關(guān)于化學(xué)分析中的質(zhì)量控制探討

劉鑫

【摘 要】化學(xué)分析的主要目的在于利用可靠性高、使用操作簡(jiǎn)單和靈敏度高的儀器設(shè)備將樣品中含有的有效成分和有害成分準(zhǔn)確迅速的測(cè)定出來(lái)。化學(xué)分析質(zhì)量控制對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性具有很大的影響，受到化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析業(yè)內(nèi)人士的高度重視。本文就化學(xué)分析中質(zhì)量控制對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性影響進(jìn)行分析和闡述，為同行工作提供參考。

【關(guān)鍵詞】質(zhì)量控制；化學(xué)分析；準(zhǔn)確性；可靠性

化學(xué)分析質(zhì)量控制是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)工程，化學(xué)分析檢驗(yàn)工作通常都是在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的，因此實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化學(xué)分析試驗(yàn)不僅要做好科學(xué)的管理制度，還要完善工作環(huán)境，更新工作設(shè)備和器械、提高工作人員的綜合素質(zhì)和技能水準(zhǔn)，更要重視質(zhì)量控制對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的影響。

1.化學(xué)分析檢測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量控制概述

化學(xué)成分是決定材料性能的關(guān)鍵性因素之一，材料中各組成化學(xué)成分含量的測(cè)定主要依賴于化學(xué)分析。化學(xué)分析結(jié)果對(duì)于材料的認(rèn)識(shí)有著重要的意義，是評(píng)價(jià)材料性能、判斷材料質(zhì)量的主要依據(jù)。在化學(xué)分析工作中，質(zhì)量控制不僅是一項(xiàng)技術(shù)工作，也是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理和控制工作。在目前的化學(xué)分析質(zhì)量控制中，對(duì)分析結(jié)果造成影響的因素主要有人為因素、機(jī)械設(shè)備因素、材料因素、管理控制方法因素、測(cè)定因素和環(huán)境因素六個(gè)方面。

2.化學(xué)分析概念

化學(xué)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性是試驗(yàn)的核心，在工作中一旦出現(xiàn)化學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)失真或者錯(cuò)誤，可能造成評(píng)價(jià)結(jié)果的事物和產(chǎn)品質(zhì)量的影響，同時(shí)也說(shuō)明在工作中管理制度和科學(xué)管理的失控，最終形成整個(gè)分析系統(tǒng)和分析工作的失敗。如果一個(gè)試驗(yàn)連最起碼的準(zhǔn)確性都無(wú)法保障，那么這樣的試驗(yàn)也就失去了意義，試驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)分析也就失去了價(jià)值。

2.1準(zhǔn)確性

取決于現(xiàn)場(chǎng)人員的職責(zé)和技能、樣品的采集、保存與運(yùn)輸?shù)募夹g(shù)和措施。如果采集的樣品不具有代表性及真實(shí)性或采集的樣品不能保證質(zhì)量，就會(huì)造成檢驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)失控。因此，檢驗(yàn)結(jié)果的誤差越大，造成的危害也就越大。

2.2可靠性

可靠性：可靠性取決于檢驗(yàn)人員自身分析業(yè)務(wù)技術(shù)水平，實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的靈敏度、精確度，實(shí)驗(yàn)方法的可靠性、準(zhǔn)確性，因此，數(shù)據(jù)的真實(shí)性及可靠性取決于分析結(jié)果和分析技術(shù)的應(yīng)用環(huán)節(jié)。只有抓好試驗(yàn)的可靠性，才能讓試驗(yàn)獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，才可以進(jìn)一步為材料的分析提供可靠的支持。

2.3質(zhì)量保證系統(tǒng)

質(zhì)量保證系統(tǒng)是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個(gè)方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是一個(gè)對(duì)整個(gè)分析過程的全面質(zhì)量管理體系。它包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施。

3.關(guān)于化學(xué)分析質(zhì)量控制面臨的問題

（1）分析結(jié)果的精密度與待測(cè)物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查，通過不同濃度樣品的測(cè)試，進(jìn)行對(duì)比分析才能讓數(shù)據(jù)更精準(zhǔn)，材料的特性才能更好的體現(xiàn)。

