飾材料挺度性能的影響

陽(yáng)離子淀粉用量與陽(yáng)離子淀粉及FA添加方式對(duì)墻體裝飾材料挺度的影響如圖5所示。

圖5 陽(yáng)離子淀粉用量與陽(yáng)離子淀粉及FA添加方式對(duì)墻體裝飾材料挺度的影響

從圖5可知，當(dāng)不添加陽(yáng)離子淀粉時(shí)，墻體裝飾材料的挺度為801 mN，較對(duì)比樣 (不添加陽(yáng)離子淀粉和FA)降低了7.4%。隨著陽(yáng)離子淀粉用量的增加，墻體裝飾材料的挺度隨之增大。當(dāng)陽(yáng)離子淀粉用量為1.2%時(shí)，墻體裝飾材料的挺度達(dá)877 mN，超過了對(duì)比樣的挺度。由圖5還可知，陽(yáng)離子淀粉及FA采用預(yù)處理添加方式比采用未預(yù)處理添加方式獲得的墻體裝飾材料的挺度要好，也比對(duì)比樣好，但提高得不明顯，說(shuō)明預(yù)處理添加方式在提高其灰分的同時(shí)，沒有降低其挺度。

2.4 陽(yáng)離子淀粉用量與陽(yáng)離子淀粉及FA添加方式對(duì)漿料濾水性能的影響

陽(yáng)離子淀粉用量與陽(yáng)離子淀粉及FA添加方式對(duì)漿料濾水性能的影響如圖6所示。

圖6 陽(yáng)離子淀粉用量與陽(yáng)離子淀粉及FA添加方式對(duì)漿料濾水性能的影響

由圖6(a)可知，隨著陽(yáng)離子淀粉用量的增加，漿料濾水時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)。陽(yáng)離子淀粉用量分別為0、0.6%、1.2%、1.8%時(shí)，其濾水時(shí)間分別為 16.1、18.4、21.5、23.8 s。由此可知，陽(yáng)離子淀粉的添加對(duì)漿料的濾水性能影響明顯。陽(yáng)離子淀粉用量為1.8%時(shí)比未添加陽(yáng)離子淀粉的濾水時(shí)間多了近7 s，主要原因是陽(yáng)離子淀粉的助留作用，使細(xì)小纖維和填料絮聚堵塞了濾水通道，延長(zhǎng)了濾水時(shí)間。

由圖6(b)可知，隨著陽(yáng)離子淀粉用量的增加，陽(yáng)離子淀粉及FA采用預(yù)處理添加方式獲得的漿料的濾水時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)，陽(yáng)離子淀粉用量分別為0、0.6%、1.2%、1.8%時(shí)，其濾水時(shí)間分別為 16.1、17.8、19.4、32.8 s。對(duì)比圖6(a)可知，漿料濾水時(shí)間均隨著陽(yáng)離子淀粉用量的增加而變長(zhǎng)，與未預(yù)處理添加方式相比，采用預(yù)處理添加方式的陽(yáng)離子淀粉用量不大于1.2%時(shí)獲得的漿料，比采用未預(yù)處理添加方式獲得的漿料濾水要快，這是因?yàn)椴捎妙A(yù)處理添加方式時(shí)FA顆粒相對(duì)較大，陽(yáng)離子淀粉用量較少時(shí)在預(yù)處理過程中其大部分包覆在FA上，濾水通道堵塞不是很嚴(yán)重。當(dāng)陽(yáng)離子淀粉用量增加到1.2%以上時(shí)，更多的陽(yáng)離子淀粉游離在漿料中，使填料和纖維相互連接堵塞濾水通道，導(dǎo)致采用預(yù)處理添加方式獲得的漿料濾水更慢。所以當(dāng)陽(yáng)離子淀粉用量為1.8%時(shí)，采用預(yù)處理添加方式獲得的漿料的濾水時(shí)間達(dá)32.8 s，比采用未預(yù)處理添加方式獲得的漿料多了10 s。

