超聲協(xié)助水提花生殼黃色素的研究

田銳，孫雪華，馬紅燕，楊華

（延安大學化學與化工學院，陜西延安 716000）

作為農(nóng)業(yè)大國，我國各種農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量巨大，花生年總產(chǎn)量達1 450萬t以上[1]，除少部分作為造紙或生產(chǎn)化工產(chǎn)品的原料外，花生殼大部分被當作燃料或棄于農(nóng)田，造成浪費。對花生殼綜合利用，可提高花生的經(jīng)濟效益，不少科研工作者對此進行了廣泛的研究[2－4]。由于合成色素對人體的存在安全性問題，被許可使用的種類越來越少，天然色素具有無毒、穩(wěn)定性好、色調自然、顏色逼真等優(yōu)點，因此天然色素開發(fā)、研究和應用意義重大[5]?；ㄉ鷼ぶ泻胸S富的黃酮類黃色素，對花生殼中黃色素的提取及性質，已有人做過研究[6－7]。本文對花生殼黃色素的超聲協(xié)助提取工藝及花生殼黃色素的穩(wěn)定性進行了詳細的研究，旨在為花生殼黃色素的進一步開發(fā)利用提供參考。

1 材料與儀器

1.1 材料

花生殼：延安市郊當年產(chǎn)生花生，將花生殼洗凈，晾干，置烘箱中45℃～55℃度烘干，然后用粉碎機打碎過40目篩，置于干燥器中備用。

1.2 儀器

KQ5200DA型數(shù)控超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；UV755B紫外可見分光光度計、PHS－3C型酸度計：上海精密科學儀器有限公司；SHB－III循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長城科工貿有限公司；電熱恒溫水浴槽：北京化玻聯(lián)醫(yī)療器械有限公司；SF－200型粉碎機：丹東市制藥有限公司；ZSO9001型電子天平：北京賽多利斯儀器有限公司；DH－64型電熱恒溫干燥箱：上海醫(yī)療器械七廠。

2 方法

2.1 提取溶劑的選擇

由文獻[2]可知花生殼黃色素溶于多種溶劑，不同溶劑提取所得色素組成有所差異，考慮試驗成本及試劑潔凈，選擇純水做提取劑進行提取。

2.2 超聲波提取的試驗設計

以料液比、提取時間、提取頻率、提取次數(shù)為影響提取效果的主要因素，以提取液的吸光度為衡量提取效果的評價指標，進行正交試驗，正交因素水平表見表1。

表1 正交因素水平Table 1 Orthogonal test factor table

3 結果與討論

3.1 最大吸收波長的測定

準確稱取0.5 g花生殼粉末，加10 mL蒸餾水于100 kHz超聲頻率下提取20 min，抽濾，用1 cm比色皿，以蒸餾水做參比，于紫外分光光度計上在200 nm～600 nm波長范圍掃描吸收譜，發(fā)現(xiàn)其在260 nm附近有最大吸收。再于240 nm～280 nm范圍內測其吸光度并繪制最大吸收光譜圖，結果如圖1所示。

圖1 花生殼黃色素的吸收光譜圖Fig.1 Absorption spectra of peanut pigment

由圖1可知，確定最大吸收波長為260 nm。

3.2 超聲波協(xié)助水提黃色素的最佳條件的確定

按表1的正交因素水平作3水平正交試驗L9（34），試驗結果見表2。

表2 正交試驗結果Table 2 Test results of orthogonal analysis

續(xù)表2 正交試驗結果Continue table 2 Test results of orthogonal analysis

由正交試驗結果可知，在提取花生殼色素的各個影響因素中，影響程度大小依次為：A＞C＞D＞B，即料液比的影響最大，超聲時間的影響最小。根據(jù)正交試驗結果確定實驗，最佳工藝參數(shù)組合為：料液比1∶20（g/mL），提取時間30 min，提取頻率100 kHz，提取次數(shù)為3次。

