采用正交試驗法尋找纖維素水解的最佳實驗條件

曹愛娟

（唐山師范學(xué)院灤州分校 河北 唐山 063000）

一、問題的提出

纖維素水解實驗是高中化學(xué)課本第二冊中安排的一個演示實驗。此實驗對于學(xué)生了解多糖水解具有一定的代表意義。由于課本對實驗的敘述過于簡單，影響實驗成功的因素又很多，所以如果按照課本上的敘述進行操作很難把握實驗成功。為了提高實驗成功率、節(jié)約實驗時間，需要尋找這些影響因素的最佳組合狀態(tài)。正交試驗法，是使用正交表來安排實驗（一種特制的表格），并利用正交表的特點對試驗結(jié)果進行計算、分析，從而找到較優(yōu)試驗方案的一種方法。因此，可以采用正交試驗法來尋找纖維素水解的最佳實驗條件。

二、正交試驗方案的分析與設(shè)計

1.纖維素水解原理

纖維素在濃硫酸催化和加熱條件下發(fā)生水解反應(yīng)，最終產(chǎn)物是葡萄糖。

醛能在堿性環(huán)境下與新制的銀氨溶液反應(yīng)生成銀，葡萄糖屬于多羥基的醛。因此通過產(chǎn)物是否能發(fā)生銀鏡反應(yīng)可以檢驗纖維素是否水解生成了葡萄糖，再通過觀察試管上鍍銀的質(zhì)量來判斷多少纖維素發(fā)生了水解反應(yīng)。

2.影響因素及水平分析

通過查閱資料以及自己的理解，發(fā)現(xiàn)影響此實驗的因素有14種：纖維素用量、纖維素種類、纖維素水解方式、加酸方式、硫酸溶液的濃度、水解液加熱的方式、水解液加熱的時間、pH值、水解液是否過濾、硝酸銀溶液的濃度、5%的氫氧化鈉溶液（因為氨水是弱堿，氫氧根離子濃度小，與硝酸銀溶液反應(yīng)速度相對較慢，如果加一滴氫氧化鈉溶液可能會加快反應(yīng)速度）、氨水的濃度、水解液的用量、水浴溫度。

（1）不同的纖維素用量最終產(chǎn)生銀的量不同。為了減少實驗的復(fù)雜性，本次實驗的纖維素取用量固定為0.2g。

（2）水解液的加熱方式有酒精燈加熱和水浴加熱。用酒精燈加熱的溫度不易控制，過高容易碳化。因此加熱方式固定為水浴加熱70℃。同時，固定水解液加熱時間為5分鐘。

（3）水解液是否過濾會影響實驗效果，用過濾的水解液做銀鏡實驗效果優(yōu)。本實驗固定為水解液過濾。

這樣選取的影響實驗的因素就被簡化為10種。本著第一次實驗多選因素、少選水平的原則，這些因素都選用二水平。

因素水平表如下：

3.評價指標(biāo)的確定

因素水平J水浴溫度1 脫脂棉A纖維素種類B水解方式C加酸方式D E H2SO4%pH值F硝酸銀濃度G 1滴5%NaOH H氨水與水的比I水解液用量燒杯玻棒先酸后水 72% 8 1% 不加 1∶5 10滴 80℃2 濾紙 試管玻棒先水后酸 76% 9 2% 加 1∶10 15滴 90℃

本實驗以析出銀鏡的質(zhì)量為指標(biāo)。由于正交試驗設(shè)計是一種定量的研究方法，因此需要通過對銀鏡的質(zhì)量進行評分，將定性指標(biāo)轉(zhuǎn)化為定量指標(biāo)。從銀鏡的光亮程度、顏色、均勻程度以及鏡面的質(zhì)量給予各實驗的主觀分?jǐn)?shù)。

三、實驗及結(jié)果

1.實驗步驟（最佳實驗為例）

（1）纖維素水解液的配制：稱取0.2g濾紙，將濾紙剪碎放在小燒杯中，向小燒杯中加入19滴濃硫酸，攪拌使纖維素初步水解成無色粘稠液體，然后加10滴水，邊滴邊攪拌，這時H2SO4濃度為76%，將燒杯放在70℃的水浴中加熱5分鐘，水解液變成亮棕色，取出，冷卻，滴加2滴酚酞試液。用10%的NaOH溶液調(diào)整溶液的p值，當(dāng)溶液變成淡粉色時，用pH試紙或pH計測量，其值為8.過濾水解液，得到澄清濾液備用。