2.5 陽(yáng)離子淀粉用量與陽(yáng)離子淀粉及FA添加方式

對(duì)墻體裝飾材料阻燃性能的影響

陽(yáng)離子淀粉用量與陽(yáng)離子淀粉及FA添加方式對(duì)墻體裝飾材料阻燃性能的影響如表2所示。

表2 陽(yáng)離子淀粉用量與陽(yáng)離子淀粉及FA添加方式對(duì)墻體裝飾材料阻燃性能的影響

墻體裝飾材料是以植物纖維為原料，屬于易燃物質(zhì)，不添加阻燃劑將會(huì)完全燒盡，并產(chǎn)生大量的煙霧。阻燃劑FA的添加對(duì)墻體材料的阻燃作用明顯，在水平燃燒的情況下基本上可以熄滅，并有一定的抑煙作用。由表2可知，隨著陽(yáng)離子淀粉用量的增加，墻體裝飾材料燃燒熄滅的時(shí)間先減少后增加，很好地吻合了圖4灰分的變化趨勢(shì)圖。當(dāng)陽(yáng)離子淀粉用量為1.2%時(shí)，阻燃劑FA的留著量最大，其阻燃性能也越好。陽(yáng)離子淀粉及FA采用預(yù)處理添加方式制得的墻體裝飾材料的阻燃性能要好于采用未預(yù)處理添加方式制得的。由表2還可知，采用未預(yù)處理添加方式中添加陽(yáng)離子淀粉制得的墻體裝飾材料的阻燃性能甚至比沒有添加陽(yáng)離子淀粉的稍差，可能的原因是陽(yáng)離子淀粉過多地與纖維結(jié)合，而陽(yáng)離子淀粉是易燃膠黏物。

2.6 未預(yù)處理FA及預(yù)處理FA熱解性能分析

未預(yù)處理FA及預(yù)處理FA的熱重曲線和微分熱重曲線如圖7所示。

圖7 未預(yù)處理FA及預(yù)處理FA的熱重曲線和微分熱重曲線

從圖7(a)可以看出，在升溫速率10℃/min的條件下，未預(yù)處理FA的主降解區(qū)為220～320℃，質(zhì)量由起始質(zhì)量的 99.3%降至 70.4%，熱失重為28.9%;在440～520℃出現(xiàn)小的熱解區(qū)，質(zhì)量由68.1%降至66.2%，熱失重僅為1.9%。最大熱降解速 率 分 別 出 現(xiàn) 在 269.5℃ 和 482.7℃， 分 別 為0.8615%/℃和 0.0288%/℃。進(jìn)入主降解區(qū)之前即室溫至220℃，熱失重僅為0.7%，該部分熱解比較小，主要是由于FA中含有的少量游離水揮發(fā)引起的;當(dāng)溫度升至690℃后，質(zhì)量基本穩(wěn)定，降至試樣起始質(zhì)量的65.5%。

從圖7(b)可以看出，預(yù)處理FA的主降解溫區(qū)為202～320℃，質(zhì)量由起始質(zhì)量的99.4%降至67.8%，熱失重為31.6%;在450～520℃出現(xiàn)小的熱解區(qū)，質(zhì)量由 64.6%降至 62.5%，熱失重為2.1%。最大熱降解速率分別出現(xiàn)在 282.3℃ 和491.5℃，此 時(shí) 熱 解 速 率 分 別 為 0.7374%/℃ 和0.0381%/℃。當(dāng)溫度升至693℃后，質(zhì)量基本穩(wěn)定，降至試樣起始質(zhì)量的61.2%。

對(duì)比圖7(a)和圖7(b)可知，未預(yù)處理FA和預(yù)處理FA的主熱解溫區(qū)差不多均出現(xiàn)在200～320℃內(nèi)，但預(yù)處理FA熱失重更多，熱解將釋放更多的水蒸氣，更有利于稀釋氧氣的濃度。并且預(yù)處理FA的最大熱解速率對(duì)應(yīng)溫度相對(duì)較高，說(shuō)明其更具有耐高溫性。