3.3 超聲波協(xié)助水提黃色素穩(wěn)定性的研究

3.3.1 光照對黃色素穩(wěn)定性的影響

取色素溶液5份各10 mL，分別曝光 0、0.5、1、2、3、4 h 后測定其吸光度值分別為 0.381、0.385、0.380、0.384、0.382和0.379，表明該色素對光照穩(wěn)定。

3.3.2 溫度對黃色素穩(wěn)定性的影響

取色素溶液5份各10 mL，分別置于水浴中在40、60、80、100℃下加熱30 min（其中一份為室溫20℃冷卻后測定其吸光度），實驗結果見表3。

表3 溫度對色素穩(wěn)定性的影響Table 3 Effects of different temperature of light on stability of the pigment

結果表明，60℃以下該色素穩(wěn)定，80℃以上吸光度明顯增加，且色素顏色也發(fā)生變化可能是色素結構發(fā)生了變化，作為食品添加劑使用時應避免高溫加熱操作。

3.3.3 pH對黃色素穩(wěn)定性的影響

取色素溶液14份，用0.1 mol/L NaOH、0.1 mol/L HCl將pH分別調節(jié)為1～14，搖勻放置30 min后測其吸光度，pH1～6時吸光度基本無變化，pH大于7時吸光度略有增大溶液顏色變深，說明該色素適用酸度范圍寬，可在各種酸度條件下使用。

3.3.4 氧化劑和還原劑對黃色素穩(wěn)定性的影響

取色素溶液10份，分別加入0.1%、0.5%、1.0%、2.0%、3.0%的 H2O21 mL 和 0.1、0.5、1.0、2.0、3.0 mol/L的Na2SO31 mL，搖勻放置1 h后測其吸光度，結果如表4所示。說明該色素有一定的抗氧化還原能力，且耐還原性比耐氧化性好。

表4 H2O2和Na2SO3對色素穩(wěn)定性的影響Table 4 Effects of H2O2和Na2SO3of light on stability of the pigment

3.3.5 常見食品添加劑對黃色素穩(wěn)定性的影響

取5.0 mL色素溶液9份，0號為對照組，1、2號分別加人 0.01、0.03 mol/L的VC溶液1 mL，3、4號分別加入0.01、0.1 mol/L的苯甲酸鈉溶液1 mL，5、6號分別加入 0.01、0.1 mol/L 的蔗糖溶液 1 mL，7、8 號分別加入0.01、0.1mol/L的NaCl溶液1mL，搖勻放置1 h后測其吸光度，結果見表5。

表5 常見食品添加劑對水提黃色素穩(wěn)定性的影響Table 5 Effects of different food additives of light on stability of the pigment

結果表明，蔗糖、NaCl對色素吸光度沒有影響，而VC、苯甲酸鈉的加入使吸光度增大，這可能是VC和苯甲酸鈉與花生殼色素相互作用的結果。

3.3.6 金屬離子對黃色素穩(wěn)定性的影響

取5.0 mL色素溶液7份，分別加入0.1 mol/L的K+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Al3+、Cu2+、Fe3+各 1 mL，搖勻放置 1 h后測定其吸光度。結果如表6所示。

結果表明，K+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Al3+對色素無明顯影響，Cu2+、Fe3+使色素吸光度增大，建議儲存色素時盡量避免用銅、鐵容器。

表6 金屬離子對水提黃色素穩(wěn)定性的影響Table 6 Effects of different metal ions of light on stability of the pigment

4 結論

1）通過色素的吸收光譜圖得到花生殼色素的最大吸收波長是260 nm。超聲協(xié)助水提取黃色素的最佳工藝條件為：料液比為1∶20（g/mL），提取頻率為100 kHz，提取時間為30 min，提取次數(shù)為3次。

2）以水為溶劑提取花生殼中的黃色素，所得到的色素的水溶液耐酸堿性好，耐熱一般，具有一定的抗氧還原性能，常見食品添加劑及一般金屬離子對其無明顯影響。

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