（2）精密度會(huì)因測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析，檢查精密度。

（3）要有足夠的測(cè)定次數(shù)，足夠的次數(shù)是對(duì)誤操作或者特例性的一種排除，盡量消除因誤操作或者試驗(yàn)中的特異性帶來(lái)的誤差，讓試驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確。

（4）以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度，與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。

（5）準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。用不同分析方法測(cè)定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。使用不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品得出的數(shù)據(jù)應(yīng)具有良好的可比性。要求各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。要求每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比。相同項(xiàng)目在沒有特殊情況時(shí)，歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國(guó)際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比。

4.分析方法的可靠性

4.1靈敏度

單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度（響應(yīng)大?。?。A=kc+a檢出限：在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量，高于空白值。儀器檢出限：產(chǎn)生的信號(hào)比儀器信噪比大3倍待測(cè)物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。

方法檢出限：指當(dāng)用一完整的方法，在99%置信度內(nèi)，產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測(cè)物質(zhì)的濃度。測(cè)定限：測(cè)定限為定量范圍的兩端分別為測(cè)定上限與測(cè)定下限，隨精密度要求不同而不同。測(cè)定下限：在測(cè)定誤差達(dá)到要求的前提下，能準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測(cè)定下限。測(cè)定上限：在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)量待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測(cè)定上限。

4.2全面地反映了分析實(shí)驗(yàn)室和分析人員的水平

當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級(jí)時(shí)，空白值的大小及其波動(dòng)性對(duì)樣品中待測(cè)物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度影響很大，直接關(guān)系到報(bào)出測(cè)定下限的可信程度。以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動(dòng)無(wú)直接關(guān)系；以污染為主的空白值，其大小與波動(dòng)的關(guān)系密切。

5.準(zhǔn)確性

5.1分析前的質(zhì)量的保證與質(zhì)量控制

采樣的質(zhì)量保證包括：采樣、樣品處理、樣品運(yùn)輸和樣品儲(chǔ)存的質(zhì)量控制。要確保采集的樣品在空間與時(shí)間上具有合理性和代表性，符合真實(shí)情況。采樣過程質(zhì)量保證最根本的是保證樣品真實(shí)性，既滿足時(shí)空要求，又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化。采樣過程質(zhì)量保證的基本要求。應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件化程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。要切實(shí)加強(qiáng)采樣技術(shù)管理，嚴(yán)格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法。應(yīng)建立并保證切實(shí)貫徹執(zhí)行的有關(guān)樣品采集管理的規(guī)章制度。采樣人員切實(shí)掌握和熟練運(yùn)用采樣技術(shù)、樣品保存、處理和貯運(yùn)等技術(shù)，保證采樣質(zhì)量。建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)，不損壞，不混淆，保證其真實(shí)、可靠、準(zhǔn)確和有代表性。

5.2采樣過程質(zhì)量保證的控制措施

質(zhì)量保證一般采用現(xiàn)場(chǎng)空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)平行樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備、材料空白等方法對(duì)采樣進(jìn)行跟蹤控制?，F(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量保證作為質(zhì)量保證的一部分，它與實(shí)驗(yàn)室分析和數(shù)據(jù)管理質(zhì)量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度。現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣的數(shù)量，一般控制在樣品總量的10%左右，但每批樣品不少于2個(gè)。設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來(lái)檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的沾污狀況。

6.結(jié)束語(yǔ)

在化學(xué)分析工作中，首先要掌握分析目標(biāo)的實(shí)際情況，并且選擇合理可靠的分析方法和檢驗(yàn)管理制度，并對(duì)檢驗(yàn)?zāi)繕?biāo)的各項(xiàng)化學(xué)物理機(jī)能做到心中有數(shù)，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性?？煽啃院蜏?zhǔn)確性對(duì)于分析質(zhì)量結(jié)果而言有著重要的影響作用，是為個(gè)工作環(huán)節(jié)提供保障的基礎(chǔ)。