（2）銀氨溶液的配制：取2%AgNO3溶液2mL于一支潔凈的試管中，向試管中先加一滴5%的NaOH溶液再滴加1∶10的氨水，邊滴邊輕輕震蕩試管至沉淀剛好消失，回滴一滴AgNO3溶液，如果出現(xiàn)渾濁，再滴一滴或半滴氨水，使溶液再變回澄清。

（3）銀鏡的生成：取剛剛制好的銀氨溶液2mL于一支潔凈的小試管中，滴15滴纖維素水解液，輕輕振蕩試管使混合液均勻。把試管放在90℃的水浴中加熱，2分鐘后取出，觀察銀鏡。

2.實驗方案及其結(jié)果分析

本實驗選用了10因素2水平，選用L12正交表來安排實驗，正交表略。

按正交表依次完成所有的實驗。

3.實驗結(jié)果分析

通過實驗，各因素對實驗指標(biāo)影響的主次關(guān)系為：I>D>J>B>F>C>G=H>A>E，最佳實驗條件為I2D2J2B1F2C1G2H2A2E1即：濾紙、燒杯玻棒、先酸后水、76%硫酸、調(diào)水解液pH值為8.2%AgNO3、加一滴5%的NaOH溶液、1∶10的氨水、水解液用量15滴、水浴溫度為90℃。顯然，水解液用量、硫酸溶液的濃度、水浴溫度是影響實驗效果的三個關(guān)鍵因素。

需要說明的是，脫脂棉和濾紙做實驗都成功，從分析結(jié)果看，濾紙的效果要優(yōu)于脫脂棉，但脫脂棉比濾紙溶于酸的速度快，所以用脫脂棉會縮短實驗時間。

四、尋找關(guān)鍵因素的最佳水平組合

1.三因素三水平正交試驗設(shè)計

因素水平 A硫酸濃度 B水解液用量 C水浴溫度1 72% 8滴 70℃2 76% 10滴 80℃3 80% 15滴 90℃

選用L9（34）正交表安排實驗，在實驗安排表的右方列出銀鏡的質(zhì)量評分，在表下方列出對測得數(shù)據(jù)的計算結(jié)果，即可得實驗結(jié)果分析計算表（見右上）。

2.實驗方案設(shè)計及結(jié)果分析

從實驗結(jié)果計算表可知，影響本實驗的因素主次關(guān)系為：A>B>C，即：硫酸濃度>水解液用量>水浴溫度。本實驗的最佳實驗條件為：A2B1C2，即：76%的硫酸溶液、8滴水解液、80℃水浴溫度。由于最佳實驗條件不包括在1-9號實驗中，所以需要補做一次驗證性實驗。結(jié)果得到了銀白色、光亮、鏡面細密均勻的銀鏡，同時證明了以上結(jié)論是正確的。

因素實驗號實驗指標(biāo)銀鏡的質(zhì)量評分1 1 1 1 87 2 1 2 3 83 3 1 3 2 84 4 2 1 3 95 5 2 2 2 93 6 2 3 1 91 7 3 1 2 90 8 3 2 1 86 9 3 3 3 85 K1 254 272 264 K2 279 262 267 K3 261 260 263 k1 84．7 90．7 88 k2 93 87．3 89 k3 87 86．7 87．7 R 8．3 4 1．3 A硫酸濃度B水解液用量C水浴溫度

五、結(jié)論

本實驗操作簡單，銀鏡生成效果好，重復(fù)性好，成功率100%，實驗全過程7-8分鐘，故可行性強。

此實驗方案也可以讓學(xué)生進行分組實驗。

但應(yīng)該注意一下幾點：第一，纖維素要剪碎，以加快溶解。第二，加入濃硫酸時，先滴幾滴濃硫酸于燒杯中沒有纖維素地方，然后攪拌濃硫酸和纖維素的混合物，等燒杯冷卻后，再重復(fù)操作。第三，水浴溫度時間不宜太短，太短了，鍍銀效果不好，一般不要低于1分鐘。第四，氨水濃度不宜太高，若太高，回滴一滴硝酸銀不易使溶液再變渾濁；另外，由于銀氨溶液中含有過量的氨水，影響實驗效果。

［1］ 衛(wèi)子光．化學(xué)實驗設(shè)計與研究［M］．天津：南開大學(xué)出版社，2000

［2］ 唐清，周湘．用正交試驗法探討纖維素水解的最佳實驗條件［J］．實驗與創(chuàng)新思維，2001，（8）