主降解階段FA主要是發(fā)生了熱解脫水反應(yīng)，其熱解過程如下反應(yīng)式所示［11-13］。

由反應(yīng)式可知，F(xiàn)A的熱解反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，其分解能為1.17 kJ/g，同時(shí)熱解具有脫水效應(yīng)。吸熱作用降低材料表面和燃燒區(qū)域的溫度致使溫度下降到纖維的著火點(diǎn)以下，從而起到阻燃的效果。熱解產(chǎn)生的水蒸氣沖淡了氧氣的濃度，會(huì)使植物纖維燃燒受阻，這是FA可以提高植物纖維材料阻燃性能的重要原因;另外，從反應(yīng)式還可以發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)A熱解后會(huì)產(chǎn)生Al2O3，Al2O3有很好的耐高溫性能，F(xiàn)A熱解過程中產(chǎn)生的Al2O3會(huì)包覆在材料或纖維表面，起到阻擋氧氣進(jìn)入的作用，又防止了可燃性氣體的逸出，因此可以避免煙灰的形成，起到了較好的阻燃抑煙作用。2.7 未預(yù)處理FA及預(yù)處理FA的形貌分析

圖8 FA及采用預(yù)處理添加方式制得墻體裝飾材料的形貌圖

未預(yù)處理FA及預(yù)處理FA的形貌圖如圖8所示。由圖8(a)可知，未預(yù)處理FA的顆粒分布較分散，有大顆粒物，但細(xì)小顆粒居多，團(tuán)聚較少。由圖8(b)可知，預(yù)處理FA的顆粒間團(tuán)聚較多，可以看見顆粒團(tuán)間有透明膠黏物存在。陽(yáng)離子淀粉吸附在FA顆粒表面和其他的FA顆粒相互黏結(jié)成團(tuán)，增加了顆粒團(tuán)的粒徑。由此可見，預(yù)處理添加方式可以增大阻燃劑FA的粒徑，使其在成形過程中能更好地留著在纖維內(nèi) (見圖8(c))。

3 結(jié)論

3.1 氫氧化鋁 (FA)經(jīng)陽(yáng)離子淀粉預(yù)處理后增大了其粒徑。隨著陽(yáng)離子淀粉用量的增加，墻體裝飾材料內(nèi)灰分顯著增加，采用陽(yáng)離子淀粉及FA預(yù)處理添加方式制得的墻體裝飾材料的灰分增加得更明顯，當(dāng)陽(yáng)離子淀粉用量為1.5%時(shí)，采用預(yù)處理添加方式和未預(yù)處理添加方式制得的墻體裝飾材料內(nèi)灰分含量均達(dá)到最大值，分別為19.9%和19.3%。

3.2 隨著陽(yáng)離子淀粉用量的增加，墻體裝飾材料的挺度得到增強(qiáng)。陽(yáng)離子淀粉及FA采用預(yù)處理添加方式制得的墻體裝飾材料比采用未預(yù)處理添加方式制得的墻體裝飾材料的挺度要好。

3.3 隨著陽(yáng)離子淀粉用量的增加，漿料的濾水時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)。與未預(yù)處理添加方式相比，采用預(yù)處理添加方式的陽(yáng)離子淀粉用量不大于1.2%時(shí)獲得的漿料，比采用未預(yù)處理添加方式獲得的漿料的濾水要快;當(dāng)陽(yáng)離子淀粉用量增加到1.2%以上時(shí)，采用預(yù)處理添加方式獲得的漿料的濾水更慢。

3.4 通過熱失重分析可知，預(yù)處理FA及未預(yù)處理FA的主熱解溫區(qū)差不多均出現(xiàn)在200～320℃內(nèi)，但預(yù)處理FA熱失重更多，熱解將釋放更多的水蒸氣，更有利于稀釋氧氣的濃度。并且預(yù)處理FA的最大熱解速率對(duì)應(yīng)溫度相對(duì)較高，說(shuō)明預(yù)處理FA更具有耐高溫性。

3.5 通過SEM觀察可知，未預(yù)處理FA的顆粒分布較分散，有大顆粒物，但細(xì)小顆粒居多，團(tuán)聚較少。預(yù)處理FA顆粒間的團(tuán)聚較多，可以看見顆粒團(tuán)間有透明膠黏物存在。陽(yáng)離子淀粉吸附在FA顆粒表面和其他的FA顆粒相互黏結(jié)成團(tuán)，增加了顆粒團(tuán)的粒徑。

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