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    pH(酸度)計測量不確定度的評定

    2013-09-04 05:45:18付文慧葛艷梅任慶弟董晶卉
    當(dāng)代化工 2013年10期
    關(guān)鍵詞:分度酸度實驗室

    付文慧, 葛艷梅, 任慶弟, 董晶卉

    (黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用研究所,黑龍江 哈爾濱 150036)

    土壤的酸堿性是土壤在形成過程中受生物、氣候、水文、地質(zhì)等諸多因素綜合作用所產(chǎn)生的一個重要化學(xué)屬性[1],廣泛涉及農(nóng)學(xué)、自然地理學(xué)、環(huán)境學(xué)、土壤發(fā)生學(xué)、地質(zhì)學(xué)等多個學(xué)科領(lǐng)域,是開展農(nóng)業(yè)地質(zhì)調(diào)查工作,特別是土壤地球化學(xué)調(diào)查工作階段重要的檢測項目之一[2]。

    不確定度是國際標(biāo)準(zhǔn) ISO/IEC17025[3]對認(rèn)可實驗室的要求,也是正確判斷所得數(shù)據(jù)分散性和可靠性的有效依據(jù)[4],因此,本文根據(jù)《實驗室pH(酸度)計檢定規(guī)程》[5]和《測量不確定度評定與表示》[6],對實驗室pH(酸度)計的不確定度來源和影響因素進(jìn)行分析,其評估結(jié)果可為日常的數(shù)據(jù)監(jiān)測工作提供參考,并為實驗室質(zhì)量控制提供依據(jù)。

    1 實驗部分

    1.1 實驗儀器

    pH酸度計:型號PHS-3C,上海雷磁;

    pH酸度計校用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):4.003 pH (25 ℃);6.864 pH (25 ℃);9.182 pH (25 ℃)。

    1.2 測量方法

    將被校準(zhǔn)酸度計的電計部分和 pH計檢定儀直相連接,由pH計檢定儀向酸度計的電計部分輸出pH信號,讀取pH計檢定儀和酸度計的示值,利用公式計算其示值誤差。

    1.3 數(shù)學(xué)模型

    式中:△pH —電計示值誤差(pH);

    1.4 不確定度傳播率

    1.5 標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

    1.5.1 電計部分

    (1)pH計檢定儀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1

    由 pH計檢定儀校準(zhǔn)證書知 U=0.000 5pH(k=2),則:u1=0.000 5/2= 0.000 25pH

    (2)被校pH計的分度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2

    以分度值為 0.01pH的酸度計為例,其半寬為0.005pH,按照均勻分布計算,則:

    (3)重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3

    用A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定,對酸度計重復(fù)測量10次,其標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0,即u3=0,忽略不計。

    1.5.2 酸度計配套部分的標(biāo)準(zhǔn)不確定評定

    (1)被校pH計的分度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4

    以分度值為 0.01pH的酸度計為例,其半寬為0.005 pH,按照均勻分布計算,則:

    (2)重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u5

    用A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定,對酸度計重復(fù)測量10次,其標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.025 pH,規(guī)程要求重復(fù)測量

    (3)標(biāo)準(zhǔn)溶液引入得標(biāo)準(zhǔn)不確定評定u6

    由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值證書知其不確定度為0.01pH,包含因子k=2,則標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度為u4=0.005 pH。

    由于分度值引入的不確定度小于重復(fù)測量引入的不確定度,故舍去。

    1.5.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    (1)主要標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總見表1。

    表1 主要標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總Table 1 The main standard uncertainty summary

    (2)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算

    以上各項標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量是互不相關(guān)的,所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:電計部分:uc(y)=0.0029pH;配套部分:uc(y)=0.015 pH。

    (3)擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算

    因主要分量可視為正態(tài)分布,因此P=95%時,可取包含因子k=2,則:電計部分:U = 0.006 pH;配套部分:U = 0.03pH。

    2 對使用pH計檢定儀校準(zhǔn)pH(酸度)計的測量不確定度評估

    (1)根據(jù)JJG 119-2005的規(guī)定,常規(guī)校準(zhǔn)應(yīng)對該pH(酸度)計的整數(shù)值測量點進(jìn)行校準(zhǔn),即需校準(zhǔn) 0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14共15個點。單獨校準(zhǔn)電計部分時其測量不確定度見表2。

    配套校準(zhǔn)時其測量不確定度如表3。

    (2)當(dāng)校準(zhǔn)其它分度值(或準(zhǔn)確度等級)為0.2、0.1、0.02、0.01的pH(酸度)計時,測量不確定度見表 4。

    3 結(jié) 論

    0.01 分度的pH(酸度計)計是使用pH計檢定儀及標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)的最佳被校pH計,因此該項目在(0~14.00)pH的范圍 CMC為:電計部分:U=0.006pH;配套部分:U =0.03pH。

    表2 單獨校準(zhǔn)電計部分其各校準(zhǔn)點測量不確定度Table 2 Measurement uncertainties of different calibration points during separate calibration of electric meter part

    表3 校準(zhǔn)配套部分時各校準(zhǔn)點測量不確定度Table 3 Measurement uncertainties of different calibration points during calibration of supporting part

    表4 其它分度值時其電計部分、配套部分測量不確定度Table 4 Measurement uncertainties of the electrical part and supporting part under other index value

    [1] 師剛強, 趙藝, 施澤明, 倪師軍. 土壤pH值與土壤有效養(yǎng)分關(guān)系探討[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科學(xué), 2009, 16(05): 102-103.

    [2] 曲瑞增, 王寶春, 劉中用. 農(nóng)業(yè)地質(zhì)調(diào)查中影響土壤pH值的因素及測試樣品的選擇[J]. 黑龍江國土資源, 2007(04): 37.

    [3] ISO/IEC17025: 2005-5-15 檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求[S].

    [4] 沙寶國. 誤差分析與測量不確定度評定[M]. 北京: 中國計量出版社, 2003: 124-127.

    [5]JJG 119-2005 實驗室pH(酸度)計檢定規(guī)程[S].

    [6]JJF 1059-1999 測量不確定度評定與表示[S